Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 10749.7-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает метод определения серы.

  Скачать PDF

Заменяет:

Переиздание (март 1997 г.) с Изменением № 1

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1826 от 28.11.91

Рекомендуется использовать ГОСТ Р 57251-2016 (ИУС 3-2017)

Действие завершено 01.05.2017

Оглавление

1. Отбор проб

2. Приборы, посуда, реактивы и растворы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

Показать даты введения Admin

УДК 661.722:546.22.06:006.354    Группа    Л29

ГОСТ

10749.7-801 2

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Взамен ГОСТ 10749-72 в части разд. 8

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ Метод определения серы

Ethyl alcohol for industrial use. Method for determination of sulphur

ОКСТУ 2409

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декабря 1980 г. № 6048 дата введения установлена

01.01.82

Постановлением Госстандарта от 28.11.91 № 1826 снято ограничение срока действия

Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает методы определения серы.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями НТД на этиловый спирт.

2. ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Прибор для определения серы (черт. 1).

Горелка для сжигания спирта (черт. 2).

Колориметр-нефелометр фотоэлектрический типа ФЭК-56, ФЭК-56М или типа ФЭК-60.

Мешалка магнитная.

Весы лабораторные равноплечие типа ВЛР-200 или аналитические весы другого типа с наибольшим пределом взвешивания не более 200 г, с ценой деления не более 0,0001 г, не ниже 2-го класса точности.

Прибор для определения серы

Черт. 1

Горелка для сжигания спирта

OSl

Черт. 2



ГОСТ 10749.7-80 С. 3

Весы лабораторные технические с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г любого типа с ценой деления не более 0,01 г 1 или 2-го класса точности.

Пробирки стеклянные с притертой пробкой и меткой на 100 см3.

Колбы 2-100-1(2) и 2-1000-1(2) по ГОСТ 1770-74.

Стаканы В-1-250 и В-1-50 (или В-1-100) по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 7—1(2)—10, 2-1(2)-20 и 2-1(2)-25 по НТД.

Цилиндр 1(2)—100 по ГОСТ 1770-74.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 (эталон).

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х. ч., 10 %-ный раствор, готовят по ГОСТ 4517-87, при этом 10 г хлористого бария растворяют в 90 см3 воды.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., концентрированная и раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, х. ч., 15 и 3 %-ные растворы.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч., раствор концентрации с (NaCl)=2 моль/дм3 (2 н.), готовят растворением 116,886 г хлористого натрия в мерной колбе вместимостью 1 дм3, содержащей 400 смраствора соляной кислоты концентрации с (НС1)=1 моль/дм3 и доведением до метки дистиллированной водой.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят), готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х. ч., раствор, готовят следующим образом: 0,4440 г сернокислого натрия, предварительно высушенного при 110—150 °С до постоянной массы, растворяют в бидистилляте в мерной колбе вместимостью 1 дм3, приливают бидистиллят до метки, тщательно перемешивают и разбавляют в 10 раз.

1 см3 полученного раствора содержит 0,01 мг серы.

Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824-76, динамитный или глицерин по ГОСТ 6259-75, ч. д. а.

Смесь спиртоглицериновая, готовят смешиванием технического этилового спирта и глицерина (1:2).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., 30 %-ный раствор.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-76.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206-75, раствор, готовят следующим образом: 150 г железосинеродистого калия и 185 г угле-

С. 4 ГОСТ 10749.7-80

кислого натрия (результаты взвешивания, в граммах, записывают с точностью до второго десятичного знака), растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм*, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Для проведения анализа собирают прибор в соответствии с черт. 1. В поглотительный сосуд 1 наливают 50 см3 раствора гидроокиси натрия, в поглотительный сосуд 2—50 см3 раствора железосинеродистого калия, в поглотительный сосуд 3 — дистиллированную воду. Поглотительные сосуды 1—3 предназначены для очистки воздуха, можно пользоваться сосудом с 15 %-ной перекисью водорода. Растворы в сосудах следует менять два раза в месяц.

В поглотительные сосуды 8 и 9 наливают по 50 см3 3 %-ного раствора перекиси водорода. Поглотительный сосуд 9 является контрольным. Поглотительные сосуды 1, 2, 3, 8 и 9 соединяют гибким соединением 4.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В трубку горелки 5 вставляют фитиль из марли и в резервуар горелки вносят 20 см3 анализируемого спирта при массовой концентрации серы в спирте до 5 мг/дм3, 10 см3 при концентрации выше 5 мг/дм3. Зажигают фитиль, быстро надевают ламповое стекло 6 и через холодильник 7 соединяют горелку с поглотительными сосудами 8 и 9.

Постоянный ток воздуха в системе создают при помощи сжатого воздуха, поступающего через поглотительные сосуды 1—3. Подачу сжатого воздуха регулируют так, чтобы спирт горел небольшим пламенем и горение не прекращалось до полного его сгорания. Спирт зажигают пламенем, свободным от серы.

После того, как спирт будет сожжен, подачу воздуха в систему не прекращают еще 5—10 мин.

Жидкость из поглотительного сосуда 8 переносят в химический стакан, а поглотительный сосуд и холодильник 7 несколько раз промывают водой. Жидкость и промывные воды кипятят к стакане 4—5 мин для удаления избытка перекиси водорода.

Далее определение проводят по п. 4.2 методом сравнения со шкалой растворов или по п. 4.3 на фотоэлектроколориметре — нефелометре. При этом, если в анализируемом спирте массовая концентрация серы будет более 10 мг/дм3, поглотительный раствор

ГОСТ 10749.7-80 С. 5

разбавляют бидистиллятом в два раза, тщательно перемешивают и для анализа берут половину полученного раствора.

Перед анализом содержимого сосуда 8 необходимо убедиться в полноте поглощения продуктов сгорания серы. При обнаружении сульфат-йона в контрольном сосуде 9 сжигание пробы повторяют при меньшей скорости воздуха.

Для проверки отсутствия серы в применяемых реактивах и в сжатом воздухе проводят контрольный опыт в тех же условиях, применяя вместо анализируемого спирта ректификованный этиловый спирт по ГОСТ 5962-67 или технический ректификованный этиловый спирт по ГОСТ 18300-87.

Для определения серы в техническом ректификованном этиловом спирте по ГОСТ 18300-87 высшего сорта или сорта «экстра» в качестве контрольного следует применять только спирт по ГОСТ 5962— 67 (эталон).

4.2. Метод сравнения со шкалой растворов

После удаления перекиси водорода поглотительный раствор фильтруют через плотный фильтр, промытый горячим бидистиллятом, в мерную пробирку, подкисляют двумя каплями концентрированной соляной кислоты, добавляют 5 см3 раствора хлористого бария, приливают воду до метки, тщательно перемешивают и выдерживают 20 мин.

Интенсивность помутнения раствора сравнивают со шкалой растворов сравнения, которую готовят одновременно с анализируемым раствором следующим образом: в такие же пробирки помещают пипеткой 0,5 см3 раствора сернокислого натрия в первую пробирку и от 1,0 до 40,0 см3 следующие пробирки с интервалом 1,0 см3, подкисляют двумя каплями соляной кислоты, добавляют 5 см3 раствора хлористого бария, приливают воду до метки, тщательно перемешивают и выдерживают 20 мин.

4.1,    4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.1.    Обработка результатов

Массовую концентрацию серы (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле v_ (V- Vx) ■ 0,01 • 1000 • К Х    Уг    ’

где V — объем раствора сернокислого натрия в пробирке, интенсивность помутнения в которой одинакова с интенсивностью помутнения в пробирке с анализируемым раствором, см3;

Vx — объем раствора сернокислого натрия в пробирке, интенсивность помутнения в которой одинакова с интенсивностью помутнения в контрольном опыте, см3;

0,01 — масса серы, содержащаяся в 1 см3 раствора сернокислого натрия, мг;

V2 — объем анализируемого спирта, см3;

К — коэффициент разбавления поглотительного раствора при концентрации серы более 10 мг/дм3.

4.3. Метод с применением фотоэлектроколориметра-нефелометра

4.3.1.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят пипеткой от 1,0 до 40,0 см3 с интервалом 1,0 см3 раствора сернокислого натрия, прибавляют по 10 см* раствора хлористого натрия, по 20 см3 спиртоглицериновой смеси и доливают до метки бидистиллят.

Каждый раствор перемешивают 3 мин в стакане магнитной мешалкой и выдерживают 4 мин. 25 см3 полученного раствора выливают в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм и используют в качестве раствора сравнения.

Из оставшегося раствора отбирают еще 25 см3, помещают в стакан вместимостью 50—100 см3, прибавляют 2 см3 раствора хлористого бария, перемешивают 3 мин мешалкой, выдерживают 4 мин и измеряют оптическую плотность при длине волны 434—490 нм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое не менее трех параллельных измерений.

Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат оптическую плотность, а по оси абсцисс массу серы в 25 см3 спирта в миллиграммах.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1.1.    Допускается готовить шкалу по пп. 4.2 и 4.3.1 с меньшим количеством растворов сравнения (но не менее пяти), если известна примерная концентрация серы в анализируемом спирте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4.3.2.    Проведение анализа

Поглотительный раствор (см. п. 4.1) упаривают до 50—60 см3, охлаждают, фильтруют через плотный фильтр, промытый горячим бидистиллятом, в мерную колбу вместимостью 100 см3, куда прибавляют 10 см3 раствора хлористого натрия, 20 см3 спиртоглицериновой смеси и доливают до метки бидистиллят. Далее поступают так же, как при построении градуировочного графика.

4.3.3.    Обработка результатов

Массовую концентрацию серы (Ху) в мг/дм3 вычисляют по формуле

v _ (т ~ Щ) ■ ЮО • 1000 • К

V- 25

Ху--

ГОСТ 10749.7-80 С. 7

где т — масса серы в 25 см3 анализируемого раствора, найденная по графику, мг;

тх — масса серы в 25 см3 контрольного раствора, найденная по графику, мг;

V — объем спирта, взятый для анализа, см3;

К — коэффициент разбавления поглотительного раствора при концентрации серы более 10 мг/дм3.

4.3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 мг/дм3 при доверительной вероятности Р = 0,95. Отсутствием серы в спирте считается результат 0,5 мг/дм3 спирта и менее. Округление результатов измерения— по СТ СЭВ 543—77 до целого числа.

При разногласиях в оценке массовой концентрации серы, определение проводят по п. 4.3.

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

,

Переиздание (март 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1985 г. (ИУС 12—85)