Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение химических соединений и элементов в биологических средах

Сборник методических указаний МУК 4.1.3056—13,4.1.3057—13 МУК 4.1.3158—4.1.3161—14 МУК 4.13230—4.1.3233—14

Издание официальное

Москва • 2015

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение химических соединений и элементов в биологических средах

Сборник методических указаний МУК 4.1.3056—13,4.13057—13 МУК 4.1.3158—4.1.3161—14 МУК 4.1.3230—4.1.3233—14

ББК 28.072 062

062 Определение химических соединений и элементов в биологических средах: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2015.—

168 с.

ISBN 978—5—7508—1415—2

1.    Сборник подготовлен творческим коллективом авторов в составе: д.б.н., проф. А. Г. Малышева (руководитель), к.б.н. А. А. Ермаков,

В. А. Шохин (Ф1ЪУ «Научно-исследовательский институт экологии человека и гигиены окружающей среды им. А. Н. Сысина» Минздрава России).

2.    Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3.    Методические указания утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой.

4.    Введены впервые.

ББК 28.072

Ответственный за выпуск Н. В. Митрохина

Редактор Л. С. Кучурова Компьютерная верстка Е. В. Ломановой

Подписано в печать 17.12.15 Формат 60x84/16    Печ. л. 10,5

Тираж 125 экз.    Заказ 87

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделением издательского обеспечения отдела научно-методического обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а

Реализация печатных изданий, тел./факс: 8 (495) 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2015 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2015

МУК 4.1.3056—13,4.1.3057—13,4.1.3158—4.1.3161—14,

4.1.3230—4.1.3233—14

Содержание

Введение......................................................................................................................4

Измерение массовых концентраций винилхлорида и 1,2-дихлорэтана в пробах крови методом газохроматографического анализа

равновесного пара: МУК 4.1.3056—13.................................................................5

Измерение массовой концентрации хлорэтанола в пробах крови методом

капиллярной газовой хроматографии: МУК 4.1.3057—13................................18

Измерение массовой концентрации акролеина в крови методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3158—14...........31

Измерение массовой концентрации акрилонитрила в крови методом

капиллярной газовой хроматографии: МУК 4.1.3159—14................................45

Измерение массовых концентраций фталатов (диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата) в молоке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3160—14...............................................60

Измерение массовых концентраций свинца, кадмия, мышьяка в крови методом масс-спекгрометрии с индуктивно связанной плазмой:

МУК 4.1.3161—14................................................................................................76

Измерение массовых концентраций химических элементов в биосредах (кровь, моча) методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой: МУК 4.1.3230—14................................................................................96

Измерение массовых концентраций N-нитрозоаминов (N-нитрозодиметиламин, N-нитрозодиэтиламин) в моче методом

капиллярной газовой хроматографии: МУК 4.1.3231—14..............................123

Измерение массовой концентрации акролеина в моче методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3232—14.........137

Измерение массовых концентраций 2,4-дихлорфенола и 2,4,6-трихлорфенола в крови методом капиллярной газовой хроматографии: МУК 4.1.3233—14..................................................................151

3

МУК 4.1.3056—13,4.1.3057—13, 4.1.3158- 4.1.3161—14,

4.1.3230—4.1.3233—14

Введение

Включению в сборник 10 методических указаний по определению химических соединений в биологических средах предназначены для использования в химико-аналитических исследованиях при проведении биомониторинга состояния здоровья населения, для практического использования в рамках социально-гигиенического мониторинга на территориях с высокой антропогенной нагрузкой, а также могут быть использованы для диагностических целей в рамках осуществления государственного санитарного надзора, контроля, экспертизы, расследований. Методические указания предназначены для специалистов химико-аналитических лабораторий системы Роспотребнадзора, научно-исследовательских институтов, работающих в области экологии человека, гигиены окружающей среды и защиты прав потребителей.

Методические указания, включенные в сборник, разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений», ГОСТ Р 1.5-92 «ГСС. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов», МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа», МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритм оценивания».

Все методики измерения прошли метрологическую аттестацию в соответствии с правилами ПР 50.2.002—94 «ГСИ. Порядок осуществления государственного метрологического надзора за выпуском, состоянием и применением средств измерений, аттестованными методиками выполнения измерений, эталонами и соблюдением метрологических правил и норм».

В методических указаниях, включенных в сборник, приведены методы определения 15 органических соединений и 15 тяжелых металлов и элементов в биологических средах, в том числе 9 веществ и 15 элементов - в крови, 3 вещества и 12 элементов - в моче и 5 веществ - в молоке. Определение токсичных веществ и элементов основано на использовании современных высокочувствительных методов физико-химического анализа - капиллярной газовой хроматографии и газохроматографическом анализе равновесного пара, высокоэффективной жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

Методические указания одобрены и рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека и утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека - Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации.

МУК 4.1.3056—13

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

10 июля 2013 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций винилхлорида и 1,2-дихлорэтана в пробах крови методом газохроматографического анализа равновесного пара

Методические указания МУК 4.1.3056-13

МУК 4.1.3056—13

Формула    С_аН₃С1

Молекулярная масса    62,5

Т емпература кипения    13,4 °С

Температура плавления    153,8 *С

Хорошо растворим в органических растюритслях, мало рас

1.2- Дихлорэтан

1.2- дихлорэтан - бесцветная жидкость. Является токсичным соединением.

Формула    С₂Н,С1₃

Молекулярная масса    98,97

Температура кипения    83,5 ^вС

Температура плавления    35,3 *С

Растворим в органических растворителях и мало растворим в воде.

3. Требования к показателям точности измерений

Методика измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в табл. 1.

Таблица 1 Диапазон измерений, значения показателей повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, правильности и точности

Диапазон измерений, мкг/см5 Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), sr, % Показатель внутрилабораторной прецизионности (относительное средне квадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности), sRr, % Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95), ± dc, % Показатель точности* (границы относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95), ± сЗл, % 1 2 3 4 5 Винилхлорид От 0,07 до 0,5 вкл. 10 12 9 25

6

МУК 4.1.3056—13 Продолжение табл. 1

1 2 3 4 5 Св. 0,5 до 1,0 вкл. 6 11 8 23 Св. 1,0 до 5,0 вкл. 4 7 6 15 1,2-дихлорэтан От 0,05 до 0,5 вкл. 13 14 12 30 Св. 0,5 до 1,0 вкл. 6 9 8 19 Св. 1,0 до 2,0 вкл. 4 5 4 11 * Соответствует расширенной неопределенности (в относительных единицах) при коэффициенте охвата к = 2.

Значения показателя точности используют:

♦    при оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

♦    при оценке деятельности лаборатории на качество проведения измерений.

4. Метод измерений

Метод измерений массовых концентраций винилхлорида и 1,2-дихлорэтана основан на предварительном выделении определяемых компонентов из биологического материала путём термос -татирования биопробы и последующего газохроматографического анализа парогазовой пробы.

Выполнение измерений массовых концентраций винилхлорида и 1,2-дихлорэтана проводят методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.

Определению не мешают хлороформ, четырёххлористый углерод.

5. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы. ¹

МУК 4 Л .3056—13

5.1. Средства измерений

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и программой сбора и обработки данных

Термостат водяной

Аттестованная смесь винилхлорида в метаноле с концентрацией (217,6 ± 0,5 %) мкг/см³

Стандартный образец 1,2-дихлорэтана с содержанием основного вещества (99,8 ±0,1)%

Секундомер, цена деления секундной шкалы 0,2 с

Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 2 см*

Колбы мерные вместимостью 100 см³ 2-го класса точности

Пробирки мерные со шлифом 10 см³ с погрешностью 0,1 см³

Весы аналитические

Разновесы

Дозаторы вместимостью 2—50 мкл с погрешностью 2 %; вместимостью 0,1—1,0 см³ с погрешностью ± 0,5 %; вместимостью 1—5 см³ с погрешностью ±0,5%

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

5.2. Реактивы

Ацетон, осч

Вода дистиллированная Калий двухромовый кислый, чда Серная кислота, чда

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией. ²

МУК 4.1.3056—13

5.3. Вспомогательные устройства и материалы

Аналитическая колонка с неполярной фазой (15 % по массе), заполненная сорбентом фракции 0,20—0,25 мм, стеклянная, длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм

Пенициллиновые флаконы вместимостью 14 см³ с резиновыми пробками

Металлический зажим для герметизации резиновых пробок на флаконах

Вакуумные пробирки для забора крови с голубой крышкой для in vitro диагностики

Генератор водорода для питания пламенных детекторов хроматографа

Бидистиллятор стеклянный    ТУ 25-11Л592—81

Компрессор для питания воздухом пламеиных детекторов хроматографа

Сушильный шкаф

Стекловата

Азот сжатый в баллоне    ГОСТ 9293-74

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

6. Требования безопасности, охраны окружающей среды

6.1.    При выполнении работ необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

6.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

6.3.    При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-2009 и инструкцией по эксплуатации прибора. ³

1

2

3