Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 10931-74 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на 2-водный молибденовокислый натрий квалификации чистый для анализа и чистый, представляющий собой белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 10931-64 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Оглавление

1. Технические требования

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

6. Требования безопасности

Показать даты введения Admin


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ МОЛИБДЕНОВОКИСЛЫЙ 2-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 10931-74

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Редактор Л.И.Нахимова Технический редактор В.Н.Прусакова Корректор О.В.Ковш Компьютерная верстка А.Н.Золотаревой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 12.02.98. Подписано в печать 24.02.98. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,83.

Тираж 159 экз. С 189. Зак. 147

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ГОСТ

10931-74

НАТРИЙ МОЛИБДЕНОВОКИСЛЫЙ 2-ВОДНЫЙ Технические условия

Reagents. Sodium molybdate 2-aqueous. Specifications

ОКП 26 2112 0470 04

Дата введения 15.02.74

Настоящий стандарт распространяется на 2-водный молибденовокислый натрий квалификации чистый для анализа и чистый, представляющий собой белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде.

Формула: Na2Mo04-2H20.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 241,95. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    2-водный молибденовокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном

порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Наименование показателя

Норма

Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2112 0472 02

Чистый (ч.) ОКП 26 2112 0471 03

1. Массовая доля 2-водного молибденовокислого натрия (Na2MoC>4-2H20), %, не менее

99,5

98,0

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,005

0,020

3. Массовая доля аммонийных солей (NH4), %, не более

0,001

0,010

4. Массовая доля нитратов (NO3), %, не более

0,003

0,005

5. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

0,005

0,020

6. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более

0,0005

0,0010

7. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,003

0,010

8. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0005

0,0030

9. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

0,0005

0,0020

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена


1.2.    По химическим показателям 2-водный молибденовокислый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

© Издательство стандартов, 1974 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 10931-74

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 120 г.

3.2.    Определение массовой доли 2-водного молибденовокислого натрия

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.1.    Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидразин д и гидрохлорид по ГОСТ 22159, раствор с массовой долей 1 %.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %; годен в течение месяца.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Цинк сернокислый 7-водный, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 10398.

Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 20 %.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б), раствор молярной концентрации 0.05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 10398.

Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Колбы Кн-1-500-29/32 ТХС или Кн-2-500-34(40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.

Цилиндр 1—50(100)—2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,4000 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 8 см3 соляной кислоты, 20 см3 раствора дигидрохлорида гидразина и перемешивают. Раствор нагревают до кипения и упаривают до 1,5—2 см3, не допуская высыхания раствора на дне колбы, для этого в конце выпаривания постоянно перемешивают раствор. Затем смывают стенки колбы 25 см3 воды, прибавляют из бюретки 30 см3 раствора трилона Б, нагревают до кипения и кипятят раствор 2 мин. К охлажденному раствору прибавляют 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, 20 см3 раствора уротропина, доводят объем раствора водой до 300—350 см3, прибавляют еще несколько капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором 7-водного сернокислого цинка до перехода оранжево-желтой окраски раствора в кирпично-красную.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю 2-водного молибденовокислого натрия (А) в процентах вычисляют по формуле

v_(V~ Fj)- 0,02419- 100

Л--,

т    у

где V — объем раствора трилона Б молярной концентрации точно 0,05 моль/дм3, взятый для анализа, см3;

Vx — объем раствора 7-водного сернокислого цинка молярной концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; т — масса навески препарата, г;

0,02419 — масса 2-водного молибденовокислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б молярной концентрации точно 0,05 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,9 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

ГОСТ 10931-74 С. 3

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-250-2 по ГОСТ 1770.

3.3.2.    Проведение анализа

20.00    г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 200 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 “С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1 мг, для препарата чистый — 4 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35 % для препарата квалификации ч. д. а. и ±15 % для препарата квалификации ч. при доверительной вероятности Р— 0,95.

3.3.1.    3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.4.    Определение массовой доли аммонийных солей

3.4.1.    Реактивы, растворы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517.

Раствор, содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.

Пипетки градуированные вместимостью 5 см3.

Цилиндр 2—100—2 по ГОСТ 1770.

3.4.2.    Проведение анализа

1.00    г препарата помещают в цилиндр, растворяют в 100 см3 воды, прибавляют 2 см3 реактива Несслера и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,01 мг NH4, для препарата чистый — 0,10 мг NHи 2 см3 реактива Несслера.

3.4.1,    3.4.2. (Измевевная редакция, Изм. № 2, 3).

3.5.    Определение массовой доли нитратов

3.5.1.    Реактивы, растворы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации с (1/5 КМп04) = = 0,1 моль/дм3 (ОД н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 0,25 %.

Раствор, содержащий N03; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.

Индигокармин (индигосульфонат натрия) с установленной массовой долей основного вещества, которую определяют по ГОСТ 10671.2. Раствор индигокармина готовят следующим образом: 0,230 г индигокармина (при массовой доле основного вещества менее 95 % массу навески индигокармина

100

рассчитывают по формуле т = 0,23 —, где X— фактическая массовая доля индигокармина в

процентах) помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в смеси, состоящей из 200 см3 воды и 25 см3 серной кислоты. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

20 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Колбы Кн-2-50—18 ТХС, Кн-2-750—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы 2-50-2, 2—250—2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 20 см3 и пипетки градуированные вместимостью 2, 5 и 10 см3. Цилиндры 1(2)—50—2, 1(2)-250-2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

С. 4 ГОСТ 10931-74

3.5.2. Проведение анализа

1.00    г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, тщательно вымытую серной кислотой, прибавляют 5 см3 воды и перемешивают до полного растворения препарата. К полученному раствору прибавляют 2 см3 раствора хлористого натрия, перемешивают, прибавляют

1    см3 раствора индигокармина, 10 см3 серной кислоты, тщательно перемешивают и через 10 мин осторожно прибавляют 25 см3 воды.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,03 мг N03, для препарата чистый — 0,05 мг N03,

2    см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 10 см3 серной кислоты, прибавляемых в том же порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6.    Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5.

При этом 0,40 г препарата помещают в стаканчик для нефелометрирования, растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 3 см3 раствора лимонной кислоты с массовой долей 50 % (ГОСТ 3652), далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), прибавляя 10 смспирта вместо крахмала и заканчивая определение в объеме 27 см3.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг S04, для препарата чистый — 0,08 мг S04,

3    см3 раствора лимонной кислоты, 10 см3 спирта, 1 см3 раствора соляной кислоты и 3 см3 раствора хлористого бария.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.6.1.    3.6.2. (Исключены, Изм. № 1).

3.7.    Определение массовой доли фосфатов

3.7.1.    Реактивы, растворы и посуда

Натрий молибденовокислый, раствор с массовой долей 10 %, приготовленный из анализируемого препарата.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %.

Раствор, содержащий Р04; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.

Цилиндры 1—50—2, 2—100—2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.7.2.    Проведение анализа

2.00    г препарата помещают в цилиндр вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 воды. К раствору прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см3 изоамило-вого спирта и содержимое цилиндра сильно встряхивают, затем объем раствора сразу же доводят водой до 100 см3 и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Р04, для препарата чистый — 0,02 мг Р04,

2 см3 раствора молибденовокислого натрия, 10 см3 раствора серной кислоты и 5 см3 изоамилового спирта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.8.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 0,50 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 15 см3 воды, содержащей 1 г трехзамещенного лимоннокислого натрия (ГОСТ 22280), прибавляют 3 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (в объеме 20 см3).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая

ГОСТ 10931-74 С. 5

через 10 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно в одних и тех же условиях и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,015 мг С1, для препарата чистый — 0,050 мг С1,

1 г трехзамещенного лимоннокислого натрия, 1 см3 раствора азотной кислоты, 1 см3 раствора азотнокислого серебра.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.8.1.    3.8.2. (Исключены, Изм. N° 2).

3.9.    Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 прибавляют 20 см3 воды и перемешивают до полного растворения препарата.

К полученному раствору прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора сульфо-салициловой кислоты, перемешивают, затем прибавляют 5 см3 раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки, снова перемешивают и через 10 мин фотометрируют.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг, для препарата чистый — 0,030 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.10.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят тиоацетамвд-ным методом, визуально-колориметрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на фоне молочною стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,010 мг РЬ, для препарата чистый — 0,040 мг РЬ,

1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора тиоацетамида.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.10.1.    3.10.2. (Исключены, Изм. N° 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: V, VI, VII (не более 10 кг).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.2.    (Исключен, Изм. N° 3).

4.3.    Препарат перевозят транспортом всех видов в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

(Измененная редакция, Изм. N° 2).

4.4.    Препарат хранят при комнатной температуре в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 2-водного молибденовокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

5.1,    5.2. (Измененная редакция, Изм. N° 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    2-водный молибденовокислый натрий токсичен, действует на нервную систему, нарушает обмен веществ, при попадании в виде пыли внутрь организма действует раздражающе на органы пищеварительной системы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

С. 6 ГОСТ 10931-74

6.2.    Предельно допустимая концентрация соединений молибдата в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 4 мг/м3.

Препарат относится к веществам 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005. ПДК в воде хозяйственно-питьевого назначения — 0,25 мг/дм3 (по молибдену) (показатель вредности — санитарнотоксикологический).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

6.3.    (Исключен, Изм. № 2).

6.4.    Помещения, в которых проводятся работы с 2-водным молибденовокислым натрием, должны быть оборудованы местными вытяжными устройствами и непрерывнодействующей приточно-вытяжной вентиляцией.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

6.5.    При работе с 2-водным молибденовокислым натрием следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязнов, Н.С. Сафонов

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14.02.74 № 428

Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12.10.95)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистанг

Республика Узбекистан

У згос стандарт

Украина

Госстандарт Украины

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 10931-64

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

6.2

ГОСТ 10398-76

3.2.1

ГОСТ 1770-74

3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.5.1; 3.7.1

ГОСТ 10555-75

3.9

ГОСТ 3118-77

3.2.1

ГОСТ 10671.2-74

3.5.1

ГОСТ 3652-69

3.6

ГОСТ 10671.5-74

3.6

ГОСТ 3885-73

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 10671.7-74

3.8

ГОСТ 4204-77

3.5.1; 3.7.1

ГОСТ 17319-76

3.10

ГОСТ 4212-76

3.4.1; 3.5.1; 3.7.1

ГОСТ 20490-75

3.5.1

ГОСТ 4233-77

3.5.1

ГОСТ 22159-76

3.2.1

ГОСТ 4517-87

3.4.1

ГОСТ 22280-76

3.8

ГОСТ 5830-79

3.7.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1; 3.3.1; 3.5.1

ГОСТ 6709-72

3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.5.1; 3.7.1

ГОСТ 25794.2-83

3.5.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1977 г., марте 1988 г., мае 1996 г. (ИУС 5-77, 5-88, 8-96)