67 ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ

ОКС 67.160.10

Изменение № 1 ГОСТ Р 51135-2010 Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализа

Утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16.05.2014 № 433-ст

Дата введения — 2015—01—01

Раздел 2 дополнить ссылками:

«ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 22524-77 Пикнометры стеклянные. Технические условия

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой».

Пункт 4.5 после слов «вместимостью 2000 см³» дополнить словами: «или сухую колбу вместимостью 1000-2000 см³».

Пункт 4.6 после слов «должны храниться» дополнить словами: «в течение двух месяцев».

Пункт 5.1.1. Четвертый абзац изложить в новой редакции:

«Колбы мерные 1-25-1, 1-50-1, 1-100-1, 1-200-1, 1-250-1, 1-500-1, 1-1000-1.1-2000-1,2-25-1.2-50-1, 2-100-1, 2-200-1, 2-250-1, 2-500-1. 2-1000-1. 2-2000-1. 1-25-2. 1-50-2. 1-100-2. 1-200-2. 1-250-2. 1-500-2. 1-1000-2,1-2000-2,2-25-2,2-50-2,2-100-2,2-200-2,2-250-2,2-500-2,2-1000-2,2-2000-2 по ГОСТ 1770»; пятый абзац. Заменить слова: «Пипетка 1-2-2-5» на «Пипетки 2-2-2-5,2-1-2-5,3-2-2-5,3-1-2-5». Пункты 5.1.1,5.2.1.1, 5.3.1.1, 5.3.4.1, 5.4.1.2, 5.5.1.1,5.5.2.1,5.6.1.1, В.З (приложение В) дополнить абзацами:

«Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также реактивов, посуды и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных».

Пункт 5.1.2. Шестой абзац изложить в новой редакции:

«Полноту налива определяют при температуре (20,0 ± 0.5) °С. При другой температуре учитывают поправку на температуру no [1 ] (таблицы 38.39)».

Пункт 5.2.1. Наименование. Заменить слово: «фотоэлетроколориметре» на «фотоэлектроколориметре»;

заменить ссылки: (1), (2) на «и технологических инструкциях».

Подпункт 5.2.1.2. Перечисление а). Первый абзац. Заменить значение: «400 нм» на «413 нм». Подпункт 5.2.1.3. Первый абзац после слов «дистиллированной водой.» изложить в новой редакции: «Размер кюветы и длина световой волны для измерения оптической плотности изделия в зависимости от его наименования указаны в рецептуре на каждый вид ликероводочного изделия, разработанного в соответствии с рецептурами и технологическими инструкциями»; пятый абзац изложить в новой редакции:

«Приведенную оптическую плотность О_прл сравнивают с предельно допустимыми значениями оптических плотностей, указанных в рецептурах и технологических инструкциях на каждый вид ликероводочного изделия»;

последний абзац изложить в новой редакции:

«Диапазон измерений оптической плотности регламентируется для каждого вида ликероводочного изделия, разработанного в соответствии с рецептурами и технологическими инструкциями».

Подпункт 5.3.1.1. Первый абзац. Заменить слова: «с ценой деления 0,1 °С» на «сценой деления 0.1 %»; дополнить словами: «Предел основной допускаемой погрешности ареометров для спирта с диапазоном измерения объемной доли этилового спирта свыше 100 % и с пределами измерения объемной доли этилового спирта 0 % — 10 % и 1 % — 20 % — составляет 0,2 %»; четвертый абзац изложить в новой редакции:

«Колбы мерные 2-200-2.2-250-2,2-500-2,1-200-2.1-250-2,1-500-2 по ГОСТ 1770»; шестой абзац дополнить словами: «или 2-1-2-10»;

восьмой абзац. Заменить слова: «Цилиндры 1 50/350» на «Цилиндры 1 50/335».

Подпункт 5.3.1.2 дополнить абзацем (перед первым):

«Предварительную перегонку анализируемого ликероводочного изделия осуществляют при помощи лабораторной установки или с использованием автоматических перегонных устройств»;

четвертый абзац после слов «чтобы объем дистиллированной воды» дополнить словом: «не».

62

(Продолжение Изменения №1 к ГОСТ Р 51135—2010)

Подпункт 5.3.1.3. Заменить ссылку: [3] на (2).

Подпункт 5.3.1.4. Первый абзац. Исключить слова: «Расчеты при определении объемной доли этилового спирта для его учета выполняют до сотых долей процента, во всех остальных случаях — до десятых долей процента».

Подпункт 5.3.4.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Колбы мерные 2-100-2,2-200-2.2-250-2.1-100-2.1-200-2.1-250-2 по ГОСТ 1770»; второй, третий абзацы изложить в новой редакции:

«Ареометр стеклянный для спирта типа АСП-1 по ГОСТ 18481 с диапазоном измерения объемной доли спирта 0 % — 10 %.

Пипетка 2-2-200 по ГОСТ 29169».

Подпункт 5.3.4.2 изложить в новой редакции (кроме наименования):

«Для проведения анализа пробу эмульсионного ликера разбавляют дистиллированной водой.

В мерную колбу вместимостью 200 см³ или 250 см³ вносят 100 см³ ликера, доводят объем до метки дистиллированной водой при температуре (20,0 ± 0,2) °С и перемешивают.

Перегонку спирта из полученной пробы ликера проводят по 5.3.1.2».

Подпункт 5.3.4.3. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Объемную долю этилового спирта в полученном дистилляте измеряют ареометром для спирта по 5.3.1.3»;

второй абзац исключить.

Пункт 5.3.4 дополнить подпунктом — 5.3.4.4:

«5.3.4.4 Обработка результатов

Обработку результатов проводят по 5.3.1.4 со следующим дополнением:

Окончательный результат умножают на коэффициент разведения, равный 2.0 или 2.5. Полученная величина соответствует крепости анализируемого ликера. Объемную долю этилового спирта в дистилляте, полученном при помощи автоматических электронных приборов, определяют по инструкции, приложенной к прибору».

Пункт 5.4 изложить в новой редакции (кроме наименования):

«Массовую концентрацию общего экстракта в ликероводочных изделиях определяют рефрактометрическим или пикнометрическим методом».

Подпункт 5.4.1.2. Пятый абзац изложить в новой редакции:

«Колбы мерные 2-200-2,2-250-2,2-500-2,1-200-2,1-250-2,1-500-2 по ГОСТ 1770».

Подпункт 5.4.1.3. Первый абзац до слов «Объем колбы доводят» изложить в новой редакции: «Содержимое колбы, оставшееся после перегонки спирта из анализируемого ликероводочного изделия (см. 5.3.1.2 и 5.3.4.2), переносят без потерь в мерную колбу вместимостью 200,250 или 500 см³». Подпункт 5.4.1.4 дополнить абзацем (перед первым):

«При определении массовой концентрации общего экстракта в эмульсионных ликерах окончательный результат умножают на коэффициент разведения, равный 2.0 или 2.5».

Пункт 5.4.3 изложить в новой редакции:

«5.4.3 Пикнометрический метод

5.4.3.1    Метод основан на определении относительной плотности анализируемого ликероводочного изделия и относительной плотности его дистиллята с последующим вычислением относительной плотности водного раствора экстракта.

Метод применяют при возникновении разногласий в оценке качества.

5.4.3.2    Средства измерений, вспомогательные материалы и посуда

Весы, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0,3 мг.

Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения температур от 0 °С до 100 °С, ценой деления 0.1 °С или 0,5 °Си пределами допускаемой погрешности ±0.2 ^вС и ± 1 ^вС соответственно.

Секундомер.

Пикнометр стеклянный типа ПЖ 2 вместимостью 25 или 50 см³ по ГОСТ 22524 или со стеклянными капиллярными воронками для наполнения.

Баня водяная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят) по ГОСТ 4517.

63

(Продолжение Изменения №1 к ГОСТ Р 51135—2010)

седьмой абзац изложить в новой редакции:

«Колбы мерные 1-50-1, 1-100-1, 1-200-1, 1-250-1, 1-500-1,1-1000-1.2-50-1.2-100-1.2-200-1.2-250-1. 2-500-1. 2-1000-1,1-50-2, 1-100-2. 1-200-2. 1-250-2. 1-500-2.1-1000-2. 2-50-2. 2-100-2. 2-200-2. 2-250-2. 2-500-2,2-1000-2 по ГОСТ 1770»;

девятый абзац. Заменить слова: «Бюретки 1-2-25-0.1» на «Бюретки 1-1-2-25-0.1 по ГОСТ 29251»; десятый абзац изложить в новой редакции:

«Пипетки 2-2-10.2-2-20,2-2-25 по ГОСТ 29169»;

одиннадцатый абзац после обозначения «1-2-2-10.» дополнить обозначением: «1-2-2-20.»; пятнадцатый абзац после слов «ч. д. а.» дополнить словами: «или х. ч.».

Подпункт 5.5.1.2. Третий абзац изложить в новой редакции:

«Отдельно готовят раствор гидроокиси натрия: (103.20 ± 0.01) г гидроокиси натрия растворяют в 200 см³ дистиллированной воды. Полученный раствор переливают в колбу, содержащую раствор виннокислого калия-натрия, содержимое перемешивают и доводят объем до метки дистиллированной водой при температуре (20.0 ± 0.2) °С. Раствор снова перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр».

Подпункт 5.5.1.3. Перечисление а). Первый абзац. Исключить слова: «и нагревают до температуры 70 °С»;

перечисление б). Первый абзац исключить; второй абзац изложить в новой редакции:

«В зависимости от содержания сахара в ликероводочном изделии проводят разбавление в соответствии с таблицей 3»;

таблица 3. Заменить наименование графы: «Коэффициент разбавления п» на «Общий коэффициент разбавления л».

Подпункт 5.5.1.4. Первый абзац. Исключить слова: «нагревают до температуры 70 °С».

Подпункт 5.5.1.5. Формула (5). Экспликация. Третий абзац изложить в новой редакции:

«л—общий коэффициент разбавления анализируемого изделия»;

предпоследний абзац после слова «знака» дополнить словами: «в интервале концентраций от 0,1 до 0,5 г/100 см³ включительно и до первого десятичного знака для концентраций свыше 0,5 г/100 см³»; последний абзац изложить в новой редакции:

«Контроль точности результатов измерений осуществляют с применением метода добавок. При этом анализируемое ликероводочное изделие разбавляют дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы содержание сахара в разбавленном растворе составляло от 0.1 г/100 см³ до 0.5 г/100 см³, а в качестве добавки используют рабочий раствор сахарозы массовой концентрацией 200 мг/100 см³, приготовленный по приложению В (пункт В.4.1). Оценку результатов измерений проводят по формуле (8)».

Подпункт 5.5.2.2. Перечисление б). Формула (6). Экспликация. Заменить обозначение: «г/100 см³» на «мг/100 см³».

Подпункт 5.5.2.4. Предпоследний абзац. Заменить слово: «первого» на «второго».

Подпункт 5.6.1.3. Предпоследний абзац изложить в новой редакции:

«Окончательный результат анализа округляют до второго десятичного знака в интервале концентраций от 0.1 до 0.5 г/100 см³ включительно и до первого десятичного знака —для концентраций свыше 0,5 г/100 см³».

Приложение А. Пункт А.1 и таблицу А.1 исключить.

Приложение Д. Таблица Д.1. Наименование «Критическая разность для двух среднеарифметических значений результатов анализа, полученных в точном соответствии с методикой в двух лабораториях CD_09S, г/100 см³» дополнить знаком сноски:*;

таблицы Д.2. Д.З. Наименование «Критическая разность СО_{0 95} для двух среднеарифметических значений результатов анализа, полученных в точном соответствии с методикой в двух лабораториях от их среднего значения. %» дополнить знаком сноски:*; таблицы Д.1. Д.2. Д.З дополнить сноской —*:

«’По величине критической разности оценивают совместимость окончательных результатов анализа, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости (при двух параллельных определениях в каждой в условиях повторяемости). Эту процедуру реализуют не реже одного раза в год (например, при сравнительных испытаниях, во время проведения аккредитации или инспекционного контроля)»;

таблица Д.2. Наименование «Значение норматива контроля Кпри реализации контрольной процедуры для контроля погрешности результатов анализа с применением метода добавок и дополнительного разбав-

65 (Продолжение Изменения № 1 к ГОСТ Р 51135—2010)

ления в условиях повторяемости (предел для систематической погрешности лаборатории при проведении измерений по методике). %» дополнить знаком сноски: **;

таблицу Д.2 дополнить сноской —**:

«** Периодичность контроля с применением метода добавок — один раз в квартал».

Элемент «Библиография» изложить в новой редакции:

«Библиография

(^Производственный технологический регламент на производство водок и ликероводочных изделий, утвержденный департаментом пищевой и ликероводочной промышленности и детского питания Минсельхозпрода РФ. 1999 г

(2) Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах. М.. Издательство стандартов. 1979 г.».

(ИУС№8 2014 г.)

66