Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение химических соединений и элементов в биологических средах

Сборник методических указаний МУК 4.1.3056—13,4.1.3057—13 МУК 4.1.3158—4.1.3161—14 МУК 4.13230—4.1.3233—14

Издание официальное

Москва • 2015

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение химических соединений и элементов в биологических средах

Сборник методических указаний МУК 4.1.3056—13,4.13057—13 МУК 4.1.3158—4.1.3161—14 МУК 4.1.3230—4.1.3233—14

ББК 28.072 062

062 Определение химических соединений и элементов в биологических средах: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2015.—

168 с.

ISBN 978—5—7508—1415—2

1.    Сборник подготовлен творческим коллективом авторов в составе: д.б.н., проф. А. Г. Малышева (руководитель), к.б.н. А. А. Ермаков,

В. А. Шохин (Ф1ЪУ «Научно-исследовательский институт экологии человека и гигиены окружающей среды им. А. Н. Сысина» Минздрава России).

2.    Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3.    Методические указания утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой.

4.    Введены впервые.

ББК 28.072

Ответственный за выпуск Н. В. Митрохина

Редактор Л. С. Кучурова Компьютерная верстка Е. В. Ломановой

Подписано в печать 17.12.15 Формат 60x84/16    Печ. л. 10,5

Тираж 125 экз.    Заказ 87

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделением издательского обеспечения отдела научно-методического обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а

Реализация печатных изданий, тел./факс: 8 (495) 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2015 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2015

МУК 4.1.3056—13,4.1.3057—13,4.1.3158—4.1.3161—14,

4.1.3230—4.1.3233—14

Содержание

Введение......................................................................................................................4

Измерение массовых концентраций винилхлорида и 1,2-дихлорэтана в пробах крови методом газохроматографического анализа

равновесного пара: МУК 4.1.3056—13.................................................................5

Измерение массовой концентрации хлорэтанола в пробах крови методом

капиллярной газовой хроматографии: МУК 4.1.3057—13................................18

Измерение массовой концентрации акролеина в крови методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3158—14...........31

Измерение массовой концентрации акрилонитрила в крови методом

капиллярной газовой хроматографии: МУК 4.1.3159—14................................45

Измерение массовых концентраций фталатов (диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата) в молоке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3160—14...............................................60

Измерение массовых концентраций свинца, кадмия, мышьяка в крови методом масс-спекгрометрии с индуктивно связанной плазмой:

МУК 4.1.3161—14................................................................................................76

Измерение массовых концентраций химических элементов в биосредах (кровь, моча) методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой: МУК 4.1.3230—14................................................................................96

Измерение массовых концентраций N-нитрозоаминов (N-нитрозодиметиламин, N-нитрозодиэтиламин) в моче методом

капиллярной газовой хроматографии: МУК 4.1.3231—14..............................123

Измерение массовой концентрации акролеина в моче методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3232—14.........137

Измерение массовых концентраций 2,4-дихлорфенола и 2,4,6-трихлорфенола в крови методом капиллярной газовой хроматографии: МУК 4.1.3233—14..................................................................151

3

МУК 4.1.3056—13,4.1.3057—13, 4.1.3158- 4.1.3161—14,

4.1.3230—4.1.3233—14

Введение

Включению в сборник 10 методических указаний по определению химических соединений в биологических средах предназначены для использования в химико-аналитических исследованиях при проведении биомониторинга состояния здоровья населения, для практического использования в рамках социально-гигиенического мониторинга на территориях с высокой антропогенной нагрузкой, а также могут быть использованы для диагностических целей в рамках осуществления государственного санитарного надзора, контроля, экспертизы, расследований. Методические указания предназначены для специалистов химико-аналитических лабораторий системы Роспотребнадзора, научно-исследовательских институтов, работающих в области экологии человека, гигиены окружающей среды и защиты прав потребителей.

Методические указания, включенные в сборник, разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений», ГОСТ Р 1.5-92 «ГСС. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов», МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа», МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритм оценивания».

Все методики измерения прошли метрологическую аттестацию в соответствии с правилами ПР 50.2.002—94 «ГСИ. Порядок осуществления государственного метрологического надзора за выпуском, состоянием и применением средств измерений, аттестованными методиками выполнения измерений, эталонами и соблюдением метрологических правил и норм».

В методических указаниях, включенных в сборник, приведены методы определения 15 органических соединений и 15 тяжелых металлов и элементов в биологических средах, в том числе 9 веществ и 15 элементов - в крови, 3 вещества и 12 элементов - в моче и 5 веществ - в молоке. Определение токсичных веществ и элементов основано на использовании современных высокочувствительных методов физико-химического анализа - капиллярной газовой хроматографии и газохроматографическом анализе равновесного пара, высокоэффективной жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

Методические указания одобрены и рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека и утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека - Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации.

МУК 4.1.3230—14

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

19 декабря 2014 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций химических элементов в биосредах (кровь, моча) методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Методические указания МУК 4.13230—14

Свидетельство о метрологической аттестации № 88-16374-102-01.00076-2013 от 9.12.2013.

1. Назначение и область применения

1.1. Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода масс-сиектрометрии с индуктивно связанной плазмой (далее ICP-MS) для измерения массовой концентрации элементов в крови (ванадия, хрома, марганца, никеля, меди, цинка, селена, стронция, таллия) и моче (ванадия, хрома, марганца, никеля, меди, цинка, селена, стронция, таллия, свинца, кадмия, мышьяка).

Диапазоны измерений определяемых элементов в крови и моче, масса используемых изотопов приведены в табл. 1.

Таблица 1

Наименования определяемых элементов, диапазоны измерений в крови и моче

Наименование определяемого элемента Масса изотопов, используемых при измерении Диапазон измерений в крови, м кг/дм3 Диапазон измерений в моче, мкг/дм3 1 2 3 4 Ванадий 51 от 0,1 до 50 вкл. от 0,1 до 50 вкл. Хром 53 от 0,5 до 100 вкл. от 0,1 до 100 вкл. Марганец 55 от 5 до 100 вкл. от 0,1 до 100 вкл.

Продолжение табл. 1

1 2 3 4 Никель 60 от I до 100 вкл. от 0,1 до 100 вкл. Медь 63 от 200 до 5 000 вкл. от 1,6 до 200 вкл. Цинк 66 от 1 000 до 15 000 вкл. от 50 до 1 000 вкл. Селен 82 от 25 до 1 000 вкл. от 5 до 500 вкл. Стронций 88 от 10 до 1 000 вкл. от 50 до 1 500 вкл. Таллий 205 от 0,05 до 100 вкл. от 0,1 до 50 вкл. Свинец 206 - от 0,1 до 500 вкл. Кадмий 111 - от 0,1 до 50 вкл. Мышьяк 75 - от 1 до 100 вкл. Примечание. При обнаружении более высоких концентраций возможно разбавление пробы

1.2.    Методические указания по измерению массовых концентраций элементов в крови (ванадия, хрома, марганца, никеля, меди, цинка, селена, стронция, таллия) и моче (ванадия, хрома, марганца, никеля, меди, цинка, селена, стронция, таллия, свинца, кадмия и мышьяка) методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой предназначены для использования в санитарно-гигиенических, экологических, лечебных и научных организациях, осуществляющих деятельность в области профпатологии и экологии человека.

1.3.    Методические указания носят рекомендательный характер.

2. Физико-химические и токсикологические свойства Ванадий - металл серебристо-серого цвета. Обладает высокой химической активностью. Наиболее распространена пятиокись ванадия, плотность 3,35 г/см³, T_fUL = 658 °С. При повышенных температурах пятиокись ванадия испаряется, умеренно растворяется в воде, хорошо растворяется в щелочах.

С AS    7440-62-2

Формула    V

Атомная масса    50,94

T„„., °С    1 900

Т. °С    3 400

Плотность, г/см³ Класс опасности

Хром - твердый блестящий металл, химически малоактивен, при обычных условиях устойчив к кислороду и влаге. Царская водка и азотная кислота пассивируют хром.

97

CAS	7440-47-3
Формула	Сг
Атомная масса	51,996
Тип., °С	1 890
Тт,°с	2 480
Плотность, г/см3	6,92
Класс опасности	1—3
Марганец - серебристо-белый металл, медленно реагирует с хо
лодной водой, взаимодействует с кислотами.
CAS	7439-96-5
Формула	Мп
Атомная масса	54,94
Т °С 1 ПЛ.» ^	1 244
т °с 1 кип» ^	2 095
Плотность, г/см3	7,44
Класс опасности	2—3
Никель - серебристо-белый металл, ковкий, пластичный, средней
активности, устойчив по отношению к воде, растворяется в разбавленных кислотах. Большинство солей никеля разлагается при прокаливании (600—800 °С). Никель и ряд его соединений обладают ферромагнитными свойствами. Почти все соли никеля сильных кислот хорошо раство-
римы в воде.
CAS	7440-02-0
Формула	Ni
Атомная масса	58,69
Т °С 1 ПЛ.» ъ	1453
т °с 1 кип.»	2 140
Плотность, г/см3	8,90
Класс опасности	2
Медь - розовый или красноватый металл. Растворим в азотной ки
слоте и горячей концентрированной серной кислоте. Порошкообразная медь растворяется в 0,3 %-м растворе соляной кислоты и желудочном соке.
CAS	7440-50-8
Формула	Си
Атомная масса	63,55
Т °С 1 пл.»	1 083
т °с 1юсп.» v	2 543
Плотность, г/см3	8,93
Класс опасности	2

Ткип, °с    1472

Плотность, г/см³    11,85

Класс опасности    1

Свинец - мягкий серый металл. Растворяется в азотной кислоте, в мягкой воде, особенно хорошо в присутствии кислорода воздуха и углекислого газа. При нагревании непосредственно соединяется с кислородом воздуха, галогенами, серой, теллуром.

Кадмий - ссребристо-белый металл, легкий, ковкий, тягучий. Не растворим в воде. Растворяется в азотной кислоте, медленно растворяется соляной и серной кислотами.

Мышьяк - кристаллы серо-стального цвета, элемент состоит из одного устойчивого изотопа ⁷⁵As. Соединения мышьяка летучи при высоких температурах. Все соединения мышьяка, растворимые в воде или переходящие в раствор под действием желудочного сока, чрезвычайно ядовиты. Из соединений мышьяка, применяемых на производстве, наиболее опасен мышьяковистый ангидрид и особенно опасен мышьяковистый водород.

100