Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на целлюлозу для химической переработки и устанавливает метод определения в капиллярных вискозиметрах динамической вязкости медно-аммиачного раствора с массовой концентрацией целлюлозы 10 г/дм куб

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 14363.2-83

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦЕЛЛЮЛОЗА ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЯЗКОСТИ МЕДНО-АММИАЧНОГО

РАСТВОРА

Издаиие официальное

БЗ 10-98


И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 661.728.001.4.006.354    Группа    К59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦЕЛЛЮЛОЗА ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ

ГОСТ

14363.2-83

Метод определения вязкости медно-аммиачною раствора

Dissolving pulp.

Cuprammomum viscosity determination

ОКСТУ 5409

0,80 ± 0.02 0.92 ± 0.02 1.06 ±0.02 1.20 ±0,02


Менее 15.0

От 15.0 до 27.0 включ. Св. 27,0 . 40.0    »

» 40.0 * 100,0    »


термостат жидкостный по нормативно-технической документации, обеспечивающий поддержание температуры (20.0 ± 0,2) ”С;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709:

секундомер СОИ пр-2а-3—000 по ТУ 25—1819.0021, ТУ 25—1894.003 или аналогичного типа с ценой деления секундной шкалы — 0,2 с;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1000. 500 и 200 г с погрешностью взвешивания соответственно 0.03. 0,02 и 0.0002 г по ГОСТ 24104;

термометр Т.1-4—4Б2 или TJI-4—4А2 с ценой деления шкалы 0.1 *С по ГОСТ 28498;

М иаине официальное    Перепечатка воспрещена

■£ Издательство стандартов, 1983 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

Страница 3

С. 2 ГОСТ 14363.2-83

Автоматическая бюретха

/ — автоматическая бюрегка; 2 — геи мая склянка с меяно-аиммачним раствором: 3 — воляной термо-стаг, 4 — ре ж новая груша: 5— трехходовой край: 6— Iрубка для подачи воздуха; 7 — термометр

Черт. 2

Полиэтиленовая банка

Черт. 1

проволока медная круглая электротехническая диаметром 3,0—5.0 мм по ТУ I6.K71—087. в виде кусочков массой 1.5 г каждый;

насос водоструйный по ГОСТ 25336. насос вакуумный по нормативно-технической документации или производственная линия вакуума;

медно-аммиачный раствор, содержащий (13,0 ± 0,2) г/дм1 меди, (200 ± 2) г/дм3 аммиака. 1,5— 2.0 г/дм3 сахарозы по ГОСТ 5833 или пере кристаллизован кого сахара.

Медно-аммиачный раствор должен быть приготовлен,как указано в приложении; кислота соляная по ГОСТ 311S; кислота азотная по ГОСТ 4461.

(Измененная редакция, Изч. № 1).

1

ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Подготовка проб к испытанию - по ГОСТ 19318. разд. 3.

3.2.    Определение рабочего объема банок для растворения целлюлозы проводят следующим

образом. В чистую сухую стеклянную или полиэтиленовую банку помещают (в зависимости от объема банки) 9 или 15 г меди. Из бюретки    заполняют    банку    дистиллированной    водой    при

температуре (20,0 ± 0,2) *С полностью до пробки    стеклянную или    до    вкладыша    полиэтиленовую

банку. При заполнении полиэтиленовой банки, снабженной резиновой пробкой с капиллярной трубкой и зажимом (стеклянный шарик в резиновой трубке), необходимо вставить пробку так, чтобы слегка сдавливая банку при открытом зажиме, вытеснить из нес остатки воздуха до заполнения водой капиллярной трубки и закрыть зажим.

Рабочий объем банки (V) в см3 вычисляют по формуле

V = а — 0,5, при объеме банки 50 см3,

V= а — 0,3, при объеме банки 30 см3, где а — общий объем воды в банке, см3;

0,5 или 0,3 — объем, занимаемый навеской целлюлозы, см3.

Страница 4

ГОСТ 14363.2-83 С. 3

Допускается определять рабочий объем банки весовым методом.

3.3.    Расчет навески целлюлозы

Массу целлюлозы (Л) в граммах, необходимую для приготовления раствора с массовой концентрацией целлюлозы 10 г/дм3, вычисляют по формуле

1(Ю • V - 1    V    -1    V

( 100 - W) 100    100    —    W    ~ 100 - W

где V— объем медно-аммиачного раствора, см3:

W— влажность целлюлозы, %.

Влажность целлюлозы определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932.

3.4.    Приготовление медно-аммиачного раствора целлюлозы

В стеклянную или полиэтиленовую банку помешают 9 или 15 г меди и рассчитанную по формуле массу целлюлозы, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г.

Из бюретки заполняют банку медно-аммиачным раствором при температуре (20.0 ± 0,2) 'С в количестве, равном рабочему объему банки. Стеклянную банку закрывают притертой пробкой и закрепляют ее двумя плоскими резиновыми кольцами. При использовании полиэтиленовой банки с вкладышами ее закрывают вкладышем и завинчивающейся крышкой. При использовании полиэтиленовой банки с резиновой пробкой проделывают последовательно операции в соответствии с п. 3.2, затем резиновую пробку закрепляют гайкой.

Заполненную банку (стеклянную или полиэтиленовую) встряхивают в течение 20—30 с вручную, затем помещают в аппарат для взбалтывания и перемешивают: вискозные сульфитные и сульфатные целлюлозы — не менее 10 мин, сульфитную ацетатную - не менее 30 мин до полного растворения. Необходимо убедиться в полном растворении целлюлозы путем визуального просмотра банки в проходящем свете. Затем банку с раствором целлюлозы помещают в термостат на (10 ± 1) мин при температуре (20,0 ± 0,2) ‘С.

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1.    Банку вынимают из термостата, открывают и вставляют в нее нижний конец вискозиметра так. чтобы забрать нижний слой раствора из банки. В верхний конец вискозиметра вставляют насадку, соединенную с водоструйным насосом, и, открывая стеклянный кран насадки, засасывают раствор из банки через вискозиметр до тех пор. пока насадка не наполнится примерно наполовину для промывки вискозиметра. Кран закрывают, отделяют от вискозиметра насадку и банку и измеряют секундомером время истечения раствора между верхней и нижней метками вискозиметра (/).

4.2.    При проведении непрерывных измерений вязкости предварительной промывки вискозиметра не требуется, так как при засасывании раствора в насадку вискозиметр промывается раствором. подлежащим анализу.

По окончании испытаний вискозиметр должен быть промыт аммиаком, водой, разбавленной соляной кислотой и дистиллированной водой, которые засасываются водоструйным или вакуумным насосом. Банки и кусочки меди промывают проточной водой, обрабатывают водным раствором соляной кислоты с массовой далей 10 % и снова промывают проточной водой, а затем дистиллированной. Промытые кусочки меди просушивают на фильтровальной бумаге. Они должны иметь блестящую поверхность, не покрытую окисью меди. Если обработкой соляной кислотой не достигается полная очистка меди, производят дополнительную обработку ее азотной кислотой.

Высушенная медь должна храниться в сухой закрытой банке.

4.1,    4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Динамическую вязкость (л), мПа с, вычисляют по формуле

П * к • / • р , где к — значение постоянной вискозиметра. мм22;

/ — время истечения раствора, с; р — плотность раствора, равная 0,95 г/см3.

Значение постоянной вискозиметра указано в паспорте на вискозиметр.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Страница 5

С. 4 ГОСТ 14363.2-83

5.2. За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определении. проведенных в одной лаборатории и на одном вискозиметре.

Округление результатов анализа и допускаемые расхождения между определениями не должны превышать величин, указанных в таблице.

Данные в таблице приведены для доверительной вероятности Р = 0,95.

Динамическая пяжость. я Па с

Степень округления ретулыагов анализа. МПа -с

Допускаемое расхождение между параллельными определениями, от. % от среднего

Менее 15.0

0,2

4

Or 15.0 до 30.0 включ.

0,5

4

Св. 30 * 55 *

2

6

» 55 * 100

5

10

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ И АНАЛИЗ МЕДНО-АММИАЧНОГО РАСТВОРА

Для определения динамической вязкости целлюлозы применяют медно-аммиачный раствор следующего состава: (13.0 ± 0.2) г/дм3 мели, <200: 2) г/дм3 аммиака. (1.5—2.0) г/дм3 сахарозы.

1. Аппаратура, материалы н реактивы

Для приготовления медно-аммиачного раствора должны примениться следующие аппаратура, материалы и реактивы.

Установка для приготовления медно-аммиачного раствора (см. чертеж).

И Вапуум-насосу

Воздух.

Колба Ки-1-500 по ГОСТ 25336. Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770. Пинетка 2-2-25 по ГОСТ 29227. Бюретка 1-2-50; 5-2-50; 5-2-100: 4-2-50: 4-2-100 но ГОСТ 29251.

Проволока медная круглая электротехническая диаметром 2—3 мм по ТУ 16.К71—087 или листовая медь по ГОСТ 495.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. ч. д. а., не менее чем 25 %-ный раствор и 1.0 мол ь/дм5 раствор.

Сахароза по ГОСТ 5833 или пере-кристаллизованный сахар.

Натрия тидроокись но ГОСТ 4328. ч. д. а., водный расгвор с массовой долей 40%.

Кислота серная по ГОСТ 4204. ч. д. а., раствор концентрации с (1/2 H-,S04) = = 1 моль/дм5 (1 Н.), ПрИГОТОШ1СННЫЙ по

ГОСТ 25794.1.

Трилон Б (двунагриевая соль этилендиамшггетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652. ч. д. а., 0.02 М раствор или раствор концентрации е (1/2 C,0H14OKNjNa2 • 2Н,0) = 0.1 мать/дм3 <0.1 н.) (фиксанал).

Медь сернокислая, пятиводная но ГОСТ 4165. ч. д. а., 0.02 М раствор.

Метиловый красный по нормативно-технической документации, раствор с массовой долей 0.02 %. Тетра-альфа-альфа-бис (4-натрий-5-тетразолилаза)-зт1иацстат. трехводный, ч. д. а., водный раствор с массовой долей 0.2 %.

Разд. 1. (Измененная редакция. Изы. № 1).

Страница 6

ГОСТ 14363.2-83 С. 5

2. Подготовка меди

Медную проволоку нарезают на кусочки длиной 40—50 мм и свертывают в спирали диаметром 8—10 мм. очищают от загрязнений обработкой водным расгвором азотной кислоты с массовой долей 30 %, затем тщательно промывают проточной и дистиллированной водой.

Листовую медь нарезают на кусочки размером (5—6) х (20—35) мм и очищают, как описано выше.

Разд. 2. (Измененная редакция. Изм. № 1).

3. Приготовление раствора

Установка для приготовления медно-аммиачного раствора (см. чертеж) состоит из колонки или бутыли с тубусом любой емкости (в зависимости от необходимого объема раствора), двух стеклянных трубок (короткой и длинной), двух поглотительных склянок Тищенко, соединенных между собой и с низом колонки, ванны для охлаждения колонки.

В колонку или бутыль загружают свсхсочищенную медь до 2/3 их объема и заливают до этого же уровня не менее 25 %-ным водным раствором аммиака, содержащим 1,5—2 г/дм3 сахарозы.

В одну склянку Тищенко, непосредственно соединенную с колонкой или бутылью, -заливают не менее чем 25 %-ный раствор аммиака, в другую — водный раствор гидроокиси натрия с массовой долей 40 %. Соединив короткую трубку бутыли или верхнюю часть колонки с водоструйным насосом, осторожно, со скоростью 2—3 пузырька в секунду просасывают через жидкость воздух. Для лучшей) растворения меди бутыль или колонку с реакционной смесью охлаждают льдом или холодной водой. После 8—10 ч нросасывания воздуха определяют массовую концентрацию меди в растворе.

При недостаточном количестве меди продолжают просасываиие воздуха. При некотором избытке меди в растворе медно-аммиачный раствор выливают в темную бутыль, тщательно перемешивают его, после чего производят анализ и дозировку.

Раствор хранят в темной бутыли в прохладном помещении. Раствором разрешается пользоваться в течение 1 мес со дня приготовления.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. Комплексомстричеекнй метод анализа медно-аммиачного раствора на определение содержания меди и аммиака

Подготовка к определению. Готовят 0.02 М раствор трилона Б растворением 7,444 г этой соли в мерной колбе вместимостью I дм3. Титр 0.02 М раствора трилона Б устанавливают по 0,02 М раствору сернокислой меди (CuS04 - 5Н,0).

Для титрования 25 см3 0.02 М раствора сернокислой меди вносят в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 300 см3 дистиллированной воды. 20 см5 1,0 моль/дм5 раствора аммиака и приблизительно 5—6 капель индикатора гетра. Титруют раствором трилона Б (переход цветов от фиолетово-сиреневого до желто-зеленого).

Допускается использование 0,1 моль/дм3 раствора трилона Б. приготовленного из фнксанала, согласно инструкции.

Приготовленный раствор трилона Б хранят в полиэтиленовой бутыли.

Определение массовых концентраций меди и аммиака: 25 см3 медно-аммиачного раствора вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 250 см3, предварительно заполненную на 2/3 объема дистиллированной водой. Содержимое термостатируют при (20 ± 0.2) ‘С и, добавляя дистиллированную воду с той же температурой, доводят объем до метки.

Из приготовленного разбавленного раствора берут пипеткой 25 см3, переносят в коническую колбу вместимостью 500 см}, добавляют три капли метилового красного и титруют 1,0 моль/дм’ раствором серной кислогы (переход цветов от синего до розового).

Затем к оттитрованному раствору добавляют 300 см3 дистиллированной воды, 20 см3 1.0 моль/дм3 раствора аммиака и 5—6 капель индикатора тетра.

Титруют 0,02 М или 0,1 моль/дм3 раствором трилона Б (переход тзетов от фиолетово-сиреневого к желто- зеленому).

Массовую концентрацию меди (А) в г/дм3 вычисляют по формуле

V 0,001» 250-1000 А =-—-•

где У — объем 0.02 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

0.00127 — масса меди, соответствующая 1 см3 0,02 М раствора трилона Б, г.

В случае использования 0.1 моль/дм! раствора трилоиа Б. приготовленного из фнксанала, вычисление содержания меди (Л) в г/дм3 проводят по |}юрмуле

0.003175    250    1000

где Ух — объем 0,1 моль/дм3 раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3; 0.003175 — масса меди, соответствующая I см5 0,1 моль/дм3 раствора трилона Б, г.

Страница 7

С. 6 ГОСТ 14363.2-83

Массовую концентрацию аммиака (В) в г/дм3 вычисляют но формуле

К, 0.017    250    ■    1000

U _    1

где V, — обьсм 1,0 моль/дм3 раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, см3:

0.017 — масса аммиака, соответствующая I см3 1.0 моль/дм3 раствора серной кислоты, г.

За конечный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, округленное:

для меди — до первою десятичного знака; для аммиака — до целого чиста.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать: для меди — 0,2 г/дм3, для аммиака — 2 г/дм3.

Разд. 4. (Измененная редакция. Изч. № 1).

5. Дозировка реактива

Медно-аммиачный раствор должен содержать некоторый избыток меди, так как изменить содержание се при дозировке можно лишь в сторону понижения.

Если получен раствор, содержащий X г/дм3 меди и У г/дм3 аммиака, то для получения раствора, содержащего 13 г/дм3 меди и 200 г/дм3 аммиака, исходный раствор датжен содержать меди более 13 г/дм5.

X    I ^

Исходный раствор должен иметь такое соотношение между X и У. чтобы — было больше . т. с.

Y    2(л)

2°1з * > У или 15.38 X > У.

Если 15,38 X < У, то необходимо увеличить концентрацию меди, дополнительно пропуская воздух.

При избытке меди производят дозировку реактива путем добавления к нему водного аммиака, содержащего 1.5—2,0 г/дм3 сахарозы, и дистиллированной воды с таким же содержанием сахарозы.

Обозначая через А содержание аммиака в г/дм3 в водном растворе аммиака. применяемом для дозировки, имеем:

объем добавляемого аммиака KNH в см3, содержащего 1,5—2.0 г/дм3 сахарозы.

KNH = (15,38 • X — У)

где V — объем полученного раствора.см5.

Общий объем раствора (V) в см3 после дозировки вычисляют по формуле

Vy = JL - V = 0,077 X-V-объем добавляемой дистиллированной воды (Ун w) в см3, содержащей 1.5—2.0 г/дм3 сахарозы, вычисляют по формуле

Все операции, связанные с использованием водного раствора аммиака и медно-аммиачного раствора, должны проводиться в вытяжном шкафу.

Страница 8

ГОСТ 14363.2-83

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г. Ожиганова, Д.И. Манденльбаум, И.М. Харитонова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.04.83 № 1971

3.    Взамен ГОСТ 14363.2-70

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на которую дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. на которую дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 495-92

Приложение

ГОСТ 10028-81

2.1

ГОСТ 1770-74

Приложение

ГОСТ 10652-73

Приложение

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 16932-93

3.3

ГОСТ 3760-79

Приложение

ГОСТ 19318-73

3.1

ГОСТ 4165-78

Приложение

ГОСТ 24104-88

2.1

ГОСТ 4204-77

Приложение

ГОСТ 25336-82

2.1, приложение

ГОСТ 4328-77

Приложение

ГОСТ 25794.1-83

Приложение

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 28498-90

2.1

ГОСТ 5833-75

2.1. приложение

ГОСТ 29227-91

Приложение

ГОСТ 6709-72

2.1

ГОСТ 29251-91

2.1, приложение

ГОСТ 7004 —93

1.1

ТУ 16. К71-087-90

2.1. приложение

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу Me 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в мае 1988 г. (ИУС 8—88)

Редактор Т.Л. Леопоаа Технический релак гор Н И. Пр\-сакала Каррекюр Т.Н. Конанснко Компьютерная верстки Л.Л. Круговой

Изд. лип. Si 021007 or 10.08.95. Слана в набор 11.05.99. Подписано я печать 10.06.99. Уел. печ. л. 0.47. Уч.-ивд. я. 0.75.

Тираж 11S >к>. С2992. Зак. 491.

ИПК Издательство стандартов. 107076. Москва, Колодезный пер.. 14.

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательства стандартов — тип. "Московский печатник". Москва. Лмлип пер.. 6.

Плр № 080102

Заменяет ГОСТ 14363.2-70