Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 13047.7-81 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения меди при массовой доле ее в никеле от 0,0005 до 1,1 % и атомно-абсорбционный метод при массовой доле ее в никеле от 0,006 до 1,1 %.

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 13047.10-2002

Переиздание (июль 1999 г.) с изменением № 1 (ИУС 10-1986)

Содержит требования СТ СЭВ 2251-80

Данные о замене опубликованы в ИУС 12-2002

Оглавление

1. Общие требования

2. Метод фотометрический

     2.1. Сущность метода

     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

     2.3.Проведение анализа

     2.4. Обработка результатов

3. Метод атомно-абсорбционный

     3.1. Сущность метода

     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

     3.3. Проведение анализа

     3.4. Обработка результатов

 
Дата введения01.01.1982
Добавлен в базу01.10.2014
Завершение срока действия01.07.2003
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

21.12.1981УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам5514
ИзданИздательство стандартов1981 г.
ИзданИПК Издательство стандартов1999 г.

Nickel. Methods for the determination of copper

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


НИКЕЛЬ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

БЗ 1-99


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

13047.7-811 2

Взамен ГОСТ 13047.7-67

НИКЕЛЬ

Методы определения меди

Nickel. Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1981 г. № 5514 срок введения установлен

с 01.01.82

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

Настоящий мстандарт устанавливает фотометрический метод определения меди при массовой доле ее в никеле от 0,0005 до 1,1 % и атомно-абсорбционный метод при массовой доле ее в никеле от 0,006 до 1,1 %.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2251—80.

(Измененная редакция, Изм. № 1 ).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13047.1-81. Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГСО или методом добавок.

(Измененная редакция, Изм. № 1 ).

2. МЕТОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте, экстракции меди раствором диэтилди-тиокарбамата свинца в хлороформе при pH от 5,7 до 6,3 и измерении оптической плотности раствора при длине волны 435 нм.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

рН-метр.

Вода деионизированная или дистиллированная в кварцевом или стеклянном аппарате.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, раствор 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 400 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор 1:2.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 — 75, плотностью 1,05 г/см3, ледяная, 1 М раствор.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78 (CH3COONa • ЗН20), 1 М раствор.

Буферный раствор: смесь растворов уксусной кислоты и уксуснокислого натрия 1:15 (pH 5,7).

Хлороформ по ГОСТ 20015-88, перегнанный.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, раствор 100 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 100 г/дм3; хранят в полиэтиленовом сосуде.

Калий цианистый, раствор 100 г/дм3.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71.

Свинца диэтилдитиокарбамат.

Раствор диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе готовят следующим образом: 0,2 г диэтил-дитиокарбамата свинца растворяют в небольшом объеме хлороформа, а затем разбавляют хлороформом до 2000 см3.

При отсутствии диэтилдитиокарбамата свинца его готовят следующим образом: 0,2 г уксуснокислого свинца растворяют в воде. Затем прибавляют 10 см3 раствора виннокислого калия-натрия, затем раствор гидроокиси натрия до щелочной реакции и исчезновения мути и 10 см3 раствора цианистого калия. Растворы перемешивают после прибавления каждого реактива. Затем прибавляют 0,25 г диэтилдитиокарбамата натрия, растворенного в воде. Выпавший осадок экстрагируют 500 см3 хлороформа. Водную фазу выбрасывают, а хлороформный раствор встряхивают с водой. После расслоения фильтруют хлороформный слой через сухой фильтр в сухую мерную колбу вместимостью 2000 см3, доливают хлороформом до метки и перемешивают.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Бумага универсальная индикаторная.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166-76, безводный.

Медь металлическая по ГОСТ 859-78.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: 0,1000 г меди растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты. После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1см3 раствора А содержит 0,1 мг меди.

Раствор Б: 25 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3 раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг меди.

Примечание. При работе с цианистым калием необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску никеля массой, установленной в зависимости от массовой доли меди, в соответствии с табл. 1, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в растворе азотной кислоты.

Таблица 1*

Массовая доля меди, %

Масса навески никеля, г

Объем раствора азотной кислоты для растворения, см3

Объем мерной колбы, см3

Объем аликвотной части анализируемого раствора, см3

От 0,0005 до 0,006 включ.

5,0

50

100

25

Св. 0,006 » 0,06 »

1,5

20

100

10

» 0,06 » 0,2 »

1,0

15

250

10

» 0,2 » 1,1 »

1,0

15

500

5

ГОСТ 13047.7-81 С. 3

Удаляют окислы азота кипячением. Раствор переносят в мерную колбу в соответствии с табл. 1, доливают до метки водой и перемешивают.

2.3.1.1.    При массовой доле меди до 0,006 % аликвотную часть раствора (в соответствии с табл. 1) выпаривают до 5—10 см3. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 5 смраствора винной кислоты, нейтрализуют аммиаком до появления синей окраски и по каплям прибавляют раствор азотной кислоты до слабокислой реакции (pH 5,5—6,0) по универсальной индикаторной бумаге, охлаждают. Доливают водой до 150 см3 и прибавляют 10 см3 буферного раствора, pH раствора должно быть от 5,7 до 6,3. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3. Затем прибавляют 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца и встряхивают 2 мин. После расслоения фаз хлороформный слой переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, к водной фазе приливают снова 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца и экстракцию повторяют. Органические фазы объединяют, доливают хлороформом до метки и перемешивают. Добавляют 0,2 г сернокислого натрия и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 435 нм.

Раствором сравнения служит хлороформ.

Массу меди находят по градуировочному графику.

2.3.1.2.    При массовой доле меди свыше 0,006 % аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1 помещают в стакан вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 30 см3, прибавляют 5 смраствора винной кислоты, нейтрализуют аммиаком и прибавляют раствор азотной кислоты до слабокислой реакции. Доливают водой до 50—60 см3, прибавляют 10 см3 буферного раствора. pH раствора должен быть от 5,7 до 6,3, переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3 и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.1.

2.3.2.    Для построения градуировочного графика в восемь из девяти стаканов вместимостью по 100 см3 отбирают 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,002; 0,005; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг меди. Во все стаканы наливают воду до 30 см3, прибавляют 5 см3 раствора винной кислоты и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.2.

Раствором сравнения служит хлороформ.

Из оптических плотностей растворов вычитают значение оптической плотности раствора, не содержащего медь, и по полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым концентрациям меди строят градуировочный график.

2.3.1—2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

т

где т{ — масса меди в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г; т2 — масса меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески никеля, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля

меди, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От

0,0005

До

0,0008

0,0002

Св.

0,0008

0,002

0,0003

»

0,002

»

0,003

0,0005

»

0,003

»

0,006

0,0007

»

0,006

»

0,012

0,002

»

0,012

»

0,024

0,003

»

0,024

»

0,06

0,006

»

0,06

»

0,1

0,008

Продолжение табл. 3

Массовая доля меди, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Св. 0,1 до 0,2

0,014

» 0,2 » 0,4

0,02

» 0,4 » 0,8

0,04

» 0,8 » 1,1

0,05

3. МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте с последующим измерением атомной абсорбции меди в пламени ацетилен—воздух при длине волны 324,7 нм.

3.2.    Аппаратура, реактивы и раство р ы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.

Источник излучения для меди.

Вода деионизированная или дистиллированная в кварцевом или стеклянном аппарате.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, раствор 1:1.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722-97 с массовой долей меди менее 0,001 %.

Раствор никеля: 25,0 г никеля растворяют в 200 см3 раствора азотной кислоты. После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Медь металлическая по ГОСТ 859-78.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: 0,1000 г меди растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты. После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают переносят в мерную колбу вместимосью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг меди.

Раствор Б: 10 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,01 мг меди.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1. Навеску никеля в соответствии с табл. 4 помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в растворе азотной кислоты. После удаления оксидов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 4

Массовая доля меди, %

Масса навески никеля, г

Объем кислоты для растворения, см3

Объем мерной колбы, см3

Объем аликвотной части анализируемого раствора, см3

Св. 0,006 до 0,07 включ.

10

80

200

20

» 0,07 »0,7 »

1,0

15

100

10

» 0,7 » 1,1 »

0,5

10

100

10

ГОСТ 13047.7-81 С. 5

Из анализируемого раствора отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. 4 в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен—воздух при длине волны 324,7 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта.

Концентрацию меди находят по градуировочному графику.

Для определения концентрации меди допускается использовать метод добавок.

3.3.2.    Построение градуировочного графика при массовой доле меди от 0,006 до 0,07 %

В восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 см3 отбирают 2,0; 3,0; 5,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 5,0 и 7,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,02; 0,03; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,50 и 0,70 мг меди. Во все колбы наливают по 20 см3 раствора никеля, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен—воздух при длине волны 324,7 нм до и после измерения абсорбции меди в анализируемом растворе пробы.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим концентрациям меди строят градуировочный график с введением поправки на абсорбцию раствора, не содержащего медь.

3.3.1,    3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.3.    Построение градуировочного графика при массовой доле меди свыше 0,07 %

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 отбирают 7,0 см3 стандартного раствора Б и 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 7,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,07; 0,1; 0,2; 0,3; 0,5 и 0,7 мг меди. Во все колбы добавляют по 2 см3 раствора азотной кислоты, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию меди, как указано в п. 3.3.1.

3.4. Обработка результатов

т


V


X =


100,


3.4.1.    Массовую долю меди (ЛТ) в процентах вычисляют по формуле

г де С, — концентрация меди в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3;

С, — концентрация меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем фотометрируемого раствора, см3;

т— масса навески никеля, соответствующая аликвотной части раствора, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Редактор М. И. Максимова Технический редактор Л. А. Кузнецова Корректор Е. Ю. Митрофанова Компьютерная верстка Е. С. Моисеева

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 21.07.99. Подп. в печать 24.08.99. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,65.

Тираж 132 экз. С 3554. Зак. 1845.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ. Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (июль 1999 г.) с Изменением № I, утвержденным в июле 1986 г.

(ИУС 10-86)

© Издательство стандартов, 1981 ©ИПК Издательство стандартов, 1999

Таблица 2. (Исключена, Изм. № 1).