Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

36 страниц

487.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на ликероводочные изделия: крепкие ликеры, десертные ликеры, эмульсионные ликеры, кремы, наливки, пунши, сладкие настойки, полусладкие настойки, слабоградусные полусладкие настойки, горькие настойки, слабоградусные горькие настойки, десертные напитки, аперитивы, коктейли, бальзамы, слабоградусные газированные и негазированные напитки, спиртные напитки из зернового сырья, а также джины, виски, ром, текилу, аквавит и другие ликероводочные изделия, полученные из растительного сырья, и устанавливает правила приемки, методы отбора проб и методы анализа. Стандарт распространяется также на плодовоягодные спиртованные соки и морсы в части методов определения массовой концентрации общего экстракта, сахара, титруемых кислот и крепости (объемной доли этилового спирта)

Отменён
Действие завершено 01.07.2017

Показать даты введения Admin

Страница 1

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

ГОСТР

51135-

2010

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ИЗДЕЛИЯ ЛИКЕРОВОДОЧНЫЕ

Правила приемки и методы анализа

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2011

Страница 2

ГОСТ Р 51135-2010

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. No 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследова-тельским институтом пищевой биотехнологии Россельхозакадемии (ГНУ ВНИИПБТ Россельхозакаде-мии)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 «Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 ноября 2010 г. № 515-ст

4    ВЗАМЕН ГОСТ Р 51135-98

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2011

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Страница 3

ГОСТ Р 51135-2010

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Правила приемки.....................................................2

4    Методы отбора проб...................................................4

5    Методы анализа......................... . *...........................5

5.1    Определение полноты налива..........................................5

5.2    Определение органолептических показателей................................5

5.3    Определение крепости...............................................6

5.4    Определение массовой концентрации общего экстракта.........................9

5.5    Определение массовой концентрации сахара...............................10

5.6    Определение массовой концентрации кислот...............................14

5.7    Определение массовой доли двуокиси углерода..............................15

5.8    Определение герметичности укупоривания бутылок с изделием....................16

6    Требования безопасности...............................................16

Приложение А (обязательное) Температурные поправки............................17

Приложение Б (обязательное) Зависимость массовой концентрации общего экстракта от показаний

рефрактометра и относительной плотности водного раствора экстракта.........20

Приложение В (обязательное) Методика приготовления аттестованных растворов сахарозы.....27

Приложение Г (обязательное) Разбавление ликероводочных изделий в зависимости от содержания

в них сахара для фотоэлектроколориметрического метода.................29

Приложение Д (обязательное) Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовых концентраций общего экстракта, сахара и кислот..............30

Библиография........................................................31

ill

Страница 5

ГОСТ Р 51135-2010

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ИЗДЕЛИЯ ЛИКЕРОВОДОЧНЫЕ Правила приемки и методы анализа

Llqueur-vodka products. Acceptance rales and test methods

Дата введения — 2012—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на ликероводочные изделия: крепкие ликеры, десертные ликеры, эмульсионные ликеры, кремы, наливки, пунши, сладкие настойки, полусладкие настойки, слабоградусные полусладкие настойки, горькие настойки, слабоградусные горькие настойки, десертные напитки, аперитивы, коктейпи, бальзамы, слабоградусные газированные и негазированные напитки, спиртные напитки из зернового сырья, а также джины, виски, ром, текипу, аквавит и другие ликероводоч-ные изделия, полученные из растительного сырья (далее — ликероводочные изделия), и устанавливает правила приемки, методы отбора проб и методы анализа. Стандарт распространяется также на плодово-ягодные спиртованные соки и морсы в части методов определения массовой концентрации общего экстракта, сахара, титруемых кислот и крепости (объемной доли этилового спирта).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ РИСО 2859-1—2007 Статистические методы. Процедуры выборочного контроля по альтер-нативному признаку. Часть 1. Планы выборочного контроля последовательных партий на основе приемлемого уровня качества

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правипьность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод опредепения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Испопьзование значений точности на практике

ГОСТ Р 51153-98 Напитки безалкогольные газированные и напитки из хлебного сырья. Метод определения двуокиси углерода

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия ГОСТ Р 52191 —2003 Ликеры. Общие технические условия ГОСТ Р 52192-2003 Изделия ликероводочные. Общие технические условия ГОСТ Р 52194-2003 Водки и водки особые. Изделия ликероводочные. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ Р 52522-2006 Спирт этиловый из пищевого сырья, водки и изделия ликероводочные. Методы органолептического анализа

Издание официальное

1

Страница 6

ГОСТ Р 51135—2010

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Эпектробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3626-73 Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества ГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия

ГОСТ 5845-79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия ГОСТ 6687.0-86 Продукция безалкогольной промышленности. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 12738-77 Колбы стеклянные с градуированной горловиной. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотноосновного титрования

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Приме манив — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального вгентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указатепям. опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при попьзовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то попожение, в котором дана ссыпка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Правила приемки

3.1 Ликероводочные изделия принимают партиями. Партией считают любое количество ликероводочного изделия, изготовленное одним предприятием, одного наименования, одной даты розлива, одновременно предъявленного к приемке и оформпенное одним документом, удостоверяющим качество и безопасность продукции.

2

Страница 7

ГОСТ Р 51135-2010

3.2    В документе, удостоверяющем качество и безопасность продукции, должно быть указано:

-    номер документа и дата его выдачи;

-    наименование и адрес изготовителя;

-    номер и срок действия лицензии на право производства, хранения и поставки;

-    наименование ликероводочного изделия;

-    номер товаротранспортной накладной (при отгрузке продукции со склада);

-    число бутылок, их вместимость, дм3;

-    число транспортных единиц (ящики, коробки, пакеты из термоусадочной ппенки и др.);

-    состав продукта;

-    результаты анализа качества продукции;

-    дата розлива;

-    обозначение национального стандарта на ликероводочное изделие;

-    условия транспортирования и хранения.

Документ, удостоверяющий качество и безопасность продукции, заверяют подписями ответственных лиц и оригинальной печатью изготовителя.

3.3    При приемке ликероводочных изделий проводят проверку качества изделий, внешнего вида бутылок, целостности упаковки и соответствия маркирования требованиям действующих стандартов.

3.4    При проверке качества, внешнего вида бутылок, целостности упаковки и соответствия маркирования от партии ликероводочных изделий проводят выборку бутылок методом случайного отбора по таблице 1.

Таблица 1

Объем партии изделия, шт

Объем выборки, шг.

Приемочное число, шт.

Браковочное число, шт.,

До 100 ВКЛЮЧ.

8

0

1

От 101 до 500

к

20

1

2

» 501 * 1200

»

32

2

3

* 1201 » 3200

»

50

3

4

» 3201 » ЮООО

*

80

5

6

* 10001 »35000

125

7

8

Се. 35000

200

10

11

3.5 При проверке качества ликероводочных изделий на наличие технологических включений в виде волокон фильтровальных материалов, ворсинок, корковой пыли, полимерной пыли от партии продукции проводят выборку бутылок методом случайного отбора по таблице 2.

Таблица 2

Объем партии издепия. шт.

Объем оыборхи. шт.

Приемочное число, шт.

Браковочное число, шт.

До 150 ВКЛЮч.

3

1

2

От 151 до 1200 *

5

2

3

» 1201 *35000 »

8

3

4

Св.35000

13

S

6

3.6    Партию ликероводочных изделий признают приемлемой, если число бутылок, имеющих дефекты (деформация колпачков, наличие глубоких прорезей от укупорочных автоматов, острых краев, заусениц, нарушающих герметичность укупорки, глубокие царапины на наружной поверхности, ярко выраженные потертости, ржавчина, налет от моющих средств, разрывы, перекосы этикеток, подтеки клея, следы выступания штемпепьной краски на лицевой стороне, подтеки и разводы от неводостойких красок, нечеткио рисунки на этикетке, наличие болев трех ворсинок в содержимом бутылки), в выборке меньше или равно приемочному числу, и неприемлемой, если оно больше или равно браковочному числу . В этом случае проверку продолжают на удвоенной выборке [двухступенчатый план выборочного контроля в соответствии с ГОСТ Р ИСО 2859-1 (таблица 3-С)].

3.7    Устанавливают число несоответствующих бутылок во второй выборке. Число несоответствующих единиц продукции, обнаруженных в первой и второй выборках, суммируют. Если суммарное число

3

Страница 8

ГОСТ Р 51135-2010

несоответствующих единиц продукции при приемлемом уровне качества (2,5 % несоответствующих бутылок) менее приемочного числа для суммарной выборки или равно ему. партию считают приемлемой. Если суммарное число несоответствующих единиц продукции превышает браковочное число суммарной выборки или равно ему. партию считают неприемлемой.

3.8    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному органолептическому. физико-химическому показателю, полноте налива или герметичности укупорки бутылок партию признают неприемлемой.

3.9    Партию ликероводочных изделий считают приемлемой, если число единиц продукции с технологическими включениями (волокна фильтровальных материалов, ворсинки, корковая пыль, полимерная пыль) в выборке меньше или равно приемочному числу, и неприемлемой, если число несоответствующих единиц продукции в выборке больше или равно браковочному числу.

4 Методы отбора проб

4.1    Для проверки качества ликероводочных изделий (органолептических и физико-химических показателей) от партии продукции методом случайного отбора отбирают четыре бутылки вместимостью по 0,5 дм3 по 3.4. При другой вместимости бутылок общий объем отобранной продукции должен составлять не менее 2 дм3.

Допускается четыре бутылки с ликероводочным изделием отбирать из выборки согласно таблице 1.

4.2    Для проверки полноты налива от партии продукции методом случайного отбора отбирают 20 бутылок с ненарушенным укупориванием.

4.3    Для проверки герметичности укупорки бутылок от партии продукции методом случайного отбора отбирают не менее десяти бутылок.

4.4    Составляют акт отбора проб, в котором должно быть указано:

-    дата, время и место отбора пробы;

-    фамилии и должности лиц. принимавших участие в отборе пробы;

-    наименование и адрес изготовителя,

-    наименование ликероводочного изделия;

-    количество, шт.. и вместимость. дм3. бутылок в партии, от которой отобрана проба:

-дата розлива;

-    наименование и номер документа, удостоверяющего качество и безопасность продукции.

-    номер вагона, автомашины;

-    копичество и вместимость, дм3, бутылок в отобранной пробе;

-    описание печати или пломбы, поставленной на каждой бутылке в отобранной пробе.

Акт отбора пробы подписывают лица, принимавшие участие в отборе пробы.

4.5    Для проведения анализа ликероводочного изделия (определение органолептических показа-телей, крепости, массовых концентраций общего экстракта, сахара, кислот) оставляют две бутылки из четырех отобранных по 4.1. Составляют объединенную пробу из оставленных бутылок, переливая их содержимое в чистый сухой стеклянный стакан вместимостью 2000 см3, перемешивают стеклянной мешалкой и полученную объединенную пробу используют для анализа.

4.6    Две другие бутылки должны храниться в условиях, предусмотренных национальным стандартом на конкретные виды ликероводочных изделий, на случай возникновения разногласий при оценке качества (ГОСТ Р 52191. ГОСТ Р 52192, ГОСТ Р 52194).

4.7    Горловину каждой бутылки пломбируют ил и опечатывают сургучной печатью на картонной или деревянной бирке с прошнурованной этикеткой, на которой должно быть указано;

-    наименование и адрес изготовителя;

-    наименование ликероводочного изделия;

-    дата розлива;

-    количество, шт., и вместимость, дм3, бутылок в партии, от которой отобрана проба:

-    дата отбора пробы;

-    наименование и номер документа, удостоверяющего качество продукции;

-    фамилии и подписи лиц. принимавших участие в отборе проб.

4

Страница 9

ГОСТ Р 51135-2010

5 Методы анализа

5.1    Определение полноты налива

Метод основан на определении объема ликероводочных изделий в бутылках с применением мерной лабораторной посуды.

5.1.1    Аппаратура, посуда

Термометр жидкостный стеклянный по Г ОСТ 28498 с диапазоном измерений температур от 0 °С до 100 °С, с ценой деления шкалы 0.5 X и пределом допускаемой погрешности ♦ 1 °С.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы стеклянные по ГОСТ 12738 с градуированной горловиной 1 -50 ХСЗ. 2-1 -100 ХСЗ. 3-200 ХСЗ. 4-1-250 ХСЗ. 6-500 ХСЗ. 12-1000 ХСЗ.

Колбы мерные 2-50-2.2-100-2,2-200-2,2-250-2,2-500-2,2-1000-2, 2-2000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 1 -2-2-5 по Г ОСТ 29227.

Секундомер.

5.1.2    Проведение анализа

Бутылки с анализируемым ликероводочным изделием, отобранные для определения полноты налива, выдерживают при комнатной температуре не менее 0,5 ч. В одну из бутылок опускают термометр и измеряют температуру изделия.

Для определения полноты налива используют чистую сухую мерную колбу или мерную колбу с градуированной горловиной, предварительно ополоснутую аналогичным изделием, которое затем сливают из колбы в любой сосуд, и выдерживают над ним мерную колбу в течение 30 с.

В ополоснутую мерную колбу осторожно по стенке переливают содержимое каждой бутыпки поочередно от 20 отобранных для определения полноты налива. После слива изделия и выдержки каждой бутылки над воронкой мерной колбы в течение 30 с проверяют объом слитого изделия из каждой бутылки.

Недолив количественно определяют внесением дополнительного объема изделия в мерную колбу до метки пипеткой с ценой деления 0.05 см3.

Перелив количественно определяют изъятием избыточного объема изделия из мерной колбы до метки пипеткой с ценой деления 0.05 см3.

Для получения результатов измерений, приведенных к температуре (20,0 ± 0,5) “С. учитывают температурную поправку по таблице А.1 приложения А.

Пределы допускаемых отрицательных отклонений при температуре (20,0 ± 0,5) °С от номинального объема для отдельной бутылки не должны превышать значения, указанные в ГОСТ Р 52194 (пункт 3.2.1).

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов измерений в каждой из 20 бутылок, округленное с точностью до 1 см3. Значение окончательного результата должно быть не менее номинального объема бутылки.

5.2    Определение органолептических показателей

Определение органолептических показателей проводят по ГОСТ Р 52522.

5.2.1    Определение цвета изделий на фотоэлотроколориметре

Метод основан на измерении оптической плотности испытуемого изделия с последующим сравнением полученного значения с предельно допустимыми значениями, разработанными для каждого вида ликероводочного изделия и указанными в рецептурах [1]. [2]. Соответствие оптической плотности требуемому значению указывает на необходимый цвет издепия.

5.2.1.1    Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) с основными техническими характеристиками: пределы измерения коэффициентов пропускания от 100 % до 1 % (оптическая плотность от 0 до 2); предел допускаемого значения основной абсолютной погрешности при измерении коэффициентов пропускания ±1 %; спектральный диапазон работы от 315 до 980 нм; рабочая длина исследуемого слоя жидкости определяется длинами кювет 50.30.20.5 мм.

Весы лабораторные высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г. ценой поверочного деления 0.1 мг и пределом допускаемой погрешности в эксплуатации ± 0,3 мг.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений от 0 вС до 100 °С, с ценой деления шкалы 0,1 °С или 0,5 °С. пределом допускаемой погрешности ± 0.2 еС или ± 1 °С соответственно.

Цилиндр 1 -500-2 по Г ОСТ 1770.

Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 или 1-200-2 и 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Страница 10

ГОСТ Р 51135-2010

Пипетка 1 -2-2-5 по ГОСТ 29227.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.2.1.2 Подготовка к анализу

а) Приготовление раствора двухромовокислого калия массовой концентрации 0.0015 моль/дм3

Навеску предварительно перекристаллизованного двухромовокислого калия массой (0,451 1 0.001) г растворяют в 500 см3 дистиллированной воды при помешивании в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Объем полученного раствора доводят дистиллированной водой до метки при температуре (20.0 ♦ 0.2) °С и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре в сравнении с дистиллированной водой в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм при светофильтре с длиной световой волны 400 им.

Оптическая плотность раствора должна быть равной 0.400. Если оптическая плотность раствора будет иная, вычисляют поправочный коэффициент К по формуле

D

где 0.400—оптическая плотность раствора двухромовокислого калия массовой концентрации 0,0015 моль/дм3;

D — оптическая плотность раствора двухромовокислого калия, полученная на используемом фотоэлектроколориметре.

5.2.1.3    Проведение анализа

Анализируемое изделие наливают в кювету и измеряют его оптическую плотность в сравнении с дистиллированной водой. Размер кюветы и длина световой волны для измерения оптической плотности изделия в зависимости от его наименования указаны в рецептуре на каждое изделие (1), [2].

Измерение оптической плотности проводят трижды. Результаты измерений записывают с точностью до третьего десятичного знака.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных измерений, расхождение между максимальным и минимальным значениями которых не должно превышать значение критического диапазона CR0 9Ь!3), равное 0,010.

Если оптическая плотность раствора двухромовокислого калия меньше или больше 0.400. то полученное значение оптической плотности анализируемого изделия умножают на установленный поправочный коэффициент и вычисляют приведенную оптическую плотность 0Прив по формуле

Ордо = Ои1дК.    (2)

где — оптическая плотность анализируемого изделия;

К— поправочный коэффициент.

Приведенную оптическую плотность Опоив сравнивают с предельно допустимыми значениями оптических плотностей [1], [2].

Изделие считается соответствующим требованиям нормативных документов по цвету, если полученные результаты соответствуют предельно допустимому значению оптической плотности, указанному в рецептуре.

Диапазон измерений оптической плотности регламентируется для каждого вида ликероводочных изделий [1], [2].

5.3    Определение крепости

Крепость изделий определяют ареометрическим или пикнометрическим методом.

Допускается определять крепость изделий с применением автоматических электронных приборов.

Перед измерением крепости слабоградусных газированных напитков необходимо предварительно удалить двуокись углерода продуванием воздуха в течение 3—5 мин водоструйным насосом либо путем создания вакуума на 1 —2 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности напитка.

5.3.1    Ареометрический метод

Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта ареометром для спирта в дистилляте, полученном после предварительной перегонки спирта из анализируемого изделия.

Диапазон измерения объемной доли спирта 0 %—100 %.

Метод используется при определении крепости изделий, а также в качестве арбитражного анализа при возникновении разногласий в оценке данного показателя.

5.3.1.1    Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

6

Страница 11

ГОСТ Р 51135-2010

Ареометры стеклянные для спирта типа АСП-1 илиАСП-2поГОСТ 18481 с диапазоном измерения объемной доли спирта 0%—105% или 11 %—101 %,сдиапазоном показаний ареометра, объемная доля 10 % или 5%, с ценой деления 0,1 °С, с пределом основной допускаемой погрешности ареометра, объемная доля 0.1 %.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений температур от 0 5С до 100 °С, с ценой деления шкалы 0.1 вС и пределом допускаемой погрешности i 0.2 °С.

Каплеуловитель КО-14/23-60 ХС или К0-60 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-250-2,2-500-2 по ГОСТ 1770.

Колбы К-1-500-29/32 ТХС, К-1-1000-29/32 ТХС или ГМ-500-29/32 ТС, П-1 -1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Холодильник стеклянный лабораторный ХШ-1-400-29/32 ХС или ХПТ-3-400 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1 50/350поГОСТ 18481 ипи 1-250-2и 1-500-2 по ГОСТ 1770.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.3.1.2 Подготовка к анализу

Лабораторная установка перегонки спирта может быть двух испопнений — I и II (см. рисунок 1) и состоит из перегонной (ппоскодонной ипи круглодонной) колбы 1. соединенной через каплеуловитель 2 с зашлифованной нижней частью холодильника 3. Допускается использовать колбу, закрывающуюся резиновой пробкой с отверстием, в которое вмонтирован каплеуловитель с оплавленным концом.

f — перегонная колба (плоскодонная ипи круглодонная}; 2 — каплеуловитель: 3 — холодильник(ХПТ ипиХШ). 4 -■ стеклянная трубка: б — приемная колба


Рисунок! — Прибор для перегонки спирта


Исполнение I

Исполнение II

7

Страница 12

ГОСТ Р 51135-2010

Холодильник соединен с приемной колбой 5 стеклянной трубкой 4 с вытянутым узким концом, который должен доходить почти до дна приемной колбы, но не касаться его.

Лабораторная установка для перегонки спирта должна отвечать требованиям герметичности.

250—500 см3 пикероводочного издепия. отмеренного мерной колбой, при температуре (20.01 0,2) X помещают в перегонную колбу вместимостью 500—1000 см3. Мерную колбу ополаскивают два-три раза дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную копбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды превышал 60—100 см3.

Перегонку проводят с испопьзованием пабораторной установки, изображенной на рисунке 1. Приемной колбой служит та же мерная колба, которой отмеривают анализируемое изделие. В нее наливают 10—15 см3 дистиллированной воды и погружают узкий конец стеклянной трубки холодильника для попу-чения водяного затвора. Затем колбу помещают в баню с холодной водой и (или) льдом и начинают перегонку спирта. Перегонку проводят осторожно, не допуская сипьного кипения раствора издепия.

После заполнения приемной копбы примерно наполовину ее объема колбу опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 см3 дистиллированной воды и продолжают перегонку без водного затвора.

После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекращают. Колбу с дистиллятом доливают дистиллированной водой немного ниже метки и выдерживают в течение 20—30 мин при температуре {20.0 ± 0,2) вС в водяной бане. Затем содержимое приемной копбы доводят до метки дистиплированной водой и тщательно перемешивают.

5.3.1.3    Проведение анализа

Стеклянный цилиндр вместимостью 250—500 см3 ополаскивают небольшим количеством анализируемого дистиллята (около 20 см3). Оставшийся в колбе дистиллят переливают по стенке в ципиндр, перемешивают его стеклянной мешалкой по всей высоте столба жидкости, измеряют температуру дистиллята и определяют объемную долю этилового спирта ареометром по ГОСТ 3639. которая соответствует крепости анализируемого изделия. Установление соотношения между плотностью водно-спиртового раствора, его температурой, объемной долей спирта и показаниями ареометра для спирта осуществляют по [3).

5.3.1.4    Обработка результатов

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений крепости, выполненных в условиях повторяемости, абсолютное расхождение между которыми (предел повторяемости г) при Р = 0.95 не превышает 0,1 %. Расчеты при определении объемной доли этилового спирта для его учета выполняют до сотых долей процента, во всех остальных случаях — до десятых долей процента.

Абсолютное расхождение между окончательными результатами измерений крепости, полученными в точном соответствии с настоящей методикой в двух различных лабораториях (критическая разность CD0 95), при Р = 0,95 не должно превышать 0,3 % при концентрации спирта до 10 % (по объему) и 0,2 % — при более высокой концентрации спирта.

5.3.1.5    Оформление результатов измерений

Результат анализа представпяют в виде:

(С ♦ Д) %. при Р = 0,95,    (3)

где С — среднеарифметическое значение крепости издепия, % (по объему):

Д — погрешность определения крепости изделия, % (пообъему).котораясоставляет0,2%дляконцентраций спирта до 10 % и 0.1 % — при бопее высокой концентрации спирта.

Численное значение результата опредепения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение пределов абсолютной погрешности.

5.3.2 Определение крепости с применением автоматических электронных приборов

Крепость пикероводочных изделий допускается определять с применением автоматических эпек-тронных приборов.

Основные технические и метрологические характеристики автоматического прибора для определения крепости должны отвечать приведенным ниже требованиям.

Диапазон измерений крепости 0 % — 98,0 %.

Температура измерений (20,00 ± 0,05) вС.

Предел допускаемой относительной погрешности измерений не выше ± 0,05 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

Расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать 0.015 %.

Определение крепости проводят по инструкции, приложенной к прибору.

8

Страница 13

ГОСТ Р 51135-2010

5.3.3    Пикнометрический метод

Метод основан на установлении соотношения массы определенного объема дистиллята анализируемого ликероводочного изделия к массе такого же объема дистиллированной воды при температуре (20.0 ± 0.2) °С.

Определение крепости изделий пикнометрическим методом и обработку полученных результатов проводят по ГОСТ 3639.

5.3.4    Определение крепости эмульсионных ликеров

Определение крепости эмульсионных ликеров осуществляют ареометрическим методом.

5.3.4.1    Средства измерений и реактивы по5.3.1.1 со следующим дополнением.

Колбы мерные 2-200-2 или 1-200-2 поГОСТ 1770.

Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Весы лабораторные высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и пределом допускаемой погрешности в эксплуатации 10.3 мг.

5.3.4.2    Подготовка к анализу

Для проведения предварительной перегонки спирта пробу эмульсионного ликера разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:1.

В мерную колбу вместимостью 200 см3 вносят 100 см1 ликера, доводятобъем до метки дистиллированной водой при температуре (20,0 10.2) еС и перемешивают.

Перегонку спирта из полученной пробы эмульсионного ликера проводят на лабораторной установке (рисунок 1) по 5.3.1.2 или по 5.3.2.

5.3.4.3    Проведение анализа

Объемную долю этилового спирта в полученном дистилляте измеряют ареометром для спирта по 5.3.1.3. Результат умножают на коэффициент разведения, равный 2. Полученная величина соответствует крепости анализируемого ликера.

Объемную долю этилового спирта в дистилляте, полученном с помощью автоматических электронных приборов, проводят по инструкции, приложенной к прибору.

5.4    Определение массовой концентрации общего экстракта

Массовую концентрацию общего экстракта в ликероводочных изделиях, за исключением эмульсионных ликеров, определяют рефрактометрическим методом.

Массовую концентрацию общего экстракта в эмульсионных ликерах определяют гравиметрическим методом.

5.4.1    Рефрактометрический метод

5.4.1.1    Метод основан на определении массовой концентрации сухих веществ рефрактометром при температуре (20.0 к 0,2) °С.

Диапазон измерения массовой концентрации общего экстракта от 0.1 до 47,0 г/100 см3.

Показатели точности и прецизионности метода приведены в таблице Д.1 приложения Д.

5.4.1.2    Средства измерений, вспомогательные материалы и посуда

Рефрактометр лабораторный с диапазоном измерений показателя преломления от 1,20 до 2,10 или с диапазоном измерений по шкале измерений сахарозы от 0 % до 95 % и пределом допускаемой погрешности измерения ± 5-10' * или автоматические рефрактометры и плотномеры, имеющие метрологические характеристики не ниже требуемых: диапазон измерений показателя преломления от 1.3000 до 1.7000 и пределом допускаемой погрешности измерения J. 5 10-4.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения температур от 0 аС до 100 еС. с ценой деления 0.1 еС или 0.5 “Си пределом допускаемой погрешности! 0.2 °С и i 1 °С соответственно.

Палочка стеклянная.

Воронки лабораторные стеклянные типа В по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-250-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.4.1.3    Проведение анализа

Содержимое колбы, оставшееся после перегонки спирта из анализируемого изделия (см. 5.3.1.2), переносят без потерь с помощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 250—500 см3. Объем колбы доводят дистиллированной водой до метки при температуре (20,0 ± 0.2) °С и перемешивают. Стеклянной палочкой наносят каплю анализируемого раствора на нижнюю призму рефрактометра. Верхнюю часть призмы опускают, плотно прикладывают к нижней неподвижной части призмы и проводят отсчет по шкале рефрактометра.

9

Страница 14

ГОСТ Р 51135-2010

При отсчете показаний прибора необходимо отмечать температуру, при которой проводят анализ. Если температура отличается от 20 °С, вносят соответствующую поправку, приведенную в таблице А.2 приложения А.

Проводят не менее двух параллельных определений в условиях повторяемости с точностью до второго десятичного знака.

Перевод найденных значений по шкале рефрактометра в значения содержания общего экстракта С, г/100 см3, в анализируемом изделии осуществляют по таблице Б.1 приложения Б.

5.4.1.4 Обработка результатов

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости. приведенного в таблице Д.1 припожения Д.

Окончательный результат округляют с точностью до второго десятичного знака.

Метрологические характеристики, представленные в таблице Д.1, установлены в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1. ГОСТ Р ИСО 5725-2 и ГОСТ Р ИСО 5725-6.

5.4.2    Контроль точности результатов измерения

Контроль точности проводят по величине расхождения между параллельными определениями в условиях повторяемости (5.4.1.3).

5.4.3    Гравиметрический метод

Метод основан на получении сухого остатка при высушивании образца эмульсионного ликера.

Массовая концентрация общего экстракта в испытуемых образцах эмульсионного ликера составляет не менее 25 г/100 см3.

Анализ проводят по ГОСТ 3626.

5.5 Определение массовой концентрации сахара

Массовую концентрацию сахара в ликероводочных изделиях определяют одним из двух методов: методом прямого титрования или фотоэлектроколориметрическим методом с применением антроново-го реагента.

Характеристики показателей точности и прецизионности получаемых результатов анализа по обоим методам приведены в таблице Д.2 приложения Д в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1. ГОСТ Р ИСО 5725-2. ГОСТ Р ИСО 5725-6.

5.5.1    Метод прямого титрования

Метод основан на восстановлении инвертным сахаром оксида меди (2+) до оксида меди (1+) и обеспечивает точность определения с показателями, приведенными в таблице Д.2 приложения Д.

Определенный объем раствора Фелинга установленной концентрации титруют анализируемым раствором, содержащим сахар, до полного восстановления оксида меди (2+) до оксида меди (1 ♦).

Диапазон измерения массовой концентрации сахара от 0.1 г/100 см3 до 1.5 г/100 см3 (при более высокой концентрации сахара проводят разбавление).

Данный метод применяют при контроле продукции, а также в качестве арбитражного при возникновении разногпасий в оценке ее качества.

5.5.1.1    Сродства измерений, вспомогательные материалы и реактивы

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения температур от 0 °С до 100 °С. с ценой деления шкалы 0.1 °С или 0.5 °С, с предепом допускаемой погрешности ± 0.2 вС или i 19С соответственно.

Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. ценой поверочного деления 0.1 мг и пределом допускаемой погрешности в эксплуатации i 0.3 мг.

Секундомер.

Баня водяная.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-50-2; 2-100-2; 2-200-2; 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы КН-2-100-18 ТХС и КН-2-200-18 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 1-200-2 и 1-500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-2-5.1-2-2-10,1-2-2-25 поГОСТ 29227.

Стакан В-1 -1 ООО ТС ил и Н-2-1000 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Воронки лабораторные стеклянные типа В по ГОСТ 25336.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165. ч. д. а.

Ю

Страница 15

ГОСТ Р 51135-2010

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей 20,0 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Метиленовый голубой, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Кальций хлористый по ГОСТ 450.

Сахароза по ГОСТ 5833, ч. д. а.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.

Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1 % в растворе собъемной долей этилового спирта 70%; готовят поГОСТ 4919.1.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

5.5.1.2    Приготовление растворов

Раствор Фелинга I готовят следующим образом: навеску предварительно перекристаллизованной сернокислой меди массой (69,39 i 0,01) г растворяют в 500—700 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки при температуре 20 °С. перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.

Раствор Фелинга II готовят следующим образом: навеску виннокислого калия-натрия массой (346,0 jl 0,1) г растворяют в 500 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3 при слабом нагревании на водяной бане (температура не более 50 °С).

Отдельно готовят раствор гидроокиси натрия: навеску массой (20,00 ± 0.01) г растворяют в 50 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки при температуре 20 °С и перемешивают. Попученный раствор перепивают в коп-бу, содержащую раствор виннокислого капия-натрия. содержимое перемешивают и доводят объем до метки дистиллированной водой при температуре (20.0 ± 0.2) °С. Раствор снова перемешивают и фипьтруют через бумажный складчатый фильтр.

Полученные растворы хранят при температуре (20 ± 2) °С не более одного года.

5.5.1.3    Подготовка к анализу

а) Опредепение титра растворов Фелинга I и II

Титр растворов Фелинга устанавливают по специально приготовленному раствору инвертного сахара. Сахарозу, ч. д. а. измельчают в фарфоровой ступке до попучения сахарной пудры, выдерживают в течение двух-трех дней в эксикаторе над хлористым кальцием. Навеску сахарозы массой (2,000 i 0.001) г растворяют в 50 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 250 см3 и нагревают до температуры 70 вС. В колбу припивают 3 см3 концентрированной соляной кислоты (плотностью 1.19 г/см3), перемешивают и проводят инверсию сахарозы в течение 5 мин при температуре 67 °С—70 °С. Затем содержимое копбы быстро охлаждают до температуры (20.0 i 0.2) °С. добавляют одну-две капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют 20 %-ным раствором гидроокиси натрия до слабощелочной реакции (бледно-розовая окраска). Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученный раствор используют для титрования растворов Фелинга. Раствор хранят при температуре (20 ♦ 2) °С не более тридцати суток.

В коническую колбу вместимостью 200 см3 помещают по 10 см3 растворов Фепинга I и II и нагревают до кипения. Нагрев регулируют таким образом, чтобы кипение произошпо не позднее чем через 2 мин. Затем добавляют две-три каппи раствора метиленового голубого и, не прекращая кипячения, добавпя-ют по каплям из бюретки раствор инвертного сахара до исчезновения синей окраски. После этого к смеси добавляют три—пять капель раствора метиленового голубого и продолжают приливать раствор инвертного сахара, не прекращая кипячения, до появпения красной или оранжевой окраски.

Продолжительность кипения жидкости в колбе в течение всего титрования не должна превышать 3 мин. После этого отмечают объем израсходованного на титрование раствора инвертного сахара. Этот результат считают ориентировочным. Затем проводят повторное титрование, для чего к смеси растворов Фелинга I и II до нагревания прибавляют на 0.5—1.0 см3 меньше раствора инвертного сахара, чем при первом титровании.

Смесь в колбе кипятят в течение 2 мин и. не прекращая кипячения, добавпяют три—пять капель раствора метиленового голубого. Затем начинают приливать из бюретки по две-три капли раствора инвертного сахара, продолжая кипячение в течение 2—3 с поспе каждого прибавления раствора сахара до исчезновения синей и появления красной или оранжевой окраски. После окончания титрования отмечают объем израсходованного на титрование раствора.

Определение проводят не менее трех раз. Для вычисления коэффициента к титру раствора Фелинга используют среднеарифметическое значение результатов трех измерений, допускаемое расхожде-

11

Страница 16

ГОСТ Р 51135-2010

нив между крайними значениями которых не превышает 2 % относительно среднеарифметического значения.

Титр раствора Фелинга К (г сахарозы) вычисляют по формуле

Vm

(4)

К =

250'

где V — среднеарифметическое значение объема раствора инвертного сахара, израсходованного на титрование, см3: т — масса навески сахарозы, г;

250 — объем стандартного раствора инвертного сахара, см3.

б) Разбавление ликероводочных изделий

Для проведения анализа ликероводочное изделие разбавляют дистиллированной водой. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 25 см3 ликероводочного изделия, приливают дистиллированную воду до метки при температуре (20.0 10.2) °С и перемешивают.

В зависимости от содержания сахара в полученном разбавленном растворе проводят при необходимости вторичное разбавпение в соответствии с таблицей 3.

Таблица 3 — Разбавление растворов ликероводочных изделий в зависимости от содержания в них сахара

Массовая концентрация сахара. Г/100 см*

Объем раствора анализируемого изделия, см5

Вместимость колбы, см*

Коэффициент разбавпения п

До 5

_

_

4

От 5.0 » 12 включ.

20

50

10

* 13 » 24 *

20

100

20

* 25 » 30 *

25

200

32

в 31 » 50 в

10

100

40

* 51 » 60 *

20

250

50

5.5.1.4    Проведение анализа

25 см3 разбавленного анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 25 см3 дистиллированной воды, нагревают до температуры 70 °С и добавляют 3 см3 соляной кислоты (плотностью 1,19 г/см3). Содержимое колбы перемешивают и выдерживают на водяной бане при температуре 67 °С—70 °С в течение 5 мин при частом помешивании. Затем жидкость в колбе быстро охлаждают до температуры (20 ± 2) °С. добавляют одну-две каппи раствора фенолфталеина и осторожно нейтрализуют 20 %-ным раствором гидроокиси натрия до слабощелочной реакции (бледно-розовая окраска). Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки при температуре (20,01 0,2) °С и перемешивают.

Анализируемый раствор наливают в бюретку и титруют им смесь растворов Фелинга, состоящую из 10 см3 раствора Фелинга I и 10 см3 раствора Фелинга II.

5.5.1.5    Обработка результатов

По объему анализируемого раствора, израсходованного на титрование, вычисляют массовую концентрацию сахара С. г/100 см3, по формуле

с _ К_100п

<5>

где К — титр раствора Фелинга.

100 — коэффициент пересчета массовой концентрации сахара из размерности г/см3 в размерность г/100 см3;

п — коэффициент разбавпения анализируемого изделия, равный 4:

V — объем анализируемого изделия, израсходованный на титрование, см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют с точностью до второго десятичного знака.

Контроль точности результатов измерений осуществляют с применением метода добавок по 5.5.2.5.

5.5.2 Фотоэлектроколориметрический метод с применением антронового реагента

Метод основан на расщеплении сложных углеводов до моносахаридов в сильнокислой среде с последующей их гидратацией и образованием оксиметилфурфурола, образующего при реакции с антроном комплексное соединение синевато-зеленого цвета. Интенсивность образовавшейся окраски

12

Страница 17

ГОСТ Р 51135-2010

пропорциональна содержанию сахаров в реакционной среде. Метод обеспечивает точность определения с пределами повторяемости, приведенными в таблице Д.2 приложения Д.

Диапазон измерения массовой концентрации сахара от 0.05 до 0,50 г/100 см3 (при более высокой массовой концентрации сахара проводят разбавление).

5.5.2.1    Средства измерений, вспомогательные материалы и реактивы

Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. ценой деления 0,1 мг и пределом допускаемой погрешности в эксплуатации 10.3 мг.

Колориметр фотоэпектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) с пределом измерения коэффициентов пропускания от 100 % до 1 % (оптическая плотность от 0 до 2). спектральным диапазоном работы от 315 до 980 нм. предепом допускаемого значения абсолютной погрешности при измерении коэффициентов пропусканияi 1 %. набором кювет с рабочими длинами 50.30,20.10.5 мм.

Секундомер.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений температур от 0 °С до 100 °С. с ценой деления 0.1 °С или 0.5 °С и пределом допускаемой погрешности! 0.2 °С и ± 1 "С соответственно.

Баня водяная.

Воронки лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 типа В.

Колбы мерные с пришлифованными пробками 2-100-2.2-200-2 и 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Пробирки с пришлифованными пробками П-2-20-14/23 по ГОСТ 1770. П2Т-25 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50 -2 или 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1 -2-2-5,1 -2-2-10 по ГОСТ 29227.

Электроплитка бытовая поГОСТ 14919.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Кислота серная, ос. ч. по ГОСТ 14262, плотностью 1,840 г/см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Сахароза по ГОСТ 5833. ч. д. а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Антрон, ч. д. а., раствор с массовой допей 0.2 % в концентрированной сорной кислоте плотностью 1.840 г/см3.

5.5.2.2    Подготовка к анализу

а)    Приготовление антронового реагента

Навеску антрона массой (0,367 ♦ 0.001) г количественно переносят в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3, приливают 50 см3 концентрированной серной кислоты плотностью 1.840 г/см3 и растворяют антрон при помешивании. Содержимое колбы доводят серной кислотой до метки, перемешивают и помещают в темное место на 4 ч до полного растворения антрона. Полученный раствор следует хранить в темном месте при температуре 5 вС—6 'С не более 15 сут.

Для приготовления антронового реагента допускается использование концентрированной серной кислоты, х. ч., но при этом срок годности реагента не должен превышать 2 сут.

б)    Определение градуировочного коэффициента

Градуировочный коэффициент устанавливают для каждого используемого в работе фотоэлектроколориметра и перед каждой серией опытов. Для этого используют основной раствор сахарозы, который приготавпивают no В.4.1 приложения В.

Из попученного основного раствора готовят рабочий аттестованный раствор сахарозы в соответствии с В.4.2 припожения В.

Этот раствор испопьзуют для проведения колориметрической реакции с антроновым реагентом для определения градуировочного коэффициента.

В пробирку с пришлифованной пробкой помещают 5см3 антронового реагента, осторожно по стенке пробирки приливают 2,5 см3 анализируемого раствора таким образом, чтобы жидкости не смешивались. а образовывали два слоя.

Параллельно аналогично готовят контрольный раствор, добавляя вместо анализируемого раствора дистиллированную воду.

Пробирки закрывают пришлифованными пробками, их содержимое перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 6 мин. Затем содержимое пробирок охлаждают до комнатной температуры в проточной хоподной воде и измеряют интенсивность образовавшейся синевато-зеленой окраски на фотоэлектроколориметре при длине световой волны 590 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 5 мм в сравнении с контрольным раствором.

Значение каждого измерения оптической плотности записывают с точностью до третьего десятичного знака.

13

Страница 18

ГОСТ Р 51135-2010

Одновременно проводят не менее пяти параллельных определений.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов всех параллельных определений.

Полученное среднеарифметическое значение оптической плотности используют для расчета градуировочного коэффициента К, по формуле

К: -    <6>

где С — массовая концентрация раствора сахарозы, г/100см3;

D — среднеарифметическое значение измерений оптической плотности, в) Подготовка пробы изделия к анализу

Анализируемое изделие разбавляют дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы содержание сахара в разбавленном растворе составляло от 8,0 до 10,0 мг/100 см3.

Необходимое разбавление определяют по таблице Г. 1 приложения Г.

Вычисляют коэффициент разбавления п. равный отношению объема разбавленного раствора к объему исходной пробы.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 50—70 см3 дистиллированной воды с температурой (20,0 1 0.2) “С, приливают вычисленный объем изделия с температурой (20,01 0,2) вС, доводят объем до метки дистиллированной водой при температуре (20,0 ± 0,2) °С и перемешивают.

5.5.2.3    Проведение анализа

Анализ проводят аналогично описанному в 5.5.2.26) (абзацы 4—6).

5.5.2.4    Обработка результатов

Массовую концентрацию сахара С, г/100 см3, вычисляют по формуле

C*^Ln-K,    <7>

2

где D — оптическая ппотность;

п — коэффициент разбавления;

К — градуировочный коэффициент, установленный экспериментально для используемого фотоэлектроколориметра.

Вычисления проводят с точностью до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает предела повторяемости, приведенного в таблице Д.2 приложения Д.

5.5.2.5    Контроль точности результатов измерений

Контроль точности результатов измерений осуществляют методом добавок. Метод предполагает анализ двух растворов — пробы, приготовленной по 5.5.2.2в) (проба 1), и пробы с добавкой (проба 2). В качестве добавки используют рабочий раствор сахарозы с массовой концентрацией, равной 4,0 мг/100 см3, приготовленный по 8.4.3 приложения В.

Пробу 2 готовят путем смешения пробы 1 с рабочим раствором, приготовленным по В.4.3 приложения В в соотношении 1:1. Проводят анализы пробы 1 и пробы 2 в двух повторностях.

Результаты измерений признают удовлетворительными, если соблюдается условие

К,. = | 2Сп,д ~С" I ЮО £4 %.    <8} [ с* J

где К — результат контрольной процедуры;

С, — среднеарифметическое значение анализа пробы 1, г/100 см3,

С,. я — среднеарифметическое значение анализа пробы 2 с добавкой, г/100 см3;

Ся — массовая концентрация сахарозы в растворе добавки, г/см3 (0.004 г/100 см3);

4 — норматив контроля.

При несоблюдении указанного условия выявляют причины неудовлетворительного выпопнения анализа.

5.6 Определение массовой концентрации кислот 5.6.1 Ацидимотрический метод

Метод основан на титровании определенного объема анализируемого ликероводочного изделия раствором гидроокиси натрия до получения нейтральной реакции, устанавливаемой при помощи индикатора. Диапазон измерения массовой концентрации кислот от 0.1 до 1,3 г/100 см3.

14

Страница 19

ГОСТ Р 51135-2010

Характеристики показателей точности и прецизионности результатов анализа, полученные в результате проведения исспедований в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 5725-1, Г ОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4, Г ОСТ Р ИСО 5725-6. приведены в таблице Д .3 припожения Д.

5.6.1.1    Средства измерений, вспомогательные материалы и реактивы

Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим предепом взвешивания 200 г, ценой поверочного деления 0.1 мг и пределом допускаемой погрешности в эксплуатации ± 0.3 мг.

Колбы Кн-2-100-18 ТХС или Кн-2-250-18 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Бюретка 1-2-25-0.1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 1 -50-2 и 1 -100-2 по ГОСТ 1770.

Копбы мерные 2-100-2 и 2-250-2 или 1-100-2 и 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Воронки лабораторные стеклянные типа В по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные.

Пластинка фарфоровая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ4328. раствор с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1 илииз стандарт-титра.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой допей 1 %. готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ Р 51652.

5.6.1.2    Проведение анализа

10 см3 анализируемого ликероводочного изделия помещают в коническую колбу вместимостью 100—250 см1, добавляют 25—30 см3 дистиллированной воды (для светло-окрашенных изделий) и 100 см3 (для темно-окрашенных изделий).

Содержимое колбы перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = = 0,1 моль/дм3 в присутствии фенолфталеина до получения слабо-розовой окраски.

Более точное установление конца титрования осуществляют по появлению в капельной пробе на фарфоровой пластинке слабо-розовой окраски.

5.6.1.3    Обработка результатов

Массовую концентрацию титруемых кислот С,, г/100 см3 в пересчете на безводную лимонную кислоту, вычисляют по формуле

с _ УК-100 0.0064 ‘ 10 '

где У — объем раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование. см3;

К — поправочный коэффициент к раствору гидроокиси с (NaOH) = 0,1 моль/ дм3;

100 — пересчет массовой концентрации кислот из размерности г/см3 в размерность г/100 см3: 0,0064 — масса лимонной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора с (NaOH) = 0.1 моль/см3, г (для лимонной кислоты молярная масса эквивалента М (1/3 С6 Н0 07) = 64);

10 — объем анализируемого изделия, взятый на титрование, см3.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. расхождение между которыми не превышает указанного в таблице Д.3 приложения Д.

Окончательный результат округляют с точностью до первого десятичного знака.

Метрологические характеристики методики измерения, представленные в таблице Д.З. установлены в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1. ГОСТ Р ИСО 5725-2. ГОСТ Р ИСО 5725-6.

5.7 Определение массовой доли двуокиси углерода

Метод применяется для анализа слабоградусных газированных напитков.

Метод основан на измерении давления в газовом пространстве над напитком в укупоренной бутып-ке и расчете массовой доли двуокиси углерода в зависимости от измеренного давления и температуры напитка.

Отбор проб осуществляют по ГОСТ 6687.0.

Анализ проводят по ГОСТ Р 51153. вычисление массовой доли двуокиси углерода — по ГОСТ Р 51153 (приложение А), оценку результатов — по ГОСТ 6687.0.

15

Страница 20

ГОСТ Р 51135-2010

5.8 Определение герметичности укупоривания бутылок с изделием

Укупоренные бутылки с ликероводочным изделием, отобранные по4.3. укладывают в горизонтальном положении на белую бумагу в отдельном помещении с температурой (20 12) °С. выдерживают в течение 24 ч. периодически наблюдая за состоянием бутылок каждые 2 ч. По результатам наблюдения и проверки состояния бутылок делают заключение о герметичности их укупоривания.

Еспи обнаружена течь хотя бы в одной из проверяемых бутылок, партию бракуют.

6 Требования безопасности

При проведении анализов следует соблюдать:

-    требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и с инструкцией по эксплуатации приборов:

-    требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010.

При работе с чистыми веществами спедует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007.

Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует проводить в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

К проведению анапизов допускаются пица, имеющие квапификацию не ниже среднего технического образования, владеющие навыками проведения анализов и изучившие инструкции по эксплуатации используемой аппаратуры.

16

Страница 21

ГОСТ Р 51135-2010

Приложение А (обязательное)

Температурные поправки

А.1 Температурные поправки при определении полноты налива ликероводочных изделий приведены в таблице А. 1.

Таблица А.1

Темпе

ратура.

’С

Температурная поправка на измеряемый объем, см5

Номер группы ликероводочного изделия

1

2

3

4

5

6

7

в

9

10

11

12

35

*5.4

♦ 5.4

+5.3

*5,2

♦4.9

♦4.8

♦4.7

♦4.4

♦4.3

♦4.1

♦4.0

♦3.9

34

5.1

5.0

4.9

4.8

4.6

4.5

4.4

4.1

4.0

3.8

3.7

3.6

33

4.7

4.7

4.6

4.4

4.2

4.2

4.1

3.8

3.7

3.5

3.4

3.3

32

4.3

4.3

4.2

4.1

3.7

3.9

3.7

3.5

3.4

3,2

3.1

3.0

31

3.9

3.8

3.8

3.7

3.5

3.5

3.4

3.2

3.1

2.9

2.9

2.8

30

3.6

3.5

3.5

3.4

3.2

3.2

3.1

2.9

2.8

2.7

2.6

2.5

29

3.2

3.2

3.1

3.0

2.9

2.8

2.8

2.6

2.5

2.4

2.3

2.2

28

2.8

2.8

2.8

2.7

2.5

2.5

2.5

2.3

2.2

2.1

2.1

2.0

27

2.4

2.4

2.4

2.3

2.2

2.2

2.1

2.0

1.9

1.8

1.8

1.8

26

2.1

2.1

2,0

1.9

1.9

1.8

1.8

1.7

1.7

1.6

1.6

1.5

25

1.7

1.7

1.7

1.7

1.6

1.5

1.5

1.4

1.4

1.3

1.3

1.3

24

1.4

1.3

1.3

1.3

1.3

1.3

1.2

1.1

1.1

1.1

1.1

1.0

23

1.0

1.0

1.0

1.0

0.9

1.0

0.9

0.8

0.8

0.8

0.8

0.8

22

0.7

0.7

0.7

0.7

0.6

0.6

0.6

0.6

0.6

0.5

0.5

0.5

21

0.4

0.4

0.4

0.4

0.3

0.3

0.3

0.3

0.3

0,3

0.3

0.3

20

0.0

0.0

0.0

0.0

0.0

0.0

0.0

0.0

0.0

0.0

0.0

0.0

19

-0.4

-0.4

-0.4

-0.4

-0.3

-0.3

-0.3

-0.3

-0.3

-0.3

-0.3

-0.2

18

0.7

0.7

0.7

0.7

0.6

0.6

0.6

0.5

0.5

0.5

0.5

0.4

17

1.1

1.1

1.0

1.0

0.9

0.9

0.9

0.8

0.8

0.7

0.7

0.6

16

1.4

1.4

1.4

1.4

1.2

1.2

1.2

1.1

1.0

0.9

0.9

0.9

15

1.7

1.7

1.7

1.7

1.5

1.5

1.4

1.3

1.3

1.2

1.1

1.1

17

Страница 22

ГОСТ Р 51135-2010

Окончание таблицы А. 1

Темпе

ратура.

•с

Температурная поправка на измеряемый объем, см3

Номер группы ликероводочного изделия

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

14

2.1

2.1

2.0

1.9

1.8

1.8

1.7

1.6

1.S

1.4

1.3

1.3

13

2.4

2.4

2.4

2.3

2.1

2.2

2.0

1.8

1.7

1.6

1.5

1.5

12

2.7

2.7

2.7

2.6

2.3

2.3

2.3

2.1

1.9

1.8

1.7

1.7

11

3.1

3.0

2.9

2.9

2.7

2.6

2.5

2.3

2.2

2.0

1.9

1.9

10

3.4

3.4

3.3

3.2

2.9

2.9

2.7

2.5

2.4

2.2

2.1

2.0

3S

♦3.8

+3.6

+3.6

+3.5

♦5.0

+5.5

+5.7

+5.8

+5.0

+2.50

+3.09

+ 5.44

34

3.6

3.4

3.3

3.2

4.8

5.1

5.3

5.4

4.7

2.38

2,86

5.0S

33

3.3

3.1

3.0

3.0

4.7

4.7

4.9

5.0

4.7

2.19

2.63

4.66

32

3.0

2.8

2.8

2.7

4.0

4.3

4.5

4.6

4.0

2.00

2,39

4.27

31

2.7

2.5

2.5

2.5

3.6

3.9

4.1

4.2

3.7

1.81

1.16

3.88

30

2.5

2.3

2.3

2.2

3.3

3.6

3.7

3.7

3.4

1.62

1.93

3.49

29

2.2

2.0

2.0

2.0

3.0

3.2

3.3

3.4

3.3

1.45

1,71

3,14

28

1.9

1.8

1.8

1.8

2.6

2.9

3.0

3.1

2.7

1.28

1,49

2.79

27

1.7

1.6

1.6

1.6

2.3

2.5

3.0

2.7

2.3

1.10

1,27

2,44

26

1.5

1.5

1.4

1.4

2.0

2.1

2,2

2.3

2.0

0.93

1,05

2,08

25

1.2

1.2

1.1

1.1

1.6

1.8

1.8

1.9

1.7

0.75

0,83

1.73

24

1.0

0.9

0.9

0.9

1.3

1.4

1.5

1.5

1.3

0.61

0.66

1.38

23

0.8

0.7

0.7

0.7

1.0

1.1

1.1

1.2

1.0

0.46

0.49

1,04

22

0.5

0.5

0.5

0.5

0.7

0.7

0.7

0.8

0.7

0.30

0.30

0.69

21

0.3

0.4

0.2

0.2

0.3

0.4

0.4

0.5

0.3

0.15

0.16

0.34

20

0.0

0.0

0.0

0.0

0.0

0.0

0.0

0.0

0.0

0.0

0.0

0.0

19

-0.2

-0.2

-0.2

-0.2

-0.3

-0.4

-0.4

-0.4

-0.3

-0.13

-0.18

-0.33

18

0.4

0.4

0.4

0.4

0.6

0.7

0.8

0.8

0.6

0.26

0.37

0,66

17

0.6

0.6

0.6

0.6

0.9

1.1

1.1

1.2

0.9

0.39

0.58

0.99

16

0.9

0.8

0.8

0.8

1.3

1.4

1.5

1.6

1.3

0.52

0.75

1,33

15

1.1

1.0

0.9

0.9

1.6

1.8

1.8

2.0

1.6

0.65

0.93

1,66

14

1.2

1.2

1.1

1.1

1.9

2,1

2.2

2.3

1.9

0.75

1.10

1,98

13

1.4

1.3

1.3

1.2

2.2

2.5

2.5

2.6

2.2

0.86

1,27

2,29

12

1.6

1.5

1.4

1.4

2.5

2.8

2.9

2.9

2.5

0.97

1.43

2.61

11

1.8

1.7

1.6

1.5

2.8

3.1

3.2

3.3

2.8

1.07

1.60

2,93

10

2.0

1.8

1.7

1.7

3.0

3.4

3.6

3.6

3.1

1.18

1.77

3.20

18

Страница 23

ГОСТ Р 51135-2010

А .2 Температурные поправки при определении массовой концентрации общего экстракта рефрактометрическим методом (по сахарозе. %)приведены в таблице А.2.

Таблица А.2

Темпе

ратура

Показания рефрактометра (по сахарозе). %

измере

ния. 'С

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

70

Вычесть от найденного показания рефрактометра

10

0.50

0.54

0.58

0.61

0.64

0.66

0.68

0.70

0.72

0.73

0,74

0.75

0.76

0.78

0.79

11

46

49

53

55

58

60

62

64

65

66

67

68

69

70

71

12

42

45

48

50

52

54

56

57

58

59

60

61

61

63

63

13

37

40

42

44

46

48

49

50

51

52

53

54

54

55

55

14

33

35

37

39

40

41

42

43

44

45

45

46

46

47

48

15

27

29

31

33

34

34

35

36

37

37

38

39

39

40

40

16

22

24

25

26

27

28

28

29

30

30

30

31

31

32

32

17

17

18

19

20

21

21

21

22

22

23

23

23

23

24

24

18

12

13

13

14

14

14

14

15

15

15

15

16

16

16

16

19

06

06

06

07

07

07

07

08

08

08

08

08

08

08

08

Прибавить к найденному показанию рефрактометра

21

0.06

0.07

0.07

0.07

0.07

0.08

0.08

0.08

0.08

0.08

0.08

0.08

0.08

0.08

0.08

22

13

13

14

14

15

15

15

15

15

16

16

16

16

16

16

23

19

20

21

22

22

23

23

23

23

24

24

24

24

24

24

24

26

27

28

29

30

30

31

31

31

31

31

32

32

32

32

25

33

35

36

37

38

39

40

40

40

40

40

40

40

40

40

26

40

42

43

44

45

46

47

48

48

48

48

48

48

48

48

27

48

50

52

53

54

55

55

56

56

56

56

56

56

56

56

28

56

57

60

61

62

63

63

64

64

64

64

64

64

64

64

29

64

66

68

69

71

72

72

73

73

73

73

73

73

73

73

30

72

74

77

78

79

80

80

81

81

81

81

81

81

81

81

19

Страница 24

ГОСТ Р 51135-2010

Приложение Б (обязательное)

Зависимость массовой концентрации общего экстракта от показаний рефрактометра и относительной плотности водного раствора экстракта

Таблица Б.1

Показание рефрактометра, % (по сахарозе)

Массовая концентрация общего экстракта с. г/100 сы1

Относительная

плотность

^20'

<*2й-

Показание рефрактометра. % (по сахарозе)

Массовая концентрация общего экстракта с. г/100 см3

Относительная

плотность

и 20’

а 2о

0,0

0.000

1.0000

5.0

5.089

97

1

099

4

1

193

1.0201

2

199

8

2

296

05

3

299

12

3

400

09

4

399

16

4

505

13

5

500

19

5

609

17

6

600

23

6

713

21

7

700

27

7

817

25

8

800

31

8

922

29

9

900

35

9

6.026

33

1,0

1.000

39

6.0

6.131

1.0237

1

102

43

1

235

41

2

203

47

2

340

45

3

304

51

3

445

49

4

405

55

4

550

53

5

506

58

5

655

57

6

607

62

6

760

61

7

708

66

7

865

65

8

809

70

8

970

69

9

910

74

9

7.075

73

2.0

2.012

78

7.0

180

77

1

113

82

1

286

81

2

214

86

2

392

85

3

316

90

3

497

89

4

418

94

4

603

94

5

519

98

5

709

98

6

621

1.0102

6

815

1.0302

7

723

06

7

921

06

6

825

09

8

8.027

10

9

927

13

9

133

14

3.0

3.028

1.0117

8.0

239

18

1

132

21

1

345

22

2

234

25

2

452

26

3

336

29

3

553

30

4

439

33

4

665

34

5

541

37

5

771

38

6

644

41

6

878

43

7

769

45

7

985

47

В

849

49

8

9.092

51

9

952

53

9

199

55

4,0

4.055

57

9.0

306

59

1

158

61

1

413

63

2

261

65

2

520

67

3

364

69

3

627

71

4

468

73

4

735

75

5

571

77

5

832

80

6

674

81

6

950

84

7

778

85

7

10.057

88

8

881

89

8

165

92

9

985

93

9

273

96

20

Страница 25

ГОСТ Р 51135-2010

Продолжение таблицы Б. 1

Показание рефрактометра. % (по сахарозе)

Массовая концентрация общего экстракта с. г/100 ем1

Относительная

плотность

Показание рефрактометра. % (по сажа post?)

Массовая концентрация общего экстракта с. г/100 см1

Относительная

плотность

И20'

*20'

10,0

381

1,0440

9

902

50

1

489

04

16,0

17.016

54

2

597

09

1

129

59

3

70S

13

2

242

63

4

812

17

3

356

67

5

922

21

4

469

72

6

11.030

25

5

583

76

7

139

29

6

696

80

8

247

33

7

810

85

9

356

38

8

924

89

11.0

465

42

9

18.038

93

1

574

46

17.0

152

98

2

683

50

1

267

1.0702

3

792

54

2

381

06

4

901

59

3

495

11

5

12.010

63

4

610

15

6

120

67

5

724

19

7

229

71

6

839

24

8

338

75

7

954

28

9

448

80

8

19.069

33

12,0

558

84

9

184

37

1

667

88

18.0

299

41

2

777

92

1

413

46

3

887

96

2

529

50

4

996

1.0501

3

644

55

5

13.106

05

4

759

59

6

217

09

5

875

63

7

327

13

6

990

68

8

437

17

7

20.106

72

9

548

22

8

222

77

13.0

658

26

9

338

81

1

769

30

19.0

455

85

2

879

34

1

570

90

3

991

39

2

686

94

4

14.102

43

3

802

99

5

213

47

4

919

1.0803

6

324

51

5

21.035

07

7

435

56

6

152

12

8

546

60

7

268

16

9

657

64

8

385

21

14.0

769

68

9

502

25

1

880

73

20.0

619

30

2

992

77

1

736

34

3

15.103

81

2

853

39

4

207

85

3

970

43

5

327

89

4

22.108

48

6

439

94

5

205

52

7

551

98

6

323

56

8

663

1,0603

7

430

61

9

775

07

8

558

65

15.0

887

11

9

676

70

1

999

15

21.0

794

74

2

16.112

20

1

912

79

3

225

24

2

23.029

83

4

338

28

3

148

88

5

449

33

4

266

92

6

563

37

5

385

97

7

676

41

6

503

1.0901

8

789

46

7

622

05

21

Страница 26

ГОСТ Р 51135-2010

Продвижение таблицы 6.1

Показание рефрактометра. % (по сахарозе)

Массооая концентрация общего экстракта с.

гЛ 00 см5

Относительная

плотность

20*

Показание рефрактометра. % (по сахарозе)

Массовая концентрация общего экстракта с. г/100 см3

Относительная

плотность

л‘Л'

8

740

10

7

916

82

9

859

15

8

31.041

87

22,0

978

19

9

165

92

1

24.087

24

28,0

290

96

2

216

28

1

415

1,1201

3

335

33

2

540

06

4

454

37

3

665

10

5

574

42

4

791

15

6

693

46

5

916

20

7

812

51

6

32.042

25

8

931

56

7

167

29

9

25.052

60

8

293

34

23.0

172

65

9

418

39

1

292

69

29.0

545

44

2

412

74

1

671

48

3

532

78

2

797

53

4

652

83

3

923

58

5

772

87

4

33.049

63

6

893

92

5

176

67

7

26,013

97

6

302

72

8

134

1,1001

7

429

77

9

254

06

8

555

82

24.0

375

10

9

683

87

1

496

15

30,0

779

91

2

617

20

1

936

96

3

738

24

2

34.064

1,1301

4

859

29

3

191

06

5

981

33

4

318

11

6

27,102

38

5

456

15

7

224

43

6

574

20

8

345

47

7

701

25

9

467

52

8

829

30

25.0

589

56

9

957

34

1

711

61

31,0

35.085

39

2

833

66

1

216

44

3

955

70

2

341

49

4

28.077

75

3

469

54

5

199

79

4

598

59

6

322

84

5

726

63

7

444

89

6

852

68

8

567

93

7

984

73

9

689

98

8

36.113

78

26.0

813

1,1103

9

242

83

1

935

07

32.0

371

88

2

29.058

12

1

500

93

3

182

17

2

629

97

4

305

21

3

759

1,1402

5

428

26

4

888

07

6

552

31

5

37.018

12

7

675

35

6

148

17

8

798

40

7

278

22

9

923

45

8

408

27

27.0

30.046

49

9

538

32

1

170

54

33,0

668

36

2

297

59

1

798

41

3

418

63

2

928

46

4

543

68

3

38.059

51

5

667

73

4

189

56

6

792

78

5

320

61

22

Страница 27

ГОСТ Р 51135-2010

Продолжение таблицы Б. 1

Погазание рефрактометра. % (по сахарозе)

Массовая концентрация общего экстракта с. г/100 см3

Относительная

плотность

Показание рефрактометра. % (по сахарозе)

Массовая концентрация общего экстракта с. г/100 су1

Относительная

плотность

И20'

*20'

6

451

66

5

369

62

7

582

71

6

506

67

8

713

76

7

643

72

9

844

81

8

771

77

34.0

976

86

9

919

82

1

39.107

90

40.0

47.057

87

2

238

95

1

196

93

3

370

1.1500

2

334

98

4

502

05

3

472

1,1803

5

634

10

4

611

08

6

766

15

5

750

13

7

898

20

6

883

18

8

40.023

25

7

48.027

24

9

162

30

8

166

29

35.0

295

35

9

306

34

1

427

40

41.0

445

39

2

559

45

1

584

44

3

692

50

2

724

49

4

825

55

3

863

55

5

947

60

4

49.003

60

6

41.091

65

5

143

65

7

244

70

6

283

70

8

357

75

7

423

75

9

507

80

8

563

81

36.0

625

85

9

704

86

1

758

90

42.0

844

91

2

892

95

1

985

96

3

42.026

1.1600

2

50,125

1,1901

4

159

05

3

266

07

5

293

10

4

407

12

6

428

15

5

559

17

7

562

20

6

689

22

8

697

25

7

831

23

9

831

30

8

972

33

37.0

966

35

9

51.114

38

1

43.100

40

43,0

255

43

2

235

45

1

397

49

3

370

50

2

539

54

4

505

55

3

681

59

5

641

60

4

823

64

6

776

65

5

965

70

7

911

70

6

52.208

75

8

44.047

75

7

250

80

9

182

80

8

393

85

38,0

318

85

9

536

91

1

454

90

44,0

678

96

2

590

96

1

821

1,2001

3

726

1.1701

2

961

07

4

863

06

3

53.108

12

5

999

11

4

251

17

в

45.135

16

5

395

23

7

272

21

6

538

28

8

408

26

7

682

33

9

545

31

8

826

39

39.0

682

36

9

970

44

1

819

41

45,0

54.104

49

2

956

46

1

258

54

3

46.093

52

2

402

60

4

231

57

3

547

65

23

Страница 28

ГОСТ Р 51135-2010

Продвижение таблицы 6. 1

Показание рефрактометра. % (по сахарозе)

Массооая концентрация общего экстракта с.

гЛ 00 см5

Относительная

плотность

20*

Показание рефрактометра. % (по сахарозе)

Массовая концентрация общего экстракта с. г/100 см3

Относительная

плотность

л‘Л'

4

691

70

3

445

92

5

836

76

4

597

98

6

981

81

5

749

1.2403

7

55.126

87

6

902

09

8

271

92

7

64.054

15

9

416

97

8

207

20

46.0

562

1.2102

9

360

26

1

707

08

52.0

513

31

2

853

13

1

666

37

3

998

18

2

819

42

4

56.144

24

3

973

48

5

290

29

4

65.126

54

6

436

35

5

280

59

7

568

40

6

433

65

8

729

46

7

587

71

9

875

51

8

741

76

47.0

57.026

56

9

896

82

1

168

62

53,0

66.050

87

2

315

67

1

204

93

3

462

73

2

359

99

4

609

78

3

514

1.2504

5

756

84

4

663

10

6

951

89

5

823

16

7

58.051

94

6

978

21

8

199

1.2200

7

67.134

27

9

347

05

8

289

33

48.0

494

11

9

445

38

1

642

16

54.0

600

44

2

790

22

1

756

50

3

993

27

2

913

55

4

59.087

32

3

68.068

61

5

235

38

4

223

67

6

384

43

5

380

72

7

533

49

6

537

78

8

682

54

7

695

84

9

831

60

8

850

89

49.0

980

65

9

69.007

95

1

60.120

71

55.0

164

1.2601

2

278

76

1

321

06

3

428

82

2

476

12

4

577

87

3

636

18

5

627

93

4

793

24

6

877

98

5

951

29

7

61.027

1.2304

6

70,109

35

8

177

09

7

267

41

9

327

15

8

425

47

50.0

478

20

9

583

52

1

628

26

56.0

741

58

2

779

31

1

900

64

3

930

37

2

71.058

70

4

62.081

42

3

206

75

5

232

48

4

365

81

6

383

53

5

529

87

7

534

59

6

694

93

8

686

64

7

853

98

9

837

70

8

72.013

1.2704

51,0

989

76

9

172

10

1

63.141

81

57.0

332

16

2

293

87

1

492

21

24

Страница 29

ГОСТ Р 51135-2010

Продолжение таблицы Б. 1

Показание рефрактометра. % (по сахарозе)

Массовая концентрация общего экстракта с. г/100 ем1

Относительная

плотность

Показание рефрактометра. % (по сахарозе)

Массовая концентрация общего экстракта с. г/100 см1

Относительная

плотность

И20'

*20'

2

652

27

1

337

75

3

812

33

2

505

81

4

963

39

3

674

87

5

73.132

45

4

842

93

6

293

50

5

83.011

1,3100

7

453

56

6

180

06

8

614

62

7

349

12

9

755

68

8

511

18

58,0

936

74

9

698

24

1

74.098

79

64,0

858

30

2

258

85

1

84.027

36

3

424

91

2

197

42

4

582

97

3

367

48

5

744

1.2803

4

537

54

6

906

09

5

708

60

7

75.068

15

6

878

66

8

230

21

7

85.049

72

9

392

26

8

219

78

59.0

555

32

9

390

84

1

717

38

65,0

561

90

2

880

44

1

732

97

3

76.043

50

2

904

1.3203

4

206

56

3

86.075

09

5

369

61

4

247

15

6

532

67

5

418

21

7

696

73

6

590

27

8

819

79

7

762

33

9

77.023

85

8

935

39

60.0

187

91

9

87.107

45

1

351

97

66,0

280

52

2

515

1.2908

1

452

58

3

685

09

2

525

64

4

844

14

3

798

70

5

78.008

20

4

971

76

6

173

26

5

88.145

82

7

538

32

6

318

88

8

603

38

7

492

95

9

683

44

8

665

1.3301

61,0

733

50

9

839

07

1

999

56

67.0

89.013

13

2

79.154

62

1

186

19

3

330

68

2

362

25

4

496

74

3

536

32

5

662

80

4

711

33

6

828

86

5

885

44

7

994

92

6

90.050

50

8

80.160

98

7

235

56

9

327

1.3004

8

410

63

62,0

494

10

9

587

69

1

660

15

68,0

761

75

2

827

21

1

937

81

3

994

27

2

91.112

87

4

81.162

33

3

288

94

5

329

39

4

464

1,3400

6

457

45

5

641

06

7

664

51

6

815

12

8

832

57

7

994

18

9

82.000

63

8

92.170

25

63.0

168

69

9

347

31

25

Страница 30

ГОСТ Р 51135-2010

Окончание таблицы S. 1

Показание рефрактометра. % (по сахарозе)

Массовая концентрация общего экстракта с.

гЛ 00 см5

Относительная

плотность

.20

*20*

Показание рефрактометра. % (по сахарозе)

Массовая концентрация общего экстракта с. г/100 см3

Относительная

плотность

j 20 * d 20

69.0

524

37

7

359

07

1

701

43

8

541

14

2

878

50

9

722

20

3

93.056

56

72.0

904

26

4

235

62

1

98.086

33

5

411

68

2

267

39

6

547

75

3

449

45

7

767

81

4

631

52

8

945

87

5

814

58

9

94.123

94

6

996

64

70.0

302

1.3500

7

99.179

71

1

480

06

8

362

77

2

659

12

9

545

84

3

838

19

73.0

728

90

4

95.017

25

1

911

96

5

197

31

2

100.095

1.3703

6

375

38

3

278

09

7

556

44

4

462

16

8

735

50

5

646

22

9

915

57

6

830

29

71.0

96.095

63

7

101.014

35

1

275

69

8

198

41

2

456

75

9

383

48

3

636

82

74.0

567

54

4

817

88

1

752

61

5

997

94

2

937

67

6

97.179

1.3601

3

102.122

74

26

Страница 31

ГОСТ Р 51135-2010

Приложение В (обязательное)

Методика приготовления аттестованных растворов сахарозы В.1 Назначение и область применения методики

Методика регламентирует приготовление аттестованных растворов сахарозы для использования при определении градуировочного коэффициента и контроля погрешности резупьтата анализа методом добавок.

В.2 Метрологические характеристики

Характеристики аттестованных растворов сахарозы (ОАР-200; РАР-4.0; РАР-5.0). приготовленных на дистиллированной воде.приведены в таблице В.1.

Таблица B.1

Наименование «сыпанента смеси

ОЛР-200

РАР-4.0

РАР-5.0

Аттестованное

значение

Г раницы относительной погрешности 1 в. %. при Р * 0.95 %

Аттестованное

значение

Границы

относительной

погрешности

* &, %. при Р •» 0.95 %

Аттестованное

значение

Границы

относительной

погрешности

i Й. %, при Р = 0.95 %

Сахароза в дистиллированной воде, массовая концентрация. мг/100 cmj

200.0

0.7

4.0

1.3

5.0

1.3

В.З Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Колба мерная 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 1-1-2-2 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Баня водяная.

Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой поверочного деления 0.1 мг и пределом допускаемой погрешности а эксплуатации : 0.3 мг.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498. с диапазоном измерения температур от 0 ‘С до 100 °С. с ценой деления 0.1 *С и пределом допускаемой погрешности : 0.2‘С.

Поляриметр автоматический с диапазоном измерений (градусы круговой шкалы) от минус 35" до 105*. пределом допускаемой погрешности х 0.01*.

Сахароза по ГОСТ 5833. ч. д. а.

Вода дистиллированная поГОСТ 6709.

В.4 Процедура приготовления

В.4.1 Приготовление основного аттестованного раствора сахарозы с массовой концентрацией 200 мг/100 см3 (ОАР-200)

Навеску сахарозы массой (0.200 = 0.001) г переносят в чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 50—70 см3 дистиллированной воды. Выдерживают в водяной бане (термостате) при температуре (20 = 0,2) °С в течение 20 мин. доливают до метки дистиллированной водой с температурой (20 ± 0.2) “С и перемешивают. Раствор хранят при температуре 5 "С—6 ‘С и используют в течение 12—15 дней.

В.4.2 Приготовление рабочего аттестованного раствора сахарозы с массовой концентрацией 5.0 мг/100 см3 (РАР-5.0)

Рабочий аттестованный водный раствор сахарозы с массовой концентрацией, равной 5.0 мг/100 см3, готовят разбавлением основного раствора сахарозы до требуемой концентрации.

Чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 см3 заполняют на 2/3 объема дистиллированной водой, выдерживают в водяной бане (термостате)при температуре (20 ± 0.2) ‘С в течение 25 мин. добавляют в нее пипеткой 2.5 сы3основного раствора, доливают до метки дистиллированной водой с температурой (20 i 0.2) 'С и перемешивают. Полученный раствор используют для определения градуировочного коэффициента.

27

Страница 32

ГОСТ Р 51135-2010

В.4.3 Приготовление рабочего аттестованного раствора сахарозы с массовой концентрацией

4.0    мг/100 см3 (РАР-4,0)

Рабочий водный раствор сахарозы с массовой концентрацией, равной 4.0 мг/100 см3, готовят разбавлением основного раствора сахарозы до необходимой концентрации.

Чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 см3 заполняют на 2/3 обьема дистиллированной водой, выдерживают в водяной бане (термостате) при температуре (20.0 ± 0,2) °С в течение 25 мин. добавляют в нее

2.0    см3 основного раствора, доливают до метки дистиллированной водой температурой (20.0 ± 0.2) X и перемешивают. Полученный раствор испопьзуют в качестве добавки при контроле погрешности анализа методом добавок с дополнительным разбавлением.

8.5 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов сахарозы

8.5.1    Погрешности основного раствора сахарозы (ОАР-200), рабочего аттестованного раствора сахарозы (РАР-5.0) и аттестованного раствора сахарозы для контроля погрешности методом добавок (РАР-4,0) складываются из погрешности определения угла вращения раствора сахарозы с помощью попяриметра (i 0,15 %) при определении содержания основного вещества в сахарозе, погрешности взвешивания навески сахарозы и измерения обьемов растворов с помощью мерных колб вместимостью 100.0 см3 (; 0.5 %) и пипеток (* 1.0%).

8.5.2    Расчет погрешности приготовления основного раствора ОАР-200

S2 * 2 0.15* + 0.502 ♦ 0.50* = 0.55.

5*0,= 1 0.74 %.

В.5.3 Расчет погрешности приготовления раствора РАР-5.0

в* »2 0.15*+ 0.502 ♦ 0.50* «■ 0.50* ♦ 1.00 г= 1.79. бьо* = 1.34 %.

В.5.4 Расчет погрешности приготовления раствора РАР-4.0

Й* * 2 0.152 ♦ 0.50г ♦ 0.50* ♦ 0.50г * 1.00г = 1.79. fi«o * t 1.34.

28

Страница 33

ГОСТ Р 51135-2010

Приложение Г (обязательное)

Разбавление ликероводочных изделий в зависимости от содержания в них сахара для фотоэлектроколориметрического метода

Г.1 Разбавление ликероводочных изделий в зависимости от содержания в них сахара для фотоэлектроколориметрического метода приведено в таблице Г.1.

Таблица Г.1

Массовая концентрация сахара о изделии, r/100 cmj

Разбавление, объем. см‘!

Массовая концентрация сахара в разбавленной растворе

первое разбавление

второе разбавление

До 2

10:250

10:100

4.0—8.0

От 2 * 4 включ.

10.250

10:250

3.0—6.0

» 5» 6 »

10:250

10:250

6.0—9.0

» 7 » 14 »

10.250

5:250

6.0—11.0

* 1Ь » 24 *

5.500

5:250

6.0—10.0

» 25 * 44 »

5.500

5:250

5.0—9.0

» 45 .* 60 »

5.500

5:250

4.S—6.0

29

Страница 34

ГОСТ Р 51135-2010

ПриложениеД (обязательное)

Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовых концентраций общего экстракта, сахара и кислот

Д.1 Диапазон измерений, показатели точности и прецизионности рефрактометрического метода определе-ния массовой концентрации общего экстракта приведены в таблице Д.1.

Таблица Д.1

Наименование метрологических характеристик

Численное значение метрологических характеристик

Диапазон измерений, г/100 см3

От 0.1 ДО 47.0

Предел повторяемости (сходимости) при Р = 0.95 г г/100 смл

0.2

Границы абсолютной погрешности результата анализа при Р * 0,95 г Д, г/100 см5

0.2

Критическая разность для двух среднеарифметических значений результатов анализа, полученных в точном соответствии с методикой в двух лабораториях СОоаа. г/100 cmj

0,25

Д.2 Диапазон измерений, показатели точности и прецизионности определения массовой концентрации сахара методом прямого титрования и фотоэлектроколориметрическим методом с применением антронового реагента приведен в таблице Д.2.

Таблица Д.2

Наименование показателей точности и прецизионности

Диапазон измерений массовых концентраций сахара. г/100 см*

Метод прямою титрования

Фотоэпектрокопориыет-рический метод

Уровень содержания сахара

0.1—1.5

0.05—0.50

Предел повторяемости (сходимости) гтк, %

2.8

3.0

Пределы относительной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность при коэффициенте охвата 2). 1 #&9!> (t Uati). %

4

4

Критическая разность СОоиь для двух среднеарифметических значений результатов анализа, полученных в точном соответствии с методикой в двух лабораториях от их среднего значения. %

6

6

Значение норматива контроля К при реализации контрольной процедуры для контроля погрешности результатов анализа с применением метода добавок и дополнительного разбавления в условиях повторяемости (предел для систематической погрешности лаборатории при проведении измерений по методике). %

4

4

Д.З Диапазон измерений, показатели точности и прецизионности определения массовой концентрации кислот ацидиметрическим методом приведен в таблице Д.З.

30

Страница 35

ГОСТ Р 51135-2010

Таблица Д.З

Наименование метрологических характеристик

Диапазон измерений массовой концентрации кислот. Г/100 см*

от 0.1 до 0.5 включ.

св. 0.5 до 1 3 ключ.

Уровень содержания кислот

1

2

Предел повторяемости (сходимости) при Р * 0,95 %

4

3

Пределы относительной погрешности результата анализа при

Р = 0.95 ± %

5

4

Критическая разность CDa-a, для двух среднеарифметических значений результатов анализа, полученных в точном соответствии с методикой в двух лабораториях от их среднего значения. %

7

6

Библиография

[1] Рецептуры ликероводочных изделий и водок, утвержденные департаментом пищевой и ликероводочной промышленности и детского питания Минсельхозпрода РФ, 1981 г.

(2J Технологические инструкции по производству конкретных видов ликероводочных изделий с рецептурами.

утвержденные департаментом пищевой и перерабатывающей промышленности Минсельхозпрода РФ [3] Т аблицы для определения содержания этилового спирте в водно-спиртовых растворах. М ..Издательство стандартов. 1979 г.-

31

Страница 36

ГОСТ Р 51135-2010

УДК 663.543.06:006.354    ОКС    67.160.10    Н79    ОКСТУ    9109

Ключевые слова: ликероводочные изделия, крепкие ликоры, десертные ликеры, эмульсионные ликеры. кремы, наливки, пунши, сладкие настойки, полусладкие настойки, слабоградусные полусладкие настойки. горькие настойки, слабоградусные горькие настойки, десертные напитки, аперитивы, бальзамы, напитки слабоградусные газированные и негазированные, джины, коктейли, ром, виски, текила, аква-вит, правила приемки, методы отбора проб, методы анализа, полнота налива, органолептические показатели. цвет, прозрачность, вкус и аромат, крепость, общий экстракт, оптическая плотность, рефрактометрический метод, гравиметрический метод, массовая концентрация сахара, метод прямого титрования, фотоэлектроколориметричесхий метод, раствор Фелинга, антроновый реагент, массовая концентрация кислот, ацидиметрмческий метод, герметичность укупорки бутылок, точность и прецизионность

Редактор П.В. Коретнихоаа Технический редактор Н.С. Гришапоаа Корректор Е.Д. Дупьмеоа Компьютерная верстка И.Л НапвикиноО

Сдано о набор 01.09.2011. Подписано е печать 10.10.2011. Формат 60 ■: 84 Гарнитура Ариал.

Уел. печ. п. 4,18 Уч-над. л. 3,55. Тираж 206 экз. Зак. 946.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва. Гранатный пер.. 4 «vww.9ast1nio.ru    inf0@90st1nf0.ru

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер.. 6.

Заменяет ГОСТ Р 51135-98