МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ХЛЕБ И ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПОВАРЕННОЙ СОЛИ
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2006
Группа Н39МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТХЛЕБ И ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯМетоды определения массовой доли поваренной соли
Bread and bakers products.
Methods for determination of salt mass fraction
МКС 67.050 ОКСТУ 9109
Дата введения 1951-04-01
Настоящий стандарт распространяется на хлеб и хлебобулочные изделия, я том числе бараночные и сухарные, и устанавливает методы определения массовой доли поваренной соли:
аргснтомстричсский;
меркурометрический.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
1 ОТБОР ОБРАЗЦОВ И ПОДГОТОВКА ИХ К АНАЛИЗУ
1 Отбор образцов производят по ГОСТ 5667, ГОСТ 7128, ГОСТ 8494 и ГОСТ 686.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2 В изделиях, у которых мякиш отграничен и легко отделяется от корки (булки, халы, сдобы, за исключением слойки), анализируют только мякиш. В остальных изделиях (баранки, сухари, слойки) анализируют образец с коркой.
ЗПодготовка к анализу
а) весовых и штучных изделий массой более 500 г.
Образцы, состоящие из целого изделия, разрезают пополам по ширине и от одной половины отрезают кусок (ломоть) массой около 70 г, у которого срезают корки и подкорочный слой обшей ТОЛЩИНОЙ около I см.
У образца, состоящего из части изделия, срезают с одной стороны заветренную часть, делая сплошной срез толщиной окаю 0,5 см. Затем отрезают кусок массой около 70 г, у которого срезают корки и подкорочный слой общей толщиной около I см;
б) штучных изделий массой 500—200 г.
Изделия разрезают пополам по ширине и от одной половины отрезают кусок массой около 70 г, у которого срезают корки и подкорочный слой толщиной около 1 см;
в) штучных изделий массой менее 200 г.
Берут целые булочки, у которых срезают корки слоем около I см.
Из изделий, отобранных для анализа, или из мякиша, приготовленного по подпунктам а, б и в, удаляют все включения (повидло, варенье, изюм и пр.) и поверхностную отделку (обсыпку сахаром и т. д.); затем изделия или мякиш тщательно измельчают, перемешивают и помешают в банку с притертой пробкой.
(Измененная редакция, Изм. № 1). 1 2
ГОСТ 5698-51 С. 2II ЛРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на титровании хлоридов азотнокислым серебром в присутствии индикатора хромовокислого калия или хромовокислого аммония.
Метод применяется при возникновении разногласий в опенке качества.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4 Аппаратура, материалы и реактивы:
весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 241042; часы;
банка с притертой пробкой; пробки по ГОСТ 5541;
колбы мерные по ГОСТ 1770. вместимостью 250 и 500 см3; колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 100 и 150 см3; пипетки вместимостью 25 см3; бюретки;
лопатка деревянная или палочка стеклянная с резиновым наконечником; сито;
марля медицинская по ГОСТ 9412;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 0,1 моль/дм3 раствора;
калий хромовокислый по ГОСТ 4459, или аммоний хромовокислый по ГОСТ 3774;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
вода питьевая по ГОСТ 28743 4;
бутылки (типа молочных) вместимостью 500 см3;
стакан химический по ГОСТ 25336, вместимостью 25—50 см3.
(Измененная редакция, Изм. № I, 3).
5 Проведение анализа
Навеску продукта в 25 г взвешивают с погрешностью до 0,05 г и помешают в сухую толстостенную банку (колбу) или бутылку (типа маточной) вместимостью 500 см3, с хорошо пригнанной пробкой.
Мерную колбу на 250 см3 наполняют до метки водой комнатной температуры. Около '/< взятой воды переливают в колбу с хлебом, который после этого растирают деревянной лопаткой до получения однородной массы, без заметных комочков нерастсртого хлеба.
К полученной смеси приливают из мерной колбы всю оставшуюся воду. Колбу закрывают пробкой и смесь энергично встряхивают в течение 2 мин. После этого смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 10 мин. Затем смесь снова энергично встряхивают в течение 2 мин и оставляют в покое в течение 8 мин.
По истечении 8 мин отстоявшийся жидкий слой осторожно сливают через частое сито или марлю в сухой стакан. Из стакана отбирают по 25 см3 жидкости в две конические колбы вместимостью по 100—150 см3 каждая, добавляют по I см3 раствора хромовокислого калия или хромовокислого аммония и титруют 0,1 моль/дм3 раствором азотнокислого серебра до перехода окраски из желто-зеленой в красновато-бурую.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).
6 Обработка результатов
Массовую долю поваренной соли (IV) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
v 0,005845 V, 100 100
W —-2-,
v2 ■ т 100 — ЛГ,
где v — объем 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислою серебра, израсходованный на титрование, см3; 0,005845 — масса хлористого натрия, соответствующая I см3 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислою серебра, г;
v, — объем воды, израсходованный для приготовления водной вытяжки, см3;
v2 — объем раствора, израсходованный для титрования, см3; т — масса продукта, г;
Х} — массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная высушиванием до по-сто- я иной массы, %.
Вычисление производят с точностью до 0,1 %.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных титрований для одного фильтрата, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.1 %.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).
7. 8 (Исключены, Изм. № 3).III МЕРКУРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на титровании хлоридов азотнокислой окисной ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазида.
9 Аппаратура, материалы и реактивы
весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104; часы;
посуда стеклянная (склянка) из темного стекла вместимостью I дм3;
бутылки (типа молочных) вместимостью 500 см3;
банка с притертой пробкой;
пробки по ГОСТ 5541 или ТУ 38 1051835;
колбы мерные по ГОСТ 1770, 1-го, 2-го, 3-го исполнений, любого класса точности, вместимостью 250 и 1000 см3;
колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 100, 150 и 500 см3; пипетки любого класса точности, вместимостью 25 см3;
бюретки 1-го, 2-го, 3-го исполнений, любого класса точности, вместимостью 25 и 50 см3;
капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;
стакан химический по ГОСТ 25336, вместимостью 25—50 см3;
лопатка деревянная или палочка стеклянная с резиновым наконечником;
сито;
марля медицинская по ГОСТ 9412;
ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520 или ртути окись желтая по ГОСТ 5230; кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461, плотностью 1,41 г/см3, х. ч. или ч. д. а.; индикатор 1,5-дифенилкарбазид, насыщенный раствор в спирте; вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода питьевая по ГОСТ 2874.
10 Подготовка к анализу
8.5 г азотнокислой окисной ртути растворяют в 7—10 см3 концентрированной азотной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью I дм3 и доводят дистиллированной водой до метки. Затем хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Раствор хранят в стеклянной посуде (склянке) из темного стекла.
5.5 г окиси желтой ртути растворяют в 7—10 см3 концентрированной азотной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят дистиллированной водой до метки. Затем хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Раствор хранят в стеклянной посуде (склянке) из темного стекла.
Индикатор дифенилкарбазид, насыщенный спиртовой раствор, хранят в стеклянной посуде (склянке) из темного стекла.
11 Проведение анализа
Из измельченной по п. 3 массы отбирают навеску 25 г, взвешивают с погрешностью до 0,05 г и помешают в сухую толстостенную банку или бутылку (типа молочной) вместимостью 500 см3 с хорошо пригнанной пробкой.
Мерную колбу вместимостью 250 см3 наполняют до метки водой комнатной температуры. Около */4 взятой воды переливают в бутылку с хлебом, который после этого быстро растирают деревянной лопаткой или стеклянной палочкой до получения однородной массы, без заметных комочков нсрастсртого хлеба.
70
К полученной смеси приливают из мерной колбы всю оставшуюся воду. Колбу закрывают пробкой и смесь энергично встряхивают в течение 2 мин. После этого смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 10 мин. Затем смесь снова энергично встряхивают в течение 2 мин и оставляют в покос в течение 8 мин.
По истечении 8 мин отстоявшийся жидкий слой осторожно спивают через частое сито или марлю в сухой стакан. Из стакана отбирают по 25 см' фильтрата в две конические колбы вместимостью по 100—150 см3 каждая, добавляют 2 капли концентрированной азотной кислоты. 3—5 капель насышснного раствора дифенил карбазида, хорошо перемешивают и титруют 0,05 моль/дм3 раствором азотнокислой окисной ртути до появления бледно-фиолетовой окраски.
12 Обработка результатов
Массовую долю поваренной соли (X) в процентах вычисляют по формуле
х v3 X V4 X 0.0029 X 100 т1 xv5
где Vj — объем 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислой окисной ртути, израсходованный на титрование, см3;
v4 — объем воды, взятый для приготовления водной вытяжки, см3; v5 — объем фильтрата, взятый для титрования, см3; т, — масса продукта, г;
0,0029 — титр 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислой окиси ртути в пересчете на хлористый натрий, г/см3.
Вычисление производят с точностью до 0,1 %.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений для одного фильтрата, допускаемые расхождения между которыми нс должны превышать 0,1 %.
Разд. Ill (Введен дополнительно, Изм. № 3).
71
С. 5 ГОСТ 5698-51
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 ВНЕСЕН Министерством торговли СССР
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Государственным комитетом Совета Министров Союза ССР по внедрению передовой техники в народное хозяйство 16.02.51
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5 Ограничение срока действия снято по протоколу 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
6 ИЗДАНИЕ с Изменениями № I, 2, 3, утвержденными в марте 1984 г., июле 1985 г., октябре 1988 г. (ИУС 7-84, 10-85, 1-89)
72
1
Издание официальное
2
3
С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (хтссьи далее).
4
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98 (хтссьи далее).