УДК 622.349.42 : 543.06 : 006.354    Группа    Л39

государственный стандарт союза ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,

АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ Метод определения окиси калия и окиси натрия

Titanomagnetite ores, ironvanadium    ГОСТ    18262    14_^я&

concentrates, agglomerates and pellets.

Wethod for determination cf potassium oxide and sodium oxide

ОХСТУ 0720

Срок действия с 01.01 90

10 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетит теые руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения л н-vи калия и окиси натрия при массовой доле от 0,1 до 2 %.

.Метод основан на измерении интенсивности излучения (эмиссионный вариант) или атомного поглощения (атомно-абсорбцлон-ный вариант) калия при длине волны 766,5 нм и натрия при длине волны 589,0 нм.

Для атомнзации пробы используется пламя ацетилен-вс мух или лропан-бутан-воздух.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 18262.0

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Пламенный спектрофотометр с монохроматором или атомно-абсорбционнын.

Чашки платиновые но ГОСТ 6563 или стеклоуглеродные.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Пропан-бутан.

Калий хлористый по ГОСТ 4234 или о. с. ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 или о. с. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Издание официальное

ПО

ГОСТ 18262.14 -88 С

)' чслота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 1.

Г 1слота фтористоводородная по ГОСТ 10484

Цезий азотнокислый, раствор массовой концентрации 15 г/дм⁵.

С'^тандартные растворы калия, приготовленные следующим образом

Раствор А. 1,583 г хлористого калия, предварительно прокалек* ног< при о00°С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 400 см³ и растворяют в 200 см³ воды. Раствор переливают ь мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см³ раствора соответствует 0,001 г окиси калия.

Гаствор Б. 25 см³ стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой и перемешивают 1 см³ расiвора соответствует 0,0001 г окиси калия

Раствор В. 10 см³ расзвора А помещают в мерную колбу вмес тим. тью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают 1 см- раствора соогветств\ет 0,00001 г окиси калия.

С’андартные растворь: натрия, приготовленные следующим образ

Р„створ А 1,886 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при 500°С до постоянной массы, помещают в стакан вместим чтью 400 см³ и растворяют в 200 см³ воды. Раствор переливаю-; в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки вод и перемешивают. 1 см³ раствора соответствует 0,001 г окиси нат ад

Р створ Ь. 25 см³ стандартного раствора А помещают в мерную юлб> вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и перемешивают 1 см³ раствора соответствует 0,0001 г окиси натрия

Р:створ В 10 см³ стандартного раствора А помещают в мерную \олб\ вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перекашивают 1 см³ раствора соответствует 0,00001 г окиси натрия

Р створы калия и натрия хранят в полиэтиленовой посуде

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

•» I Навеск\ массой 0,5 г помещают в платиновую или стекло->глс ■»одн\ю чашку, прибавляют 10—20 см³ соляной кислоты и нагревают до растворения большей части навески Затем прибавляют 5—10 см³ фтористоводородной кислоты (в зависимости ог содержания двуокиси кремния), 10 см³ серной кислоты, разбавлен! л\ 1:1, и продолжаю! растворение при слабом нагревании до раз.-*.жения силикатов. Затем усиливают нагревание и выпариваю- раствор до прекращения выделения паров серного ангидрида

>2 С\\он остаток смачивают 5 см³ соляной кислоты, разбавлен jfi 1 1, нагревают раствор до растворения солей, затем при-

ll I

С 3 ГОСТ 18262.14-88

ливают 20—30 см³ воды и вновь нагревают. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Если растворы мутные, их фильтруют через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата (основной раствор).

3.3. При измерении в режиме эмиссии аликвоту основного раствора (в соответствии с табл. 1) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 4 см³ раствора азотнокислого цезия (при содержании окиси натрия более 1%), добавляют соляную кислоту, разбавленную 1:1, чтобы общий объем ее в растворе был 5 см³, доливают водой до метки и перемешивают

3 4. При измерении в режиме абсорбции аликвот\ основного раствора 20 см³ помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. От полученного раствора отбирают аликвоту (в соответствии с табл. 1), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 5 см³ соляной пислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и теремещи-вают.

7 2 б Л И _ ) I

Массовая до»я окис»: чаши (окиси натр»»я, %) Аликвота, см* Измерение в режиме эмиссии Намерение в режиме абсорби Натрий | Каля Эт 0,1 до 0,4 _ 25 50 If 0,4 » 0,8 50 10 20 0,3 » 2,0 20 5 10

3 5 Полученные растворы вводят в пламя ацетилен-воздух или лропан-бутан-воздух пламенного или атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют интенсивность излучения или атомного поглощения калия при длине волны 766,5 нм, натрия — при длине волны 589,0 нм.

Процесс измерения для каждого раствора проводят не менее двух раз и берут среднее значение интенсивности излучения <мн атомного поглощения.

При смене растворов систему распыления промывают водок.

3.6. Для внесения в результат анализа поправки на содержание окисей натрия и калия в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденным значениям интенсивности излучения или поглощения исследуемого раствора за вычетом значения интенсивности излучения или поглощения раствора контрольного опыта находят содержание окиси калия или окиси натрия по градуировочному графику или по методу ограничивающих растворов.

112

ГОСТ 18262.14-88 С 4

3.7.    Построение градуировочных графиков

3.7.1. При измерении в режиме эмиссии для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостьь 100 см³ помещают 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 20,0 см³ стандартных раство ров калия и натрия, что соответствует 0,00010; 0,00025; 0,00050 0,00100; 0.00200 г окиси калия и окиси натрия, приливают по 5 см¹ соляной кислоты, разбавленной 1:1, по 4 см³ раствора азотнокислого цезии (если он вводится в анализируемые растворы), доливают до метки водой, перемешивают и измеряют интенсивность и:*-лучения полученных растворов, как указано в п. 3.5.

Раствор шестой колбы, не содержащий стандартных растворов калия и натрия, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

3.7.2    При измерении в режиме атомной абсорбции для пос-росния градуировочного графика в пять из шести мерных кол' вместимостью 100 см³ помещают 1, 5, 10, 15, 20 см³ стандартного раствора калия В, что соответствует 0,00001; 0,00005; 0,000К*; 0,00015; 0.00020 г окиси калия и 2, 5, 7, 10, 15 см³ стандартного раствора натрия В, что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,00007. 0,00010; 0.00015 г окиси натрия, приливают по 5 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п. 3.5.

Раствор шестой колбы, не содержащий стандартных растворов калия и натрия, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

3.7.3    По найденным значениям интенсивности излучения или атомного поглощения растворов для градуировочного графика з i вычетом значения излучения или атомного поглощения раствороз контрольного опыта и соответствующим концентрациям окиси калия или окиси натрия строят градуировочный график.

3.8.    При нахождении содержания окиси калия и окиси натрия тю метод) ограничивающих растворов интенсивность излучение (поглоше-.-.ня) испытуемого раствора сравнивают с интенсивностью излучение (поглощения) двух стандартных растворов, полученных по г. 3.7.1 или 3.7.2. Интенсивность излучения (поглощения) одного раствора должна быть на 10% выше и второго—на 10°', ниже интенсивности излучения (поглощения) анализируемого раствора

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю окиси калия (Хк,о) или окиси натрия (Xf\j$_o) в гроцентах вычисляют по формуле

_v    m,    -100

^лК»0(Ка,0)⁵=-—- ,

1П

где /И) — масса окиси калия (окиси натрия) в объеме испо.'ьзуе-мого для измерения раствора пробы, найденная по градуировочному графику или по формуле, указанной ниже, г;

т — масса навески высушенной пробы в объеме исиольз емо-го для измерения раствора, г.

Величину п\\ для метода ограничивающих растворов вычис тяют по формуле

(т_л—т_г){Ь—Ь _г) *_а-*1

где /«2—масса окиси калия (окиси натрия) в стандартном ргстворе, концентрация которого меньше по сравнению с ^створом анализируемой пробы, г;

/Из — масса окиси калия (окиси натрия) в стандартном р:. тво-ре, концентрация которого больше по сравнению с >аст-вором анализируемой пробы, г; b — показание регистрирующего прибора для раствора а али-зируемой пробы за вычетом показаний прибора для раствора контрольного опыта;

Ь\ — показание регистрирующего прибора для стандарт »ого раствора с массой гпъ за вычетом показания прибор для раствора контрольного опыта;

Ьз — показание регистрирующего прибора для стандартного раствора с массой ш₃ за вычетом показания прибор j для раствора контрольного опыта.

4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р—0,9з не должно превышать величины, указанной в табл. 2.

134

ГОСТ 18262.14-88 С G

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии (ССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководительтемы), Н. А. Зоб* нина, Н. Н. Шавкунова, Ю. В. Баринов, К. Е. Юрочкина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.8S Лг 4191

3.    ( рок первой проверки — 1998 г.

Периодичность проверки — 8 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 18262.15-72

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

С йозначг, не НТД, на • пторый ijhs ecu та	Номер ра «дела	Обозначение НТД. на который дана ссылка	Номер раздела
ГОСТ 3116-77	2	ГОСТ 5457-75	2
ГОСТ 4204 -77	2	ГОСТ 6553-75	о
ГОС Т 4233—77	2	ГОСТ 10484-78	2
ГОСТ 4234-77	2	ГОСТ 18262 0-88	1

1(5