Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ Р 50429.6-92 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии для определения селена в галлии.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

 
Дата введения01.01.1994
Добавлен в базу01.10.2014
Завершение срока действия01.01.1995
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

08.12.1992УтвержденГосстандарт России1536
ИзданИздательство стандартов1993 г.
РазработанТК 104 Полупроводниковая и редкометаллическая продукция

Gallium. Method for the determination of selenium

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТ P

50429.6—92

ГАЛЛИЙ

Метод определения селена

Gallium.

Method for the determination of selenium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.94

Настоящий стандарт устанавливает метод инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии для определения селена в галлии (при массовой доле селена от 5- 10 до 1 • 10-4 %).

Метод основан на выделении селена в элементном виде на коллекторе —сере и определении методом инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии с накоплением в растворе серной кислоты в присутствии ионов бихромата и меди (II).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ Р 50429.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные 1 класса по ГОСТ 24104.

Полярограф ППТ-1 или ПУ-1 со стационарным ртутным электродом и электролитической ячейкой полярографа с выносным анодным отделением. Анодное отделение заливают смесью серной кислоты, ортофосфорной кислоты и дистиллированной воды в соотношении объемов 1:1:2 (меркуросульфатный электрод сравнения).

Плитка электрическая мощностью 400 Вт.

Водяная баня.

Издание официальное

Настоящий стдндарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

ГОСТ Р 50429,6—92 С. 2

Форвакуумный насос марки ВМ-461М или аналогичный.

Пробирки стеклянные вместимостью 50 см3.

Палочки стеклянные.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Воронки стеклянные диаметром 75 мм.

Колбы мерные вместимостью 25; 50; 100; 1000 см3.

Мензурки вместимостью 100; 500; 1000 см3.

Цилиндры мерные вместимостью 5 и 10 см3.

Пипетки с делениями на 0,1; 0,2; 1; 2 см3..

Тигли кварцевые вместимостью 50 см3.

Стаканы химические вместимостью 25; 100; 200; 1000 см3.

Стекла часовые диаметром 70 мм.

Фильтры «белая лента».

Фильтровальная бумага.

Этиловый сдирт по ГОСТ 18300.

Барий хлористый, ос.ч. по ГОСТ 4108.

Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068 — перекристаллизованный, водный раствор концентрацией 300 г/дм3.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 — очищенная, концентрированная и растворы концентрацией 9; 0,9 и 0,3 моль/дм3.

Кислота серная очищенная: в стакан вместимостью 1000 см3 наливают 300 см3 бидистиллированной воды и осторожно при перемешивании приливают 300 см3 концентрированной серной кислоты. Полученный раствор нагревают, приливают 10—15 см3 водного раствора серноватисто-кислого натрия. На следующий день раствор декантируют и упаривают до появления белых паров серной кислоты. В раствор добавляют 50 мг хлористого бария. Смесь нагревают до полного растворения сульфата бария, охлаждают, разбавляют бидистиллированной водой в отношении 1:1. На следующий день раствор декантируют и упариваю* до появления белых паров серной кислоты.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода бцдистиллированная: дистиллированную воду наливают в колбу перегонного аппарата вместимостью 2 дм3. В нее насыпают 1 г гидроокиси калия и марганцево-кислый калий до интенсивного окрашивания. Раствор кипятят. Собирают среднюю фракцию дистиллята, составляющую !/з взятого объема дистиллированной воды, первую и третью фракции отбрасывают.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848.

61

С. 3 ГОСТ Р 50429.6-92

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 концентрированная и перегнанная.

Царская водка — смесь концентрированных азотной и соляной кислот в отношении объемов 1:3.

Обратная царская водка — смесь концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении объемов 3:1.

Гидроксил амина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор концентрацией 100 г/дм1 в растворе соляной кислоты концентрацией 6 моль/дм1.

Промывная жидкость: раствор гидроксиламина гидрохлорида разбавляют бидистиллированной водой в отношении 1:5 по объему.

Бром по ГОСТ 4109.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, водный раствор концентрацией 50 г/дм1 в растворе серной кислоты концентрацией 0,9 моль/дм1.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, водный раствор концентрацией меди 500 мкг/см1 в растворе серной кислоты кон-центрацией 0,9 моль/дм1.

Серное молоко: к 10 см1 раствора серноватисто-кислого натрия добавляют 4 см1 разбавленной серной кислоты 1:1 непосредственна перед употреблением (1—2 мин).

Ртуть марки РО по ГОСТ 4658.

Селен высокой чистоты.

Раствор селена основной: 100 мг селена растворяют в обратной царской водке; добавляют 5 см1 концентрированной серной кислоты и упаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см1 и доводят до метки бидистиллированной водой.

1 см1 основного раствора содержит 1 мг селена.

Более разбавленные растворы готовят, разбавляя основной раствор селена раствором серной кислоты концентрацией 0,9 моль/дм1 в день употребления.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 используют при зарядке электродов в соответствии с инструкцией к полярографу.

ГОСТ Р 50429.6-92 С. ♦

этого в охлажденный тигель осторожно по каплям добавляют 0,5—1 см3 муравьиной кислоты и ставят на водяную баню. Эту операцию повторяют до полного прекращения выделения оксидов азота. Затем остаток обрабатывают дистиллированной водой и упаривают на водяной бане. Избыток муравьиной кислоты удаляют упариванием с водой. Следы муравьиной кислоты не мешают дальнейшему ходу анализа. Затем остаток растворяют в 20 смгидроксиламина гидрохлорида. Раствор переводят в пробирку вместимостью 50 см3. Пробирки с раствором помещают в кипящую баню. В них добавляют по 0,5 см3 серного молока и выдерживают растворы на водяной бане 3 ч. За это время трижды добавляют по 0,3 см3 серного молока — через 30 мин, 1 ч и 3 ч. На следующий день выделившийся осадок серы, содержащий селен, отфильтровывают через фильтр с белой лентой и промывают сначала семь раз промывной жидкостью, а затем пять раз бидистиллятом. Осадок смывают струей бидистиллята в тигель вместимостью 50 см3. Добавляют в него 1 см3 концентрированной азотной кислоты, 1 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1 и 0,5 см3 брома. Тигель оставляют под часовым стеклом на 30 мин. Затем раствор нагревают на водяной бане до отгонки избытка брома и упаривают на плитке до начала появления паров серной кислоты.

3.2.    Полярографирование

К содержимому охлажденного тигля добавляют 5 см3 бидис-тиллированной воды, 0,2 см3 раствора двухромовокислого калия и 0,2 см3 раствора сернокислой меди. Содержимое в тигле слегка нагревают до полного растворения осадка, раствор охлаждают и переводят в мерный цилиндр вместимостью 50 см3, доводят объем раствора до 25 см3 бидистиллированной водой. Полярографирование анализируемого раствора ведут в ячейке полярографа с выносным меркуросульфатным электродом сравнения. Размер стационарной ртутной капли должен соответствовать 20 делениям часового индикатора полярографа. Потенциал накопления минус 0,6 В, продолжительность накопления с перемешиванием 1—3 мин, время успокоения раствора 15 с. Развертка катодная, скорость развертки 5 мВ/e, амплитуда 8 МВ. Потенциал пика селена около минус 1,05 В. Вольтамперограмму каждого раствора снимают три раза.

3.3.    Расшифровка инверсионных вольтампе-р о гр а м м

Высоту пика измеряют по вертикали, проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основания ветвей пика. Каждая из высот пика не должна отличаться от среднего арифметического значения высоты пика Н более чем на

63

C. 5 ГОСТ Р 50429.6-02

0,2 Н. Если высота первого пика отличается от среднего значения Н более чем на 0,2 Я, то высоту первого пика не учитывают.

Массовую долю селена в пробе определяют по методу добавок. Добавку разбавленного стандартного раствора селена объемом не более 0,3 см3 вводят в весь объем полярографируемого раствора.

Раствор с добавкой полярографируют так же, как и раствор пробы. Добавка должна увеличивать массу селена в полярогра-фируемом растворе и высоту пика в 2-3 раза, если содержание селена в пробе X, вычисленное по п. 4.1, не меньше 5-10~6 %.

Если массовая доля селена в пробе, меньше чем 5-10~6 %, то добавка должна быть 0,05 мкг.

С каждой серией проб проводят два контрольных опыта.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю селена (X) в процентах вычисляют по формуле

т.Я.-КГ4

где т\ — масса селена в добавке, мкг,

Hi — средняя арифметическая высота пика полярографируемого раствора навески пробы за вычетом среднеарифметического значения высоты пика селена в контрольном опыте, мм,

т — масса навески галлия в полярографируемом растворе, г, Н2 — средняя арифметическая высота пика раствора навески пробы с добавкой за вычетом среднеарифметического значения высоты пика селена в контрольном опыте, мм v — полярографируемый объем раствора пробы, см3,

Av — объем добавки, сма.

4.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.

Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определений и двух результатов анализа (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью Р=0,95 приведены в таблице.

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей селена рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.3.    Контроль правильности анализа проводят методом добавок по ГОСТ 25086.

64

ГОСТ Р 50429.6-92 С. 6

Массовая доля селена, %

Допускаемое расхождение, %

5* 10—®

3-10-*

1.0-ю-5

0.5-10-5

5-10-6

2-10-5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 104 «Полупроводниковая и редкометаллическая продукция»

РАЗРАБОТЧИКИ:

Б. Я. Каплан, О. А. Ширяева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 08.12.92 № 1536

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13637.6-77

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 4108-712

Разд. 2

ГОСТ 4100-70

Разд. 2

ГОСТ 4165-78

Разд. 2

ГОСТ 4220-75

Разд. 2

ГОСТ 4658-73

Разд, 2

ГОСТ 5466-70

Разд. 2

ГОСТ 5848-73

Разд. 2

ГОСТ 6700-72

Разд. 2

ГОСТ 11125-84

Разд. 2

ГОСТ Р 50429.0-92

Разд.

ГОСТ 14261-77

Разд. 2

ГОСТ 14262-78

Разд. 2

ГОСТ 18300-87

Разд. 2

ГОСТ 20400-75

Разд. 2

ГОСТ 24104-88

Разд. 2

ГОСТ 24363-80

Разд. 2

ГОСТ 25086-87

ГОСТ 27068-86

Разд. 2

65

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Растворение пробы

Навеску галлия массой 1 г растворяют в 10 см1 обратной царской водки в тигле аместимостью 50 см1. Раствор упаривают досуха и проводят денитрацию остатка муравьиной кислотой. Для

62