Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение химических соединений и элементов в биологических средах

Сборник методических указаний МУК 4.1.3056—13,4.1.3057—13 МУК 4.1.3158—4.1.3161—14 МУК 4.13230—4.1.3233—14

Издание официальное

Москва • 2015

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение химических соединений и элементов в биологических средах

Сборник методических указаний МУК 4.1.3056—13,4.13057—13 МУК 4.1.3158—4.1.3161—14 МУК 4.1.3230—4.1.3233—14

ББК 28.072 062

062 Определение химических соединений и элементов в биологических средах: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2015.—

168 с.

ISBN 978—5—7508—1415—2

1.    Сборник подготовлен творческим коллективом авторов в составе: д.б.н., проф. А. Г. Малышева (руководитель), к.б.н. А. А. Ермаков,

В. А. Шохин (Ф1ЪУ «Научно-исследовательский институт экологии человека и гигиены окружающей среды им. А. Н. Сысина» Минздрава России).

2.    Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3.    Методические указания утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой.

4.    Введены впервые.

ББК 28.072

Ответственный за выпуск Н. В. Митрохина

Редактор Л. С. Кучурова Компьютерная верстка Е. В. Ломановой

Подписано в печать 17.12.15 Формат 60x84/16    Печ. л. 10,5

Тираж 125 экз.    Заказ 87

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделением издательского обеспечения отдела научно-методического обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а

Реализация печатных изданий, тел./факс: 8 (495) 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2015 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2015

МУК 4.1.3056—13,4.1.3057—13,4.1.3158—4.1.3161—14,

4.1.3230—4.1.3233—14

Содержание

Введение......................................................................................................................4

Измерение массовых концентраций винилхлорида и 1,2-дихлорэтана в пробах крови методом газохроматографического анализа

равновесного пара: МУК 4.1.3056—13.................................................................5

Измерение массовой концентрации хлорэтанола в пробах крови методом

капиллярной газовой хроматографии: МУК 4.1.3057—13................................18

Измерение массовой концентрации акролеина в крови методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3158—14...........31

Измерение массовой концентрации акрилонитрила в крови методом

капиллярной газовой хроматографии: МУК 4.1.3159—14................................45

Измерение массовых концентраций фталатов (диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата) в молоке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3160—14...............................................60

Измерение массовых концентраций свинца, кадмия, мышьяка в крови методом масс-спекгрометрии с индуктивно связанной плазмой:

МУК 4.1.3161—14................................................................................................76

Измерение массовых концентраций химических элементов в биосредах (кровь, моча) методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой: МУК 4.1.3230—14................................................................................96

Измерение массовых концентраций N-нитрозоаминов (N-нитрозодиметиламин, N-нитрозодиэтиламин) в моче методом

капиллярной газовой хроматографии: МУК 4.1.3231—14..............................123

Измерение массовой концентрации акролеина в моче методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3232—14.........137

Измерение массовых концентраций 2,4-дихлорфенола и

2,4,6-трихлорфенола в крови методом капиллярной газовой хроматографии: МУК 4.1.3233—14..................................................................151

3

МУК 4.1.3056—13,4.1.3057—13, 4.1.3158- 4.1.3161—14,

4.1.3230—4.1.3233—14

Введение

Включению в сборник 10 методических указаний по определению химических соединений в биологических средах предназначены для использования в химико-аналитических исследованиях при проведении биомониторинга состояния здоровья населения, для практического использования в рамках социально-гигиенического мониторинга на территориях с высокой антропогенной нагрузкой, а также могут быть использованы для диагностических целей в рамках осуществления государственного санитарного надзора, контроля, экспертизы, расследований. Методические указания предназначены для специалистов химико-аналитических лабораторий системы Роспотребнадзора, научно-исследовательских институтов, работающих в области экологии человека, гигиены окружающей среды и защиты прав потребителей.

Методические указания, включенные в сборник, разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений», ГОСТ Р 1.5-92 «ГСС. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов», МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа», МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритм оценивания».

Все методики измерения прошли метрологическую аттестацию в соответствии с правилами ПР 50.2.002—94 «ГСИ. Порядок осуществления государственного метрологического надзора за выпуском, состоянием и применением средств измерений, аттестованными методиками выполнения измерений, эталонами и соблюдением метрологических правил и норм».

В методических указаниях, включенных в сборник, приведены методы определения 15 органических соединений и 15 тяжелых металлов и элементов в биологических средах, в том числе 9 веществ и 15 элементов - в крови, 3 вещества и 12 элементов - в моче и 5 веществ - в молоке. Определение токсичных веществ и элементов основано на использовании современных высокочувствительных методов физико-химического анализа - капиллярной газовой хроматографии и газохроматографическом анализе равновесного пара, высокоэффективной жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

Методические указания одобрены и рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека и утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека - Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации.

МУК 4.1.3233—14

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

19 декабря 2014 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций 2,4-дихлорфенола и 2,4,6-трихлорфенола в крови методом капиллярной газовой хроматографии

Методические указания _МУК    4.1.3233—14_

Свидетельство о метрологической аттестации № 88-16374-241-01.00076-2012 от 26.11.2013.

1. Назначение и область применения

1.1.    Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газовой хроматографии для измерения массовой концентрации 2,4-дихлорфенола и 2,4,6-трихлорфенола в пробах крови в диапазоне концентрации для 2,4-дихлорфенола от 0,05 до 0,8 мг/дм³ и для 2,4,6-трихлорфенола от 0,05 до 0,9 мг/дм³.

1.2.    Методические указания по измерению массовой концентрации

2,4-дихлорфенола и 2,4,6-трихлорфенола в пробах крови предназначены для использования в санитарно-гигиенических, экологических, лечебных и научных организациях, осуществляющих деятельность в области профпатологии и экологии человека.

1.3.    Методические указания носят рекомендательный характер.

2. Физико-химические и токсикологические свойства

2.4- дихлорфенол - бесцветные игольчатые кристаллы. Относится к опасным веществам.

2,4,6-трихлорфенол - ромбические кристаллы. Относится к опасным веществам.

2.4- дихлорфенол и 2,4,6-трихлорфенол оказывают эмбриотоксичес-кое, тератогенное и мутагенное действие, вызывают поражение верхних дыхательных путей, легких, печени, почек, миокарда, селезенки.

151

МУК 4.1.3233—14

2,4-дихлорфенол

Регистрационный номер CAS Формула

Молекулярная масса

Т °Г

¹ кип.» ^

Растворимость в воде, г/100 мл при 20 °С Давление паров, кПа при 53 °С Класс опасности

2,4,6-трихлорфенол Регистрационный номер CAS Формула

Молекулярная масса Т °Г

¹ пл.»

т °г

¹ кип.» ^

Растворимость в воде Давление паров, Па при 76,5 °С Класс опасности

3. Метрологические характеристики методики выполнения измерений

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значения погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышают значений, приведённых в табл. 1.

Таблица 1

Диапазон измерений, значении точности (правильности и прецизионности) методики

Объект изме рения Диапазон измерений массовой концентрации, мг/дм3 Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности, г = 0,95), ± 5, % Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), % Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), ал, % Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в одной лаборатории), г, % 2,4-дихлорфенол Кровь от 0,05 до 0,8 вкл. 24 6 12 17 2,4,6-грихлорфенол Кровь от 0,05 до 0,9 вкл. 22 5 11 14

МУК 4.1.3233—14

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности; наибольший предел взвешивания 200 г, диапазон взвешивания по шкале мг от О до 100 мг, цена деления делительного устройства - 0,05 мг. Погрешность взвешивания по шкале мг ± 0,15 мг Меры массы

Колбы мерные вместимостью 2-100-2, 2-1000-2 см³

Пипетки градуированные 1-го класса точности вместимостью 1-2-1-1,1-2-1-2,1-2-2-5 см³ Мерный стакан вместимостью 1 дм³ Воронка делительная Дозаторы жидкости механические с погрешностью ± 0,1 мм³, объемом дозирования 1—5 см³,100—1 000 мм³,20—200 мм* с одноразовыми наконечниками

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогич-ными или лучшими характеристиками.

5.2. Реактивы

Вода для лабораторного анализа (бидистилли-рованная)

Спирт этиловый ректифицированный Калий двухромовокислый, чда Серная кислота концентрированная, осч Щавелевая кислота, хч Толуол, осч 22-5 Трифторуксусный ангидрид Пиридин, чда

Натрий сернисто-кислый, чда Натрий серно-кислый безводный, чда Калий бромистый, хч Бром,хч

Стандартный образец 2,4-дихлорфенола высокой чистоты

Стандартный образец 2,4,6-трихлорфенола высокой чистоты

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.

154

МУК 4.1.3233—14

5.5. Вспомогательные устройства, материалы Хроматографическая капиллярная колонка из кварцевого стекла с внутренним диаметром 0,32 мм длиной 30 м и толщиной пленки 1,8 мкм

Редуктор кислородный

Сушильный шкаф, обеспечивающий нагрев до 150 °С с погрешностью ± 5 °С Центрифуга лабораторная медицинская с частотой вращения от 1 ООО до 8 ООО об./мин Азот газообразный Водород технический Бумага фильтровальная лабораторная Пробирки вакуумные для забора крови с напылением гепарина вместимостью 6 см³ Пробирки из полипропилена конические градуированные на 15 см³, ТС 15А

Примечание. Допускается использование вспомогательных устройств и материалов аналогичного назначения, технические характеристики которых не уступают указанным.

6. Требования безопасности и охраны окружающей среды

6.1.    При выполнении работ необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76.

6.2.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией и соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

6.3.    При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.4.    При работе с сосудами, работающими под давлением, необходимо соблюдать правила их устройства и безопасной эксплуатации в соответствии с Г1Б 03-576-03.

6.5.    Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-88, ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и 2.2.5.2308—07.

155