РЕАКТИВЫ

РТУТЬ (II) АЗОТНОКИСЛАЯ 1-ВОДНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ*

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязнов, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, Е.Н. Яковлева, Н.Д. Печникова, Л.В. Кидиярова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 08.02.78 № 396

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4520-68

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 1770-74	3.2.1, 3.4, 3.6, 3.8.1
ГОСТ 3760-79	3.7
ГОСТ 3885-73	2.1, 3.1, 4.1
ГОСТ 4233-77	3.8.1
ГОСТ 4461-77	3.2.2, 3.8.1, 3.9
ГОСТ 4919.1-77	3.2.1
ГОСТ 6709-72	3.2.1, 3.8.1
ГОСТ 9147-80	3.4
ГОСТ 10163-76	3.8.1
ГОСТ 10555-75	3.6
ГОСТ 10671.5-74	3.4
ГОСТ 10671.7-74	3.5
ГОСТ 12601-76	3.5
ГОСТ 17319-76	3.7
ГОСТ 24104-88	3.1а
ГОСТ 25336-82	3.2.1, 3.4, 3.5, 3.8.1, 3.9
ГОСТ 25794.2-83	3.8.1
ГОСТ 25794.3-83	3.2.1
ГОСТ 27025-86	3.1а
ГОСТ 27067-86	3.2.1
ГОСТ 27068-86	3.8.1
ГОСТ 27184-86	3.3

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 6-88)

Переиздание (по состоянию на октябрь 2008 г.)

См. примечание ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» (с. 6).

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на 1-водную азотнокислую ртуть (II), которая представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы; расплывается на воздухе, легко растворима в азотной кислоте, нерастворима в этиловом спирте.

Формула Hg(NC>3)2 • Н2О.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 342,62.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    1 -водная азотнокислая ртуть (II) должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям 1-водная азотнокислая ртуть (II) должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

		Норма
Наименование показателя	Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2421 0023 01	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2421 0022 02	Чистый (ч.) ОКП 26 2421 0021 03
1. Массовая доля ©водный азотнокислой ртути (II) [Hg(N03)2 ■ Н20] %, не менее	99	99	98
2. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более	0,005	0,010	0,020
3. Массовая доля сульфатов (S04), %, не более	0,002	0,005	0,010
4. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более	0,001	0,002	0,003
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0002	0,0005	0,0010
6. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более	0,001	0,001	0,002
7. Массовая доля солей закисной ртути (Hg+1), %, не более	0,1	0,1	0,3
8. Растворимость в растворе азотной кислоты с массо-	Испытание по и. 3.9		Не нормируется
вой долей 10 % (Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2.    Определение массовых долей остатка после прокаливания железа и тяжелых металлов изготовитель проводит периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.2.    Определение массовой доли Сводной азотнокислой ртути (II)

Определение проводят сразу же после вскрытия банки.

3.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)—2—50—0,1.

Колба Кн-2—250—24/29 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 6(7)—2—5—(10).

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067 раствор концентрации с (NH₄CNS)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Квасцы железоаммонийные, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25 %.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты. К раствору прибавляют 40 см³ воды, 1 см³ раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого аммония до изменения окраски раствора.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю Сводной азотнокислой ртути (II) (X) в процентах вычисляют по формуле

V -0,01713-100

и —-,

т

где V— объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

т — масса навески препарата, г;

0,01713 — масса Сводной азотнокислой ртути (II), соответствующая 1 см³ раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм³.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемого расхождения, равного 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа + 0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3.    Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески 10,00 г в фарфоровом тигле. При этом тигель

с препаратом помещают в холодную муфельную печь, постепенно нагревают и прокаливают при 700 °С—800 °С до постоянной массы.

Остаток сохраняют для определения массовой доли железа, как указано в и. 3.6.

3.4.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 2,00 г препарата помещают в фарфоровую выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147), растворяют в 5 см³ раствора соляной кислоты с массовой до-

ГОСТ 4520-78 С. 3

лей 25 %, выпаривают раствор досуха на водяной бане (в вытяжном шкафу) и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане для частичного удаления солей ртути. Сухой остаток растворяют в 2 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, выпаривают досуха и выдерживают на водяной бане в течение 30 мин. Затем остаток растворяют в 2 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ (ГОСТ 1770), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см³ полученного раствора (соответствуют 1 г препарата) для препарата квалификаций химически чистый и чистый для анализа и 12,5 см³ полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) для препарата квалификации чистый помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (ГОСТ 25336), доводят водой до 26 см³ и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, прибавляя для препарата квалификации чистый 0,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10 % и не прибавляя раствор соляной кислоты для препарата квалификаций химически чистый и чистый для анализа.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

-    для    препарата химически чистый    —    0,02    мг;

-    для    препарата чистый для анализа    —    0,05    мг;

-    для    препарата чистый    —    0,05    мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7.

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с притертой пробкой), прибавляют 50 см³ воды, перемешивают и прибавляют небольшими порциями при тщательном перемешивании 5 г цинкового порошка (ГОСТ 12601, марка ПЦ-2), перемешивают в течение 1 мин и выдерживают 30 мин, периодически перемешивая. Затем фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой. Первую порцию фильтрата отбрасывают.

20 см³ фильтрата (соответствуют 2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (ГОСТ 25336), прибавляют 10 см³ воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см³) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см³) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

-    для    препарата химически чистый    —    0,02    мг;

-    для    препарата чистый для анализа    —    0,04    мг;

-    для    препарата чистый    —    0,06    мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение хлоридов в применяемом количестве цинкового порошка. При обнаружении примеси в результат анализа вносят поправку.

3.6 Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом к остатку после прокаливания, полученному по п. 3.3, прибавляют 5 см³ раствора соляной кислоты, тигель накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения остатка (около 30 мин). Раствор из тигля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ (ГОСТ 1770), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А. Раствор сохраняют для определения массовой доли тяжелых металлов по п. 3.7.

20 см³ раствора А (соответствуют 2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³) и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

-    для    препарата химически чистый    —    0,004    мг;

-    для    препарата чистый для анализа    —    0,010    мг;

-    для    препарата чистый    —    0,020    мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

3.7.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 10 см³ раствора А, полученного по и. 3.6 (соответствуют 1 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10 % по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 (проба на вынос), доводят объем раствора водой до 20 см³ и далее определение проводят тио-ацетамидным методом фотометрически или визуально-колориметрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

-    для препарата химически чистый — 0,01 мг;

-    для препарата чистый для анализа — 0,01 мг;

-    для препарата чистый — 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически.

3.2.1—3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.8.    Определение массовой доли солей закисной ртути

3.8.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)—2—5—0,02.

Колба Кн-1—250—29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2—2—25 и 6(7)—2—5.

Стакан В(Н)-1-100 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации с(1/2 J2)=0,02 моль/дм³ (0,02 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей крахмала 0,5 %.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068; раствор концентрации с (Na₂S₂0₃ • 5Н₂0) = 0,02 моль/дм³ (0,02 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 20 %.

3.8.2.    Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³, прибавляют раствор, содержащий 49,5 см³ воды и 0,5 см³ азотной кислоты, и перемешивают до растворения препарата. Затем прибавляют при перемешивании 15 см³ раствора хлористого натрия, тщательно перемешивают и выдерживают 12 ч.

При выпадении осадка жидкость фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента» диаметром 5,5 см, количественно переносят осадок на фильтр и промывают 50 см³ воды. Фильтрат и промывные воды отбрасывают.

Фильтр с осадком помещают в коническую колбу (с притертой пробкой) вместимостью 250 см³, прибавляют пипеткой (2—2—25) 25 см³ раствора йода, закрывают колбу пробкой, тщательно перемешивают и оставляют в темном месте на 1 ч при периодическом перемешивании.

Избыток йода оттитровывают раствором 5-водного серноватистокислого натрия при энергичном перемешивании, добавляя в конце титрования в качестве индикатора раствор крахмала.

Одновременно в таких же условиях проводят контрольный опыт с 25 см³ раствора йода.

3.8.3.    Обработка результатов

Массовую долю солей закисной ртути Hg⁺¹ (Х\) в процентах вычисляют по формуле

_v _ (Г, - VA- 0,004012 -100

^Л1 ~->

т

где Ц — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,02 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

V2 — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,02 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³; т — масса навески препарата, г;

ГОСТ 4520-78 С. 5

0,004012 — масса солей закисной ртути, соответствующая 1 см³ раствора йода концентрации точно 0,02 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемого расхождения, равного 0,02 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.9. Определение растворимости в растворе азотной кислоты с массовой долей 10%

2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (ГОСТ 25336) и растворяют в 20 см³ раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461) с массовой долей 10 %. Раствор при визуальном наблюдении должен быть бесцветным и не содержать нерастворимых веществ.

3.8.1—3.8.3, 3.9. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.

Группа фасовки: III, IV, V.

Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.2, классификационный шифр 6212).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте конкретного вида.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие Сводной азотнокислой ртути (II) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — шесть месяцев со дня изготовления.

5.1.    5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    По степени воздействия на организм человека Сводная азотнокислая ртуть (II) относится к веществам 1-го класса опасности. Предельно допустимая концентрация ее в воздухе рабочей зоны — 0,2 мг/м³, среднесменная — 0,05 мг/м³.

6.2.    Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования и тары, а также механизация производственных процессов, устраняющая ручные операции.

Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 6

ПРИМЕЧАНИЕ ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ

На первой странице дополнить кодом: МКС 71.040.30 (указатель «Национальные стандарты», 2008) Информационные данные. Ссылочные нормативно-технические документы:

ГОСТ 24104-88. С 1июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор Н. С. Гришанова Корректор А. С. Черноусова Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Подписано в печать 21.01.2009. Формат 60х84У8- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,69. Тираж 94 экз. Зак. 1180.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinlo.ru info@gostinfo.ru Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6

1

См. примечание ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» (с. 6).

© Издательство стандартов, 1978 © Издательство стандартов, 1998 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009