Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на 2-водный молибденовокислый натрий квалификации чистый для анализа и чистый, представляющий собой белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ МОЛИБДЕНОВОКИСЛЫЙ 2-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 10931-74

Издание официальное

БЗ 8—97


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

Редактор В.П.ОгурЦо*

Техническим реликтор Л.Л.к'у/иецта Корректор В.Н.Всрепцоеа Компьютерная верстка А.//.3<мотаргоой

И и. лип. hk 021007 от 10.08.95. Сдано п набор 25.02.98. Подписано в печать 31.03.98. Уел.печл. 2,32. Уч.-надл. 1.47.

Тира* экз. С 347. Зак. 235

И ПК Издательство стандартом. 107076. Москпа. Колодезный пер., 14.

Набрано и Издательств на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство станлартоп — тип. "Московский печатник**. Москва. Лялин пер.. 6

Плр М 0S0I02

Страница 3

УДК 546.33776-41:006.354    Групп»    J151

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

НЛГРИЙ МОЛИБДЕНОВОКИСЛЫЙ 2-ВОДНЫЙ Технические условия Reagents. Stxiium molybdate 2-aqueous. Specifications

ГОСТ

10931-74

ОКП 26 2112 0470 04

Дата введения 15.02.74

Настоящий стандарт распространяется на 2-водный молибденовокислый натрий квалификации чистый для анализа и чистый, представляющий собой белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде.

Формула: Na,Mo04 2Н,0.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 241.95.

(Измененная редакция, Изм. №1,2. 3).

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    2-водный молибденовокислый натрий должен был, изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

1.2.    По химическим показателям 2-водный молибденовокислый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма

Чисгый .гая анализа <ч. д. а.) ОКП 26 21 12 0472 02

Чистый <ч.) ОКП 26 21 12 0471 03

1. Массовая доля 2-волного мачиблс новокисл ого

натрия (Na’MoQj 2Н;0),%,не менее

99.5

98,0

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ. %,

не более

0.005

0.020

3. Массовая доля аммонийных солей (NHj), &. не

более

0,001

0.010

4. Массовая доля нитратов (NOj),%,hc более

0.003

0.005

S. Массовая доля сульфатов (S04>,%.hc более

0.005

0.020

6. Массовая доля фосфатов (POi),%,hc более

0.0005

0.0010

7. Массовая доля хлоридов (С1),Яз,не более

0.003

0.010

8. Массовая доля железа (Fc).%.hc более

0.0005

0.0030

9. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ).%.не более

0.0005

0.0020

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

И здание официальное    11срсисчатка воспрещена

(О Издательство стандартов, 1974 £> ИНК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

Страница 4

С. 2 ГОСТ 10931-74

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов BJ1P-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 120 г.

3.2.    Определение массовой доли 2 -в од и ого молибденовокислого натрия

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.1.    Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159, раствор с массовой долей 1 %.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0.1 %: годен в течение месяца.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Цинк сернокислый 7-водный, раствор малярной концентрации 0,05 моль/дм'; готовят по ГОСТ 10398.

Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 20 %.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N'. N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б), раствор молярной концентрации 0.05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 10398.

Бюретка вместимостью 50 cmj с ценой деления 0,1 см’.

Колбы Кн-1-500-29/32 ТХС или Кн-2-500~34(40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные вместимостью I, 2. 5 и 10 см5.

Цилиндр 1—50( 100)—2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция. Изм. № 2, 3).

3.2.2.    Проведение ана.1иза

Около 0.4000 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 8 см3 соляной кислоты, 20 cmj раствора дигидрохлорида гидразина и перемешивают. Раствор нагревают до кипения и упаривают до 1,5—2 см3, не допуская высыхания раствора на дне колбы, для этого в конце выпаривания постоянно перемешивают раствор. Затем смывают стенки колбы 25 см3 воды, прибавляют из бюретки 30 см' раствора трилона Б. нагревают до кипения и кипятят раствор 2 мин. К охлажденному раствору прибавляют I см3 раствора ксиленолового оранжевого. 20 см5 раствора уротропина, доводят объем раствора водой до 300—350 см3, прибавляют еше несколько капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором 7-водного сернокислого цинка до перехода оранжево-желтой окраски раствора в кирпично-красную.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.3.    Обработка />езу.1шатов

Массовую долю 2-водного молнбденовокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

v _(V- И,) 0.02419- 100 т

где V — объем раствора трилона Б молярной концентрации точно 0.05 моль/дм3, взятый для анализа, см3;

V, — объем раствора 7-водного сернокислого цинка молярной концентрации точно    0.05 мать/дм3, израсходованный на титрование, см3;

m — масса навески препарата, г;

0.02419 — масса 2-водного молибденовокислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б молярной концентрации точно 0,05 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,9 % при доверительной вероятности /’ = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Страница 5

ГОСТ 10931-74 С. 3

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-250-2 по ГОСТ 1770.

3.3.2.    Проведение ана.тза

20.00    г препарата помешают в стакан и растворяют в 200 см! воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 200 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105— 110 "С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — I мг, для препарата чистый — 4 мг.

3.3.1.    3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.4.    Определение массовой доли аммонийных солей

3.4.1.    Реактивы, растворы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517.

Раствор, содержащий NH,: готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 г/см1.

Пипетки градуированные вместимостью 5 см3.

Цилиндр 2—1*00—2 по ГОСТ 1770.

3.4.2.    Проведение анализа

1.00    г препарата помешают в цилиндр, растворяют в 100 см5 воды, прибавляют 2 см5 реактива Несслера и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0.01 мг 1МН4, для препарата чистый — 0,10 мг NH« и 2 см3 реактива Несслера.

3.4.1,    3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.5.    Определение массовой доли нитратов

3.5.1.    Реактивы, растворы и посуда Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор молярной концентрации с (1/5 КМп04) = = 0,1 моль/дм3 (0.1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233. раствор с массовой долей 0,25 %.

Раствор, содержащий NO,; готовят по ГОСТ 4212. соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0.1 г/см3.

Инднгокармнн (индигосульфонат натрия) с установленной массовой долей основного вещества. которую определяют по ГОСТ 10671.2. Раствор индигокармина готовят следующим образом: 0,230 г индигокармина (при массовой доле основного вещества менее 95 % массу навески индиго-

100

кармина рассчитывают по формуле т = 0,23—гг, где X — фактическая массовая доля индигокармина

д

в процентах) помешают в мерную колбу вместимостью 250 см' и растворяют в смеси, состоящей из 200 см3 воды и 25 см3 серной кислоты. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

20 см3 полученного раствора помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Колбы Кн-2—50—18 ТХС, Кн-2-750-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы 2-50-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 20 см3 и пипетки градуированные вместимостью 2. 5 и 10 см3. Цилиндры 1(2)—50— 2, 1(2)—250—2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Him. № 2, 3).

Страница 6

С. 4 ГОСТ 10931-74

3.5.2. Проведение анализа

I ,(Х) г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, тщательно вымытую серной кислотой, прибавляют 5 см1 воды и перемешивают до полного растворения препарата. К полученному раствору прибавляют 2 см- раствора хлористого натрия, перемешивают, прибавляют

1    см* раствора нндигокармина, 10 см3 серной кислоты, тщательно перемешивают и через 10 мин осторожно прибавляют 25 см' воды.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анали-знруемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовлеиного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,03 мг NO}, для препарата чистый — 0,05 мг NO,,

2    см3 раствора хлористого натрия, 1 см' раствора нндигокармина и 10 см' серной кислоты, прибавляемых в том же порядке.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

3.6.    Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5.

При этом 0.40 г препарата помешают в стаканчик для нефелометрирования, растворяют в 10 см' воды, прибавляют 3 см1 раствора лимонной кислоты с массовой долей 50 % (ГОСТ 3652), далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), прибавляя 10 см3 спирта вместо крахмала и заканчивая определение в объеме 27 см3.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опатесценцни раствора сравнения, содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0.02 мг S04. для препарата чистый — 0,08 мг S04,

3    см3 раствора лимонной кислоты, 10 cmj спирта, 1 см' раствора соляной кислоты и 3 см5 раствора хлористого бария.

(Измененная редакция, Изм. № 1. 2).

3.6.1.    3.6.2. (Исключены, Изм. № 1).

3.7.    Определение массовой доли фосфатов

3.7.1.    Реактивы, растворы и посуда

Натрий молибденовокислый, раствор с массовой долей 10 %, приготовленный из анализируе-мого препарата.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей 20 %.

Раствор, содержащий Р04; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 г/см’.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Пипетки градуированные вместимостью I, 2, 5 и 10 см3.

Цилиндры 1-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.7.2.    lIpoee(kmie иналаа

2.00 г препарата помещают в цилиндр вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 CMJ воды. К раствору прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см’ изоамило-вого спирта и содержимое цилиндра сильно встряхивают, затем объем раствора сразу же доводят водой до 100 см' и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,01 мг РО., для препарата чистый — 0,02 мг Р04,

2 см3 раствора молибденовокислого натрия, 10 см3 раствора серной кислоты и 5 см5 нзоамилового спирта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.8.    О п ре дел е и и е массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3. растворяют в 15 см3 воды, содержащей 1 г трехзамещепного лимоннокислого натрия (ГОСТ 22280), прибавляют 3 см' раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (в объеме 20 см3).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая

Страница 7

ГОСТ 10931-74 С. 5

через 10 мин опалесценция анализируемого расгвора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно в одних и тех же условиях и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,015 мг С1, для препарата чистый — 0,050 мг С1,

1 г трехзамешенного лимоннокислого натрия, I см3 раствора азотной кислоты. 1 см1 раствора азотнокислого серебра.

(Измененная редакция, Изм. № 2. 3).

3.8.1.    3.8.2. (Исключены, Изм. № 2).

3.9.    Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом. При этом 1.00 г препарата помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3 прибавляют 20 см3 воды и перемешивают до полного растворения препарата.

К полученному раствору прибавляют 1 см' раствора соляной кислоты, 2 см’ раствора сулъфо-сачиииловой кислоты, перемешивают, затем прибавляют 5 см3 раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки, снова перемешивают и через 10 мин фотометрируют.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0.005 мг, для препарата чистый — 0,030 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически. (Измененная редакция, Изм. № 1.2, 3).

3.10.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см' воды и далее определение проводят тиоанетамид-ным методом, визуально-колориметрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на фоне молочного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг РЬ, для препарата чистый — 0,040 мг РЬ.

1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора тноацетамида.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.10.1.    3.10.2. (Исключены, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4. 2—9.

Группа фасовки: V, VI. VII (не более 10 кг).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.2.    (Исключен, Изм. № 3).

4.3.    Препарат перевозят транспортом всех видов в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.    Препарат хранят при комнатной температуре в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 2-водного молнбденовокнслого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

5.1,    5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    2-водный молибденовокнслый натрий токсичен, действует на нервную систему, нарушает обмен веществ, при попадании в Blue пыли внутрь организма действует рахдражающе на органы пищеварительной системы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Страница 8

С. 6 ГОСТ 10931-74

6.2.    Предельно допустимая концентрация соединений молибдата в воздухе рабочей юны производственных помещений — 4 мг/м\

Препарат относится к веществам 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005. ПДК в воде хозяйственно-питьевого назначения — 0,25 мг/дм3 (по молибдену) (показатель вредности — санитарно-токсикологический).

(Измененная редакция. Изм. № 2, 3).

6.3.    (Исключен, Изм. № 2).

6.4.    Помещения, в которых проводятся работы с 2-водным молибденовокислым натрием, должны быть оборудованы местными вытяжными устройствами и непрерывнодействующей приточ-но-вытяжной вентиляцией.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

6.5.    При работе с 2-водным молибденовокислым натрием следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязное, Н.С. Сафонов

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14.02.74 № 428

Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12.10.95)

За принятие проголосовали:

Наимсноианне сосударстиа

Наимснонание национального органа на стандарт и хакни

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Тадж икгосстан дарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 10931-64

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обошачсние НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

6.2

ГОСТ 10398-76

3.2.1

ГОСТ 1770-74

3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.5.1; 3.7.1

ГОСТ 10555-75

3.9

ГОСТ 3118-77

3.2.1

ГОСТ 10671.2-74

3.5.1

ГОСТ 3652-69

3.6

ГОСТ 10671.5-74

3.6

ГОСТ 3885-73

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 10671.7-74

3.8

ГОСТ 4204-77

3.5.1; 3.7.1

ГОСТ 17319-76

3.10

ГОСТ 4212-76

3.4.1; 3.5.1; 3.7.1

ГОСТ 20490-75

3.5.1

ГОСТ 4233-77

3.5.1

ГОСТ 22159-76

3.2.1

ГОСТ 4517-87

3.4.1

ГОСТ 22280-76

3.8

ГОСТ 5830-79

3.7.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1; 3.3.1; 3.5.1

ГОСТ 6709-72

3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.5.1; 3.7.1

ГОСТ 25794.2-83

3.5.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

6. Ограничение срока действия снято но протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1977 г., марте 1988 г., мае 1996 г. (ИУС 5-77, 5-88, 8-96)

Заменяет ГОСТ 10931-64