ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
НАТРИЙ МОЛИБДЕНОВОКИСЛЫЙ 2-ВОДНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 10931-74
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
Редактор Л.И.Нахимова Технический редактор В.Н.Прусакова Корректор О.В.Ковш Компьютерная верстка А.Н.Золотаревой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 12.02.98. Подписано в печать 24.02.98. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,83.
Тираж 159 экз. С 189. Зак. 147
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
НАТРИЙ МОЛИБДЕНОВОКИСЛЫЙ 2-ВОДНЫЙ Технические условия
Reagents. Sodium molybdate 2-aqueous. Specifications
ОКП 26 2112 0470 04
Дата введения 15.02.74
Настоящий стандарт распространяется на 2-водный молибденовокислый натрий квалификации чистый для анализа и чистый, представляющий собой белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде.
Формула: Na2Mo04-2H20.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 241,95. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 2-водный молибденовокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном
порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Наименование показателя |
Норма |
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2112 0472 02 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2112 0471 03 |
1. Массовая доля 2-водного молибденовокислого натрия (Na2MoC>4-2H20), %, не менее |
99,5 |
98,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,005 |
0,020 |
3. Массовая доля аммонийных солей (NH4), %, не более |
0,001 |
0,010 |
4. Массовая доля нитратов (NO3), %, не более |
0,003 |
0,005 |
5. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более |
0,005 |
0,020 |
6. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более |
0,0005 |
0,0010 |
7. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,003 |
0,010 |
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0005 |
0,0030 |
9. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0005 |
0,0020 |
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2). |
|
|
|
Издание официальное ★
Перепечатка воспрещена |
1.2. По химическим показателям 2-водный молибденовокислый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
© Издательство стандартов, 1974 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 10931-74
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 120 г.
3.2. Определение массовой доли 2-водного молибденовокислого натрия
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидразин д и гидрохлорид по ГОСТ 22159, раствор с массовой долей 1 %.
Ксиленоловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %; годен в течение месяца.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Цинк сернокислый 7-водный, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 10398.
Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 20 %.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б), раствор молярной концентрации 0.05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 10398.
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Колбы Кн-1-500-29/32 ТХС или Кн-2-500-34(40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.
Цилиндр 1—50(100)—2 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,4000 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 8 см3 соляной кислоты, 20 см3 раствора дигидрохлорида гидразина и перемешивают. Раствор нагревают до кипения и упаривают до 1,5—2 см3, не допуская высыхания раствора на дне колбы, для этого в конце выпаривания постоянно перемешивают раствор. Затем смывают стенки колбы 25 см3 воды, прибавляют из бюретки 30 см3 раствора трилона Б, нагревают до кипения и кипятят раствор 2 мин. К охлажденному раствору прибавляют 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, 20 см3 раствора уротропина, доводят объем раствора водой до 300—350 см3, прибавляют еще несколько капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором 7-водного сернокислого цинка до перехода оранжево-желтой окраски раствора в кирпично-красную.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 2-водного молибденовокислого натрия (А) в процентах вычисляют по формуле
v_(V~ Fj)- 0,02419- 100
Л--,
т у
где V — объем раствора трилона Б молярной концентрации точно 0,05 моль/дм3, взятый для анализа, см3;
Vx — объем раствора 7-водного сернокислого цинка молярной концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; т — масса навески препарата, г;
0,02419 — масса 2-водного молибденовокислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б молярной концентрации точно 0,05 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,9 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
ГОСТ 10931-74 С. 3
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-250-2 по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анализа
20.00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 200 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 “С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг, для препарата чистый — 4 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35 % для препарата квалификации ч. д. а. и ±15 % для препарата квалификации ч. при доверительной вероятности Р— 0,95.
3.3.1. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.4. Определение массовой доли аммонийных солей
3.4.1. Реактивы, растворы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517.
Раствор, содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.
Пипетки градуированные вместимостью 5 см3.
Цилиндр 2—100—2 по ГОСТ 1770.
3.4.2. Проведение анализа
1.00 г препарата помещают в цилиндр, растворяют в 100 см3 воды, прибавляют 2 см3 реактива Несслера и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,01 мг NH4, для препарата чистый — 0,10 мг NH4 и 2 см3 реактива Несслера.
3.4.1, 3.4.2. (Измевевная редакция, Изм. № 2, 3).
3.5. Определение массовой доли нитратов
3.5.1. Реактивы, растворы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации с (1/5 КМп04) = = 0,1 моль/дм3 (ОД н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 0,25 %.
Раствор, содержащий N03; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.
Индигокармин (индигосульфонат натрия) с установленной массовой долей основного вещества, которую определяют по ГОСТ 10671.2. Раствор индигокармина готовят следующим образом: 0,230 г индигокармина (при массовой доле основного вещества менее 95 % массу навески индигокармина
100
рассчитывают по формуле т = 0,23 —, где X— фактическая массовая доля индигокармина в
процентах) помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в смеси, состоящей из 200 см3 воды и 25 см3 серной кислоты. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
20 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Колбы Кн-2-50—18 ТХС, Кн-2-750—34 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы 2-50-2, 2—250—2 по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 20 см3 и пипетки градуированные вместимостью 2, 5 и 10 см3. Цилиндры 1(2)—50—2, 1(2)-250-2 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
С. 4 ГОСТ 10931-74
3.5.2. Проведение анализа
1.00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, тщательно вымытую серной кислотой, прибавляют 5 см3 воды и перемешивают до полного растворения препарата. К полученному раствору прибавляют 2 см3 раствора хлористого натрия, перемешивают, прибавляют
1 см3 раствора индигокармина, 10 см3 серной кислоты, тщательно перемешивают и через 10 мин осторожно прибавляют 25 см3 воды.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,03 мг N03, для препарата чистый — 0,05 мг N03,
2 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 10 см3 серной кислоты, прибавляемых в том же порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5.
При этом 0,40 г препарата помещают в стаканчик для нефелометрирования, растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 3 см3 раствора лимонной кислоты с массовой долей 50 % (ГОСТ 3652), далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), прибавляя 10 см3 спирта вместо крахмала и заканчивая определение в объеме 27 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг S04, для препарата чистый — 0,08 мг S04,
3 см3 раствора лимонной кислоты, 10 см3 спирта, 1 см3 раствора соляной кислоты и 3 см3 раствора хлористого бария.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.6.1. 3.6.2. (Исключены, Изм. № 1).
3.7. Определение массовой доли фосфатов
3.7.1. Реактивы, растворы и посуда
Натрий молибденовокислый, раствор с массовой долей 10 %, приготовленный из анализируемого препарата.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %.
Раствор, содержащий Р04; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.
Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.
Цилиндры 1—50—2, 2—100—2 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.7.2. Проведение анализа
2.00 г препарата помещают в цилиндр вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 воды. К раствору прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см3 изоамило-вого спирта и содержимое цилиндра сильно встряхивают, затем объем раствора сразу же доводят водой до 100 см3 и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Р04, для препарата чистый — 0,02 мг Р04,
2 см3 раствора молибденовокислого натрия, 10 см3 раствора серной кислоты и 5 см3 изоамилового спирта.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.8. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 0,50 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 15 см3 воды, содержащей 1 г трехзамещенного лимоннокислого натрия (ГОСТ 22280), прибавляют 3 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (в объеме 20 см3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая
ГОСТ 10931-74 С. 5
через 10 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно в одних и тех же условиях и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,015 мг С1, для препарата чистый — 0,050 мг С1,
1 г трехзамещенного лимоннокислого натрия, 1 см3 раствора азотной кислоты, 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.8.1. 3.8.2. (Исключены, Изм. N° 2).
3.9. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 прибавляют 20 см3 воды и перемешивают до полного растворения препарата.
К полученному раствору прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора сульфо-салициловой кислоты, перемешивают, затем прибавляют 5 см3 раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки, снова перемешивают и через 10 мин фотометрируют.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг, для препарата чистый — 0,030 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.10. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят тиоацетамвд-ным методом, визуально-колориметрически.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на фоне молочною стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,010 мг РЬ, для препарата чистый — 0,040 мг РЬ,
1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора тиоацетамида.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.10.1. 3.10.2. (Исключены, Изм. N° 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.
Группа фасовки: V, VI, VII (не более 10 кг).
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.2. (Исключен, Изм. N° 3).
4.3. Препарат перевозят транспортом всех видов в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.
(Измененная редакция, Изм. N° 2).
4.4. Препарат хранят при комнатной температуре в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 2-водного молибденовокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N° 2).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. 2-водный молибденовокислый натрий токсичен, действует на нервную систему, нарушает обмен веществ, при попадании в виде пыли внутрь организма действует раздражающе на органы пищеварительной системы.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
С. 6 ГОСТ 10931-74
6.2. Предельно допустимая концентрация соединений молибдата в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 4 мг/м3.
Препарат относится к веществам 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005. ПДК в воде хозяйственно-питьевого назначения — 0,25 мг/дм3 (по молибдену) (показатель вредности — санитарнотоксикологический).
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
6.3. (Исключен, Изм. № 2).
6.4. Помещения, в которых проводятся работы с 2-водным молибденовокислым натрием, должны быть оборудованы местными вытяжными устройствами и непрерывнодействующей приточно-вытяжной вентиляцией.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
6.5. При работе с 2-водным молибденовокислым натрием следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В. Грязнов, Н.С. Сафонов
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14.02.74 № 428
Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12.10.95)
За принятие проголосовали: |
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Белоруссия |
Госстандарт Белоруссии |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Таджикгосстандарт |
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистанг |
Республика Узбекистан |
У згос стандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
|
3. Периодичность проверки — 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 10931-64
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ |
|
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93) |
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1977 г., марте 1988 г., мае 1996 г. (ИУС 5-77, 5-88, 8-96)