ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ЖЕЛЕЗОСИНЕРОДИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4206-75

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 546.723'32'2в7—41:006.354    Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ Ж ЕЛ ЕЗОСИНЕРОД ИСТЫЙ

Технические условия

Reagents. Potassium ferrocyanide. Specifications

ОКП 26 2113 СЭ40 08

Срок действия с 01.01.76

до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на железосинеродистый калий (гексацианоферрат (III) калия), представляющий собой кристаллы рубиново-красного цвета; растворим в воде.

Формула Ks[Fe(CN)₆].

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 329,26.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Железосинеродистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. По химическим показателям железосинеродистый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

© Издательство стандартов, 1975 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями

Норма Наименование показателя Химически чистый (х ч ) ОКП 26 2113 0343 05 Чистый для анализа (ч.д а ) ОКП 26 2113 0342 06 Чистый (Ч ) ОКП 26 2113 0341 07 1. Массовая доля железосинеродистого калия Кз[Ре(СЫ)б], %, не менее 99,5 99 0 99,0 2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более 0 005 0,01 оде 3, Массовая доля сульфатов (S04), %, не более 9,005 0,01 0,0 2 4. Массовая доля хлоридов (СГ), %, не более 0,005 0,91 0,С 4 5 Массовая доля железистосинеродистой соли [Fe(CN)6]”\ %, не более 9,025 0,05 0,10

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г'М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 125 г.

3.2.    Определение массовой доли железосинеродистого калия

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-1—500—29/32 (34/35) ТС по ГОСТ 25336-82;

пипетка 6(7)~2—5(10) по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч.;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87;

ГОСТ 4206-75 С. 3

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86; раствор концентрации с (Na₂S₂0₃*5H20) = = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.2-83;

цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174-77.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,7000 г препарата помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой, растворяют в 50 см³ воды, прибавляют 1,5 г йодистого калия и 5 см³ раствора соляной кислоты. Перемешивают и оставляют в покое на 1 мин. Затем прибавляют 3 г 7-водного сернокислого цинка, растворенного в 10 см³ воды, закрывают колбу пробкой и перемешивают. Через 1 мин обмывают пробку небольшим количеством воды и титруют из бюретки выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 1—2 см³ раствора крахмала.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю железосинеродистого калия {X) в процентах вычисляют по формуле

„ V-0,03293-100

Л =-,

m

где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; m — масса навески препарата, г;

0,03293— масса железосинеродистого калия, соответствующая 1 см³ раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа ±0,5% при доверительной вероятности /^, = 0,95.

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

стакан В(Н)-1—400 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1 (3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74;

тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОРЮ или ПОР16.

3.3.2.    Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают до

четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 50 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата «химически чистый»— 1 мг, для препарата «чистый для анализа» — 2 мг, для препарата «чистый» — 4 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40% для препарата квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа» и ±20% для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р —0,95.

3.4.    Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г

препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в 46 см³ воды. Если раствор мутный, то его фильтруют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента». Далее определение проводят визуально-нефеломет-рическим методом (способ 3).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая па темном фоне через 15 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый» — 0,05 мг SO4, для препарата «чистый для анализа» — 0,10 мг S0₄, для препарата «чистый» — 0,20 мг S0₄,

10 см³раствора препарата, не содержащего сульфатов (соответствуют 1 г препарата), 1 см³ раствора соляной кислоты и 3 см³ раствора хлористого бария.

Раствор препарата, не содержащий S0₄, готовят следующим образом: 5,00 г железосинеродистого калия помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 2 см³ раствора хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор выдерживают в течение 24 ч, затем фильтруют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента».

3.5.    О п р е д е л е н и е массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г

препарата помещают в стакан вместимостью 250 см³, растворяют в 85 см³ воды, прибавляют 15 см³ раствора 5-водной сернокислой меди (ГОСТ 4165-78, х.ч.) с массовой долей 12,5%, перемешивают и оставляют в покое на 1 ч. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором

ГОСТ 4206-75 С. 5

азотной кислоты с массовой долей 1%, отбрасывая первую порцию фильтрата.

20 см³ фильтрата (соответствуют 0,2 г препарата) переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 20 см³ воды Далее определение проводят визуально-нефелометри-ческим методом (способ 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего^ стандарта, если масса хлоридов не будет более для препарата «химически чистый» — 0,010 мг, для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг, для препарата «чистый» — 0,080 мг

При необходимости в результат определения вносят поправку на массу хлоридов в применяемом количестве 5 водной сернокислой меди

36 Определение массовой доли железистосинеродистой соли

3 6 1 Аппаратура реактивы и растворы бюретка 6—2—1 (2) или 7—2—3 по ГОСТ 20292-74; колба Кн-2—1000—42 ТХС по ГОСТ 25336-82, цилиндр 1 — 1000 по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная, не содержащая кислорода, готовят по ГОСТ 4517-87;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5 KMnO₄)=0,05 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794 2—83

3    6 2 Проведение анализа

8,00 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 800 см³ воты

Раствор делят на две равные части, к одной из них прибавляют 10 см³ раствора серной кислоты и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до появления красноватой окраски при сравнении с контрольной пробой (вторая часть раствора) Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, ести на титрование будет израсходовано раствора мар-ганцовокистого калия

для препаоата «химически чистый» — не более 0,1 см³, для препарата «чистый для анализа» — не более 0,2 см³, для препарата «чистый» — не более 0,4 см³.

Разд 3 (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4    1 Поспи пт упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 6—2, 2—9, обернутые в светонепроницаемую бумагу;

Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовления в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие железосинеродистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления.

Разд. 5 (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    В обычных условиях железосинеродистый калий не ядовит, но в присутствии свободных кислот или кислых солей, в особенности при нагревании до 40—50°С, разлагается с выделением синильной кислоты — сильного яда. При попадании в организм человека, под действием кислоты желудочного сока, образуется синильная кислота, вызывающая отравление.

Раствор железосинеродистого калия обладает раздражающим действием на кожу.

Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 4 мг/м³ по ГОСТ 12.1.005-88, класс опасности 111 (умеренно опасные вещества) по ГОСТ 12.1.007-76.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.2.    При работе с препаратом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (респиратор, резиновые перчатки и защитные очки), а также соблюдать меры личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма.

6.3.    Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей ириточно-вытяжной вентиляцией; испытание препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу. В местах наибольшего пыления продукта должны быть предусмотрены местные отсосы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 4206-75 С. 7

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, В. Н. Смородин-ская, К. П, Лесина, Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.02.75 № 324

3.    В стандарт введен МС ИСО 6353/3—87 (Р.81) в части квалификации х.ч.

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 4206-65

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, яа который дана ссылка	Номер пункта, подпункта	Обозначение НТД на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 12 1 СС5-88	6 1	ГОСТ 67 09—72	32 1, 33 1
ГОСТ 12 1 007—76	Ь 1	ГОСТ 10163-76	32 1
ГОСТ 1770-74	3 2 1, 33 1,	ГОСТ 10 371 5—71	34
	36 1	ГОСТ 10671 7—74	35
ГОСТ 3118-77	32 1	ГОСТ 20292-74	3 2 1, 36 1
ГОСТ 3885-73	2 1, 3 1, 4 1	ГОСТ 2Г'!90—75	36 1
ГОСТ 4165-78	35	ГОС1 25336- 82	3 2 1, 33 1,
ГОСТ 4174-77	32 1		36 1
ГОСТ 4204-77	3 6 1	ГОСТ 25794 2—83	3 2 1, 36 1
ГОСТ 4232-74	32 1	ГОСТ 27025-86	3 1а
ГОСТ 4517-87	3 2 1, 36 1	ГОСТ 27068-86	32 1
ГОСТ 4919 1—77	32 1

6.    Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 14.03.90 № 424.

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1992 г.) с Изменением ЛЬ 1, утвержденным в марте 1990 г. (ИУС 6—90)

Редактор И. П. Щукина Технический редактор Г. А. Теребинкина Корректор И. Л. Шнайдер

Сдано в наб 03 03 93 Подп. в печ 19 04 93 Уел. п. л 0.625. Уел. кр.-отт. §,63.

Уч изд л 0,47 Тираж 1424 экз С 109.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер, 14. Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 132