Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 13047.17-81 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает атомно-абсорбционный метод определения магния при массовой доле его в никеле от 0,0005 до 0,2 %.

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 13047.20-2002

Содержит требования СТ СЭВ 2250-80

Переиздание (июль 1999 г.) с изменением № 1 (ИУС 10-1986)

Данные о замене опубликованы в ИУС 12-2002

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

     3.1. Измерение в пламени ацетилен-воздух

     3.2. Измерение в пламени ацетилен-закись азота

4. Обработка результатов

 
Дата введения01.01.1982
Добавлен в базу01.10.2014
Завершение срока действия01.07.2003
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

21.12.1981УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам5514
ИзданИПК Издательство стандартов1999 г.
ИзданИздательство стандартов1981 г.

Nickel. Method for the determination of magnesium

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


НИКЕЛЬ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

БЗ 1-99


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 669.24 : 546.46.06 : 006.354    Группа    В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

13047.17-811 2

НИКЕЛЬ Метод определения магния

Взамен ГОСТ 13047.17-67

Nikel.

Method for the determination of magnesium

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1981 г. № 5514 срок введения установлен    с    01.01.82

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения магния при массовой доле его в никеле от 0,0005 до 0,2 %.

Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте или смеси азотной и фтористоводородной кислот с последующим измерением атомной абсорбции магния в пламени ацетилен — воздух или ацетилен — закись азота при длине волны 285,2 нм.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2250—80.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13047.1-81. Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГСО или методом добавок.

(Измененная редакция, Изм. N° 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.

Источник излучения для магния.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, раствор 400 г/дм3.

Кислота хлорная, плотностью 1,50 г/см3, раствор 1:1.

Вода бидистиллированная.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722-97 с массовой долей магния менее 0,0003 %.

Раствор никеля 50 г/дм3: 25,0 г никеля растворяют в стакане вместимостью 400 см3 в 200 см3 раствора азотной кислоты. После удаления окислов азота кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, раствор 200 г/дм3.

Магний металлический по ГОСТ 804-93.

Стандартные растворы магния.

Раствор А: 0,5000 г магния растворяют в 30 см3 раствора азотной кислоты, после удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,5 мг магния.

Раствор Б: 25 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг магния.

Раствор В: 25 см3 раствора Б отбирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3 раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Готовят перед применением.

1 см3 раствора В содержит 0,005 мг магния.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Измерение в пламени ацетилен — воздух

3.1.1.    При массовой доле кремния в никеле до 0,05 % навеску никеля массой, установленной в зависимости от массовой доли магния в соответствии с табл. 1, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты.

Таблица 1

Массовая доля магния, %

Масса навески никеля, г

Объем аликвотной части раствора, см3

От 0,0005 до 0,01

1

Весь раствор

Св. 0,01 » 0,05

1

20

» 0,05 » 0,1

1

10

» 0,1 » 0,2

0,5

10

После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

При массовой доле магния в никеле свыше 0,01 % отбирают в другую мерную колбу вместимостью 100 см3 аликвотную часть в соответствии с табл. 1, доливают до метки водой и перемешивают.

Атомную абсорбцию магния измеряют в анализируемом растворе в пламени ацетилен — воздух при длине волны 285,2 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика и растворами контрольного опыта.

Для определения концентрации магния допускается использовать метод добавок.

Концентрацию магния находят по градуировочному графику.

3.1.2.    При массовой доле кремния в никеле свыше 0,05 % навеску пробы массой в соответствии с табл. 1 помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты и 5 смраствора фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 раствора хлорной кислоты и выпаривают до белых паров хлорной кислоты. Остаток охлаждают, прибавляют 20 см3 воды и после растворения переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают, и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.1.

3.1.3.    Построение градуировочного графика

В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см3 отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0 и 20,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,005; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080 и 0,100 мг магния. Во все колбы добавляют по 3 см3 раствора азотной кислоты или по 5 см3 раствора хлорной кислоты в присутствии кремния в никеле, или по 20 см3 раствора никеля при массовой доле магния в никеле до 0,01 %. Растворы доливают до метки водой и перемешивают.

Атомную абсорбцию магния измеряют в пламени ацетилен — воздух при длине волны 285,2 нм перед и после измерения атомной абсорбции магния в растворах проб.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим массовым концентрациям магния строят градуировочный график с введением поправки на абсорбцию раствора, не содержащего магний.

При определении магния с массовой долей до 0,01 % вводят поправку на содержание магния в растворе никеля.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Измерение в пламени ацетилен — закись азота

3.2.1. При массовой доле кремния в никеле до 0,05 % навеску никеля массой 1 г растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты. После удаления окислов азота кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора хлористого калия, доливают до метки водой и перемешивают.

ГОСТ 13047.17-81 С. 3

При массовой доле магния в никеле до 0,04 % используют весь раствор, при массовой доле магния свыше 0,04 % отбирают в другую мерную колбу вместимостью 100 см3 аликвотную часть раствора 10 см3, прибавляют 2 см3 хлористого калия, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию магния в анализируемом растворе в пламени ацетилен — закись азота при длине волны 285,2 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика и растворами контрольного опыта.

Для определения концентрации магния допускается использовать метод добавок.

Концентрацию магния устанавливают по градировочному графику.

3.2.2.    При массовой доле кремния свыше 0,05 % навеску никеля массой 1,0 г растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты и 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см3 раствора хлорной кислоты и выпаривают до белых паров хлорной кислоты. Охлаждают, прибавляют 20 см3 воды, после растворения солей раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора хлористого калия, доливают до метки водой, перемешивают и далее проводят анализ, как указано в п. 3.2.1.

3.2.3.    Построение градуировочного графика

В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см3 отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора В и 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,020; 0,040; 0,050; 0,10; 0,20; 0,30 и 0,40 мг магния.

Во все колбы добавляют или по 3 см3 раствора азотной кислоты или по 5 см3 раствора хлорной кислоты при наличии кремния в никеле, или по 20 см3 раствора никеля при массовой доле магния в пробе до 0,04 %. Добавляют по 2 см3 раствора хлористого калия, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию магния в пламени ацетилен — закись азота при длине волны 285,2 нм до и после измерения атомной абсорбции магния в анализируемых растворах.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям магния строят градуировочный график с введением поправки на абсорбцию раствора, не содержащего магний. При массовой доле магния в пробе до 0,04 % вводят поправку на содержание магния в растворе никеля.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

V

- ■ 100,


г2)-

т


Х =


4.1. Массовую долю магния (А) в процентах вычисляют по формуле

где Q — концентрация магния в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3;

С2 — концентрация магния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем фотометрируемого раствора, см3;

т — масса навески никеля, соответствующая аликвотной части раствора, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля магния, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 0,0005 до 0,0008

0,00015

Св. 0,0008 » 0,002

0,0003

» 0,002 » 0,005

0,0005

» 0,005 » 0,01

0,001

» 0,01 » 0,05

0,003

» 0,05 » 0,1

0,005

» 0,1 » 0,2

0,01

Редактор М.И. Максимова Технический редактор Л.А. Кузнецова Корректор В.И. Кануркина Компьютерная верстка С. В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 29.07.99. Подписано в печать 23.08.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,47.

Тираж 132 экз. С 3534. Зак. 687.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (июль 1999 г.) с Изменением N° 1, утвержденным в июле 1986 г, (ИУС 10—86)

© Издательство стандартов, 1981 © ИПК Издательство стандартов, 1999