ГОСТ Р 50429.0-92-ГОСТ Р 50429.9-92

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГАЛЛИЙ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

ГОСТ Р 50429.0-92-ГОСТ Р 50429.9-92

ГАЛЛИЙ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГАЛЛИЙ

Общие требования к методам анализа

Gallium.

General requirements for methods of analysis ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.94

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к метю дам анализа галлия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнениями.

1.1.1.    Отбор проб — по нормативно-технической документации.

1.1.2.    Подготовка пробы к анализу

Пробу в запаянном полиэтиленовом пакете размером не менее (40X40) мм плавят в сушильном шкафу при температуре не выше 50 °С. Пакет с расплавленной пробой помещают между двумя пластинами из нержавеющей стали размером не менее (100Х Х50ХЮ) мм, предварительно протертыми тампоном, смоченным этиловым спиртом, и охлажденными в морозильной камере бытового холодильника в течение 1 ч. Закристаллизовавшийся металл измельчают осторожным постукиванием фторопластовым молотком (не нарушая упаковки). Измельченную пробу передают на анализ.

1.1.3.    Для проведения анализа используют мерную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 20292 (бюретки, пипетки) по ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки, колбы), а также стеклянную посуду по ГОСТ 25336 (стаканы, колбы конические, воронки конические, эксикаторы и др.), посуду из прозрачного кварца по ГОСТ 19908 (тигли, колбы, пробирки и др.).

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

С. 9 ГОСТ Р 50429.0-92

Допускается применение другой аппаратуры, материалов, посуды и реактивов (в том числе зарубежных), при условии получения метрологических характеристик не хуже указанных в соответствующих стандартах на методы анализа.

1.1.4.    Навески анализируемого галлия взвешивают с погрешностью не более 0,002 г.

1.1.5.    За результат атомно-эмиссионного и химико-атомноэмиссионного анализа принимают среднее геометрическое результатов трех параллельных определений. Отношение наибольшего к наименьшему из этих результатов с доверительной вероятностью 0,95 не должно превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в ГОСТ Р 50429.1—ГОСТ Р 50429.3. Значение результатов анализа округляют и выражают числом с одной значащей цифрой.

Значение результата анализа, полученного по ГОСТ Р 50429.4—ГОСТ Р 50429.9, округляют и выражают числом с последней цифрой того же разряда, что и у численного выражения допускаемого расхождения результатов параллельных определений.

1.1.6.    Высоты пиков, используемые для вычисления результатов полярографического определения серы и инверсионно-вольтампе-рометрического определения олова, селена и теллура, пересчитывают на одну и ту- же инструментальную чувствительность.

1.1.7.    Правильность атомно-эмиссионного анализа по ГОСТ Р

50429.1    и ГОСТ Р 50429.2 контролируют для каждой определяемой примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения (СО).

С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определяемую примесь в контролируемом интервале массовых долей, с использованием старого (С_с) и нового (С_н) комплектов образцов сравнения получают по четыре результата анализа и вычисляют средние геометрические значения С_с и С_н.

Затем находят отношение большего к меньшему из значений С_с и С_н; результаты анализа правильны, если отношение не превышает корня квадратного из значения допускаемого расхождения двух результатов анализа, указанных в ГОСТ Р 50429.1 и ГОСТ Р

50429.2    для значения массовой доли определяемой примеси, равного С_с.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

1.1.8.    Контроль правильности анализа серии проб галлия по ГОСТ Р 50429.3—ГОСТ Р 50429.9 выполняют не реже одного раза

4

ГОСТ Р 50429.0-92 С. 3

в месяц, но не менее N/20 раз в месяц, где N — число проб галлия, проанализированных за месяц с использованием одних и тех же реактивов, растворов и а«йаратуры.

1.1.9. Определение кислорода, водорода, азота и углерода проводят по ГОСТ 22720.0— ГОСТ 227-20.4.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Галлий и его соединения в воздухе рабочей зоны не образуют токсичных веществ и относятся к четвертому классу опасности.

2.2.    Лабораторные помещения, в которых выполняется химическая обработка навесок галлия, должны быть оборудованы Вентиляционными системами по ГОСТ 12:4.021.

2.3.    Выполнение анализов с использованием ртути (полярографические и вольтамперометрические определения) необходимо проводить в соответствии с санитарными правилами проектирования, оборудования, эксплуатации и содержания производственных и лабораторных помещений, предназначенных для проведения работ со ртутью, ее соединениями и приборами со ртутным заполнением, утвержденными Минздравом СССР.

2.4.    При использовании газов в баллонах должны соблюдаться требования’ безопасности в соответствии с рравилами по устройству и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Гостехнадзором РФ.

2.5.    Пожарная безопасность лабораторных помещений должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004..

2.6.    К работе в. аналитической лаборатории должны допускаться лица, прошедшие инструктаж в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

2.7.    Общие требования безопасности при анализе галлия — по нормативно-технической документации.

2 Зак 69