Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 14618.3-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на эфирные масла, душистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает методы определения гидроперекисей, диацилперекисей и диалкилперекисей

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 14618.3-69

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1 Метод отбора проб

2 Определение гидро- и диацилперекисей

3 Определение диалкилперекисей (качественная реакция)

4 Определение диалкилперекисей

Показать даты введения Admin

УДК 668.5 : 543.06 : 006.354    Группа    Н69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

14618.3—78

МАСЛА ЭФИРНЫЕ, ВЕЩЕСТВА ДУШИСТЫЕ И ПОЛУПРОДУКТЫ ИХ СИНТЕЗА

Методы определенна перекисей

Essential oils, aromatics and their intermediates. Methods for determination of peroxides

ОКСТУ 9151, 9152, 9154

Срок действия    c    Of.01.80

до 01.01.95

Настоящий стандарт распространяется на эфирные масла, душистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает методы определения гидроперекисей, диацилперекисей и диалкилпе-рекисей.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Метод отбора проб—по ГОСТ 14618.0-78

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРО — И ДИАЦИЛПЕРЕКИСЕЙ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции окисления йодистоводородной кислоты кислородом, выделяющимся при разложении перекиси в кислой среде. Массовая доля перекисей выражается в процентах активного кислорода или в процентах, рассчитанных на молекулярную массу перекиси.

2.2.    Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба П-1—100—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник воздушный, трубка с конусом КШ-29/32 по ГОСТ 8682-79 диаметром 10—15 мм, длиной 100—110 см.

Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1—10(50) по ГОСТ 1770-74.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, насыщенный раствор.

ГОСТ 14618.3-78 С. 2

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (НагЭгОз-БНаО) =0,1 моль/дм(0,1 н.) или 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) (при массовой доле перекиси до 0,1%).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей крахмала 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.1.    Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.2-83.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.3.    Проведение анализа

0,2—2 г анализируемого вещества (в зависимости от содержания перекиси) взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу, приливают цилиндром 10 см3 ледяной уксусной кислоты и добавляют 2 г двууглекислого натрия. Как только прекращается выделение пузырьков углекислого газа, колбу закрывают пробкой, помещают в темное место на 10—15 мим и затем наливают 2 смнасыщенного раствора йодистого калия. При определении гидроперекисей колбу помещают в темное место на 15—60 мин (в зависимости от строения перекиси), а при определении диацилпе-рекисей нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 1 ч., при этом определяются и гидроперекиси. Затем содержимое колбы разбавляют 50 см3 воды и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия, применяя » качестве индикатора раствор крахмала. Параллельно проводят контрольный опыт.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.    О б р а б о т к а результатов

2.4.1.    Массовую долю перекиси (X) в процентах вычисляют по формулам при титровании 0,1 моль/дм3 раствором

у (V-V,) M .

Л    т- 200    ’

при титровании 0,01 моль/дм3 раствором

(V-V,)M

Л    т-2000 ’

где V — объем точно 0,1 или 0,01 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода в рабочем опыте, см3;

С. 3 ГОСТ Ш18.3—78

Vi—объем точно 0,1 или 0,01 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода в контрольном опыте, см3;

М — молекулярная масса перекиси; т — масса навески вещества, г.

2.4.2. Массовую долю перекиси (Х\) в процентах активного кислорода вычисляют по формуле

у    (У-У,)-1б

Л‘    т-200    ’

где 16—атомная масса кислорода.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать:

1%—Для продуктов с массовой долей перекисей более 50%;

0,5%—для продуктов с массовой долей перекисей от 10 до 50%;

0,2% —для продуктов с массовой долей перекисей менее 10%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ОПРЕДЕЯ8НИЕ ДИАЛКИЛПЕРЕКИСЕЯ (качественная реакция]

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного соединения перекисей с сульфатом или хлоридом NiN-диметил-л-фенилендиамина.

3.2.    Аппаратура и реактивы

Пробирка П4—15 (20) —14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770-74.

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

NiN-диметил-п-фенилендиаминсульфат или хлорид, ч., раствор в метаноле с массовой долей продукта 0,3%.

(0,3 г сульфата NiN-диметил-л-фенилендиамина растворяют в 10 см3 дистиллированной воды и приливают 90 см3 метанола).

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.    П роведение анализа

К 2—5 см3 раствора анализируемого продукта, взятого в пробирку, приливают 5 см3 раствора хлорида или сульфата NiN-ди-метил-л-фенилендиамина. Смесь встряхивают и выдерживают 5 мин при рассеянном свете и температуре 18—20°С. Затем срав-

ГОСТ 14618.3-78 С. 4

нивают окраску реакционной массы с окраской такого же количества сернокислого NiN-диметил-л-фенилендиамина в водном метаноле. Если окраска реакционной массы имеет красный оттенок, значит анализируемый продукт содержит диалкилперекиси.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИАЛКИЛПЕРЕКИСЕЯ

4.1.    Сущность метода

Метод основан на определении воды, выделяющейся при взаимодействии перекисей с анилином.

4.2.    Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба П-1—100—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Пипетки автоматические вместимостью 10—15 см3.

Реактивы Фишера или Ван-дер-Мюллена (приготовление реактива по ГОСТ 14618.6-78).

Анилин по ГОСТ 5819-78, раствор в бензоле с массовой долей анилина 15%.

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.    П р о в е д е и и е анализа

0,1—2,0 г анализируемого вещества (в зависимости от содержания перекиси) взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу, приливают автоматической пипеткой 15 см3 раствора анилина в бензоле. Колбу закрывают пробкой и оставляют при комнатной температуре на 15 мин. Затем приливают автоматической пипеткой 10 см3 метанола. Титруют выделившуюся при реакции воду реактивом Фишера или Ван-дер-Мюллена. Титрование проводят визуально или электрометрически (ГОСТ 14618.6-78). Параллельно проводят контрольный опыт. В отдельной навеске определяют содержание воды в анализируемом продукте.

(Измененная редакция, Изм. № I).

4.4.    О б р а б о т к а результатов

4.4.1. Массовую долю перекиси (Х2) в процентах вычисляют по формуле

„ Г (V-V,)-r-100    ,„/|    М

Л2~L « J ‘ 18 ’

где V—объем реактива Фишера, израсходованный на титрование воды в рабочем опыте, см3;

С. 5 ГОСТ 14618.3-78

Vi — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование воды в контрольном опыте, см3;

Т — титр реактива Фишера;

М — молекулярная масса перекиси; m — масса навески вещества, г;

18—молекулярная масса воды;

W — массовая доля воды в продукте, %.

4.4.2. Массовую долю перекиси (Х3) в процентах активного кислорода вычисляют по формуле

где 16 — атомная масса кислорода.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать:

1%—для продуктов с массовой долей перекисей более 50%; 0,5%—для продуктов с массовой долей перекисей от 10 до 50%;

0,2% —для продуктов с массовой долей перекисей менее 10%-(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 14618.3-78 С. 6

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

С. А. Войткевич, канд. хим. наук; А. А. Зеленецкая, канд. хим. наук; Н. Н. Калинина, канд. хим. наук; С. И. Зотова; А, Б. Скворцова, канд. хим. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.11.78 № 3171

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14618.3-69

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозыачсцие НТД. на которыА дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.2

ГОСТ 1770-74

2.2; 3.2

ГОСТ 4201-79

2.2

ГОСТ 4232-74

2.2

ГОСТ 4919.1-77

2.2

ГОСТ 5819-78

4.2

ГОСТ 5955 -75

4.2

ГОСТ 6709-72

2.2; 3.2

ГОСТ 6995 77

3.2; 4.2

ГОСТ 8682-79

2.2

ГОСТ 10163-76

2.2

ГОСТ 14618.6-78

4.2

ГОСТ 20292-74

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 24104 88

2.2; 4.2

ГОСТ 25336-82

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 25794.2-83

2.2.1

ГОСТ 27068- 86

2.2

5.    СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.01.95 г. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.89 № 1680

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1990 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 2—85, 9—89J