Купить ГОСТ 22221.1-76 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает объемный йодометрический метод определения массовой доли олова.
Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)
1 Общие требования
2 Аппаратура, реактивы и растворы
3 Проведение анализа
4 Обработка результатов
Дата введения | 01.01.1978 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
02.11.1976 | Утвержден | Госстандарт СССР | 2484 |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ
МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
ГОСТ 22221.0-76-ГОСТ 22221.8-76
Цена 19 коп.
Изданйе официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ
МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
ГОСТ 22221.0-76-ГОСТ 22221.8-76
1977
Издание официальное
МОСКВА
Стр. » ГОСТ 22221.1-76
V — объем раствора йода, израсходованный на титрование, мл; т —масса навески, г.
4.2. Допускаемое расхождение между (наиболее отличающимися результатами трех параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать значений величин, указанных в таблице.
Содержание олова, % |
Допускаемые расхождения, % |
До ю |
0,2 |
Св. 10 . 20 |
0,3 |
. 20 . 25 |
0,35 |
. 25 . 30 |
0,4 |
, 30 . 40 |
0,5 |
. 40 . 50 |
0,55 |
, 50 . 60 |
0,6 |
. 60 |
0,65 |
12
Изменение Jft ! ГОСТ 22221.1-75 Концентраты оловянные. Метод определения содержания олова
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.82 Л» 4905 срок введения установлен
По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3-Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22-221.0-76 на СТ СЭВ 314 /6.
(Продолжение изменения к ГОСТ 22221.1-76)
Раздел 1 дополнить пунктами — 1.2—1.4: «1.2. Требования безопасности— по ! '•'рмаитно-технкческой документации, утвержденной в установленном порядке.
1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с использованием государственных стандартных образцов (ГСО) состава оловянных концентратов: ГСО 1284-79 — ГСО 1291-79.
Стандартные образцы анализируют одновременно с исследуемой пробой с
тем же числом параллельных определений.
(Продолжение изменения к ГОСТ 22221.1—76)
Отклонение среднего воспроизведенного значения содержания олова в стандартном образце от аттестованного значения, обозначенного в свидетельстве на него, не должно превышать половины допускаемых расхождений, установленных стандартом.
1.4. Допускается применение других методов, не уступающих по точности указанным в стандарте.
При разногласиях в оценке качества химический состав оловянных концентратов должен определяться по методу, установленному стандартом».
Пункт 2.1. Заменить ссылки: ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77, ГОСТ 4328-66 на ГОСТ 4328-77, ГОСТ 4201-66 на ГОСТ 4201-79, ГОСТ 4239-66 на ГОСТ 4239-77, ГОСТ 4233-66 на ГОСТ 4233-77, ГОСТ 11293-65 на ГОСТ 11293-78, ГОСТ 4525-68 на ГОСТ
/ Ппл/Чл л Л «"Л 7/) V
(Продолжение изменения к ГОСТ 22221.1-76)
4525-77, ГОСТ 4159-64 на ГОСТ 4159-79, ГОСТ 5.1624-72 на ГОСТ 22867-77;
десятый абзац изложить в новой редакции: «алюминий металлический марок А99, А97, А95 по ГОСТ 11069-74 или ГОСТ 11070-74 в виде пластинок или в виде стружки».
Стандарт дополнить разделом — 2а:
«2а. Подготовка к анализу Ja.l. Проба оловянного концентрата, используемая для проведения анализа, должна быть измельчена до размера частиц, не превышающего 0,071 мм».
Пункт 3.1.1. Третий абзац. Заменить слова: «прибавляют 1,5—2 г алюминия» на «прибавляют 2—3 г алюминия».
(ИУС ЛЬ 3 1983 г)
А. ГОРНОЕ ДЕЛО ПОЛЕЗНЫЕ ИСКОПАЕМЫЕ
Группа А39
Изменение № 2 ГОСТ 22221.1-76 Концентраты оловянные. Метод определения содержания олова
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 2862
Дата введения 01.01.88
Наименование стандарта и по всему тексту заменить слово: «содержание»
на «массовая доля».
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1722.
По всему тексту стандарта заменить единицу: л на дм3.
Вводная часть. Пятый абзац исключить.
Пункт 1.1. Заменить ссылку: СТ СЭВ 314—76 на ГОСТ 27329-87 9147П80КТ 21 ТретиЙ абзац- Заменить ссылку: ГОСТ 9147—73 на ГОСТ
(Продолжение изменения к ГОСТ 22221Л—76)
двадцать четвертый абзац. Заменить слова: «0,02 или 0,05 н. раствор» на «раствор концентрации 0,02 или 0,05 моль/дм3»;
^двадцать шестой абзац. Заменить значение: 30 мл на 20—30 см3; двадцать шестой, двадцать восьмой абзацы. Заменить значения: 0,1—0,12 г на 0,08—0,12 т, 500 мл на 250—500 см3;
двадцать седьмой абзац. Заменить значение: 150 мл на 8*0—150 см3; двадцать восьмой абзац. Заменить значение: 20 мл на 20—30 см3.
Пункт 3.1.1. Восьмой абзац. Заменить слова: «0,02 пли 0,05 н. раствором иода» на «раствором концентрации 0,02 или 0,05 моль/дм3».
Пункт 4.1. Формула. Экспликация. Заменить слова: «0,02 или 0,05 н. раствора йода» на «раствора йода концентрации 0,02 или i0,05 моль/дм3».
Пункт 4 2 изложить в новой редакции (кроме таблицы): «4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице».
(ИУС № 11 1987 г.).
ел
РАЗРАБОТАНЫ Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИолово)
Директор Е. В. Гуляихин
Руководитель темы Л. В. Мищенко
Исполнители: О. А. Руденко, В. С. Мешкова, Н. М. Гришаева, Т. И. Костина
ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра В. С. Устинов
ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС]
Директор А. В. Гличев
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного стандарта Совета Министров СССР от 2 ноября 1976 г. № 2484
©Издательство стандартов, 1977
УДК 62X345—15 : 546.811.06 : 006.354 Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ
Метод определения содержания олова
Tin concentrates. Method for the determination of tin content
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 2 ноября 1976 г. № 2484 срок действия установлен
с 01.01. 1978 г. до 01.01. 1963 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает объемный йодометрический метод определения содержания олова.
Метод основан на восстановлении олова (IV) алюминием в солянокислом растворе с последующим растворением металлического олова в избытке соляной кислоты и титровании олова (II) раствором йода.
Разложение навески и отделение мешающих примесей производят путем обжига или обработки навески азотной кислотой с последующим сплавлением с перекисью натрия или путем спекания ее со смесью цинкового порошка и хлористого аммония с выщелачиванием спека соляной кислотой.
Вольфрам отделяют при помощи желатина в присутствии коллектора — кремниевой кислоты.
Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 4136—73.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22221.0—76.
X АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
Издание официальное
электропечь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 900°С;
Перепечатка воспрещена
5
Стр. 2 ГОСТ 22221.1-76
тигли фарфоровые высотой не менее 30 мм по ГОСТ 9147-73; тигли железные; затвор Геккеля;
штатив для тиглей (см. чертеж);
кислоту соляную по ГОСТ 3118-67 и разбавленную 3:2, 1:5 и 1 :19;
кислоту азотную по ГОСТ 4461-67;
натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, раствор концентрации 20 г/л;
алюминий металлический, не ниже 99,9% в виде пластинок или стружек; перед употреблением алюминий промывают раствором едкого натра концентрации 20 г/л, затем водой и разбавленной 1:19 соляной кислотой;
аммоний азотнокислый по ГОСТ 5.1624-72 и раствор концентрации 50 г/л;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-66, насыщенный раствор;
натрий кремнекислый по ГОСТ 4239-66, раствор концентрации 20 г/л;
натрия перекись;
натрий хлористый по ГОСТ 4233-66;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор концентрации 10 г/л;
желатин пищевой по ГОСТ 11293-65, свежеприготовленный раствор концентрации 10 г/л;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74;
кобальт хлористый по ГОСТ 4525-68, раствор концентрации 10 г/л;
порошок цинковый по ГОСТ 12601-76, марки ПЦ0, ПЦ1 или ПЦ2;
смесь для спекания; готовят следующим образом: 50 г цинкового порошка и 5 г хлористого аммония растирают раздельно в сухой ступке до исчезновения комков. Порошки соединяют и растирают в ступке до равномерного смешивания; олово по ГОСТ 860-75, марки 01 или ОВЧ; йод по ГОСТ 4159-64, 0,02 или 0,05 н. раствор: 40 г йодистого калия к 2,6 или 6,5 г йода помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, приливают несколько капель воды, перемешивая до полного растворения йода. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Раствор переливают в склянку из темного стекла.
Титр раствора устанавливают по олову через 10—15 сут после приготовления.
6
ГОСТ 22221.1-76 Стр. 3
Для этого 0,1—0,12 г олова в виде тонкой мелконарезанной фольги помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, приливают 30 мл соляной кислоты и 2—3 мл раствора хлористого кобальта.
Растворение навески проводят без нагревания. Далее приливают 150 мл воды, вносят 2 г алюминия и продолжают анализ, как описано в п. 3.1. Время восстановления при этом не должно быть менее 90 мин.
Для варианта определения содержания олова, при котором разложение навески осуществляется путем спекания со смесью цинкового порошка с хлористым аммонием, титр раствора устанавливают следующим образом: навеску олова массой 0,1—0,12 г в виде тонкой мелко нарезанной фольги помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, приливают 20 мл соляной кислоты и 2—3 мл раствора хлористого кобальта. Растворение навески проводят без нагревания (раствор 1). Параллельно в фарфоровый тигель помещают 5—б г смеси для спекания и нагревают в муфельной печи, как указано в п. 3.3. Тигель с содержимым охлаждают, помещают в колбу вместимостью 250 мл, приливают 50 мл разбавленной 3:2 соляной кислоты и растворяют спек, как указано в п. 3.3 (раствор 2).
Полученные растворы объединяют, приливая раствор 2 к раствору 1.
К объединенному раствору приливают 60 мл воды, добавляют 2—3 г алюминия и далее поступают, как указано в п. 3.3. Время восстановления при этом не должно быть менее 90 мин.
Титр раствора йода (Т) по олову вычисляют по формуле
V ’
где m — масса навески олова, г;
V — объем раствора йода, израсходованный на титрование олова, мл.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Для оловянных концелтратов любой марки
3.1.1. Навеску оловянного концентрата массой 0,25—0,5 г помещают в фарфоровый тигель, обжигают при температуре 400— 500°С в течение 20—30 мин, охлаждают и переносят в стакан вместимостью 300 мл. Приливают 10 мл азотной кислоты и содержимое стакана выпаривают досуха.
К остатку приливают 3—5 мл азотной кислоты и повторяют выпаривание. Нерастворимый остаток прокаливают, охлаждают, приливают 5 мл азотной кислоты, 2 г азотнокислого аммония, 100 мл горячей воды и содержимое стакана нагревают до кипе-
7
Стр. 4 ГОСТ 22221.1-76
ния. Полученный раствор с осадком оставляют на 12 ч. После отстаивания раствор фильтруют через плотный фильтр, содержащий фильтробумажную массу, количественно переносят осадок на фильтр, и промывают 4—5 раз раствором азотнокислого аммония. Осадок с фильтром переносят в железный тигель, слегка подсушивают и озоляют ври 500—600°С.
Штатив для тиглей |
ФФФФФ W ^ффффф 30 5*30* 15С 190 фиксатор тиглей, 2—основание, ^—соедините ая стойка |
Содержимое тигля охлаждают, смешивают с шести-восьми-кратным количеством перекиси натрия, покрывают сверху еще 1—1,5 г перекиси натрия и нагревают в муфельной печи вначале на переднем крае муфеля, затем, передвигая тигель в более горячую зону печи, прокаливают при 700—750°С до получения однородного плава вишнево-красного цвета. Слегка остывший тигель с помощью железных щипцов осторожно опускают на несколько секунд в стакан с холодной водой так, чтобы уровень воды был на 5—7 мм ниже края тигля, при этом с тигля спадает образовавшаяся окалина. Освобожденный от окалины тигель помеща-
ГОСТ 22221.1—76 Стр. 5
ют в стакан вместимостью 4-00 мл и приливают 50 мл воды. После разложения плава тигель вынимают и обмывают горячей водой, подкисленной разбавленной 1:19 соляной кислотой. Содержимое стакана охлаждают и при непрерывном перемешивании приливают соляную кислоту в количестве, необходимом для растворения гидроокисей, и избыток 20—25 мл. Окалину отфильтровывают через тампон из ваты и промывают вату горячей разбавленной 1:5 соляной кислотой. Фильтрат и промывные воды собирают в колбу вместимостью 500 мл, доливают водой до объема раствора 150 мл и прибавляют 1,5—2 г алюминия. Восстановление ведут при температуре 30—40°С.
После исчезновения окраски железа (III) оставляют раствор на 40—60 мин (не менее 60 мин при содержании олова в концентрате свыше 50%), следя за тем, чтобы в растворе присутствовал металлический алюминий.
Процесс восстановления при выстаивании раствора должен проходить таким образом, чтобы пузырьки газа пронизывали весь раствор. Если с течением времени реакция замедляется, приливают 3—5 мл соляной кислоты и продолжают восстановление.
Выделившуюся губку олова и остатки алюминия растворяют, приливая 30 мл соляной кислоты и 10 капель раствора хлористого кобальта и нагревая раствор до слабого кипения.
Кипение поддерживают до полного растворения губки олова и алюминия, следя за тем, чтобы в растворе вплоть до полного закипания находился небольшой избыток алюминия.
После окончания растворения губки олова и алюминия колбу закрывают пробкой с затвором Геккеля, заполненным раствором двууглекислого натрия, и содержимое колбы охлаждают в проточной воде до температуры не выше 20°С. В затвор Геккеля по мере необходимости доливают раствор двууглекислого натрия. После охлаждения убирают затвор, добавляют 3—5 мл свежеприготовленного раствора крахмала и титруют олово 0,02 или 0,05 н. раствором йода до появления неисчезающей бледно-синей окраски.
3.1.2. Если навеска концентрата содержит более 15 мг вольфрама, к охлажденному раствору после выщелачивания плава водой, полученному согласно п. 3.1.1, приливают при непрерывном помешивании соляную кислоту в количестве, необходимом для растворения гидроокисей, и избыток 30—40 мл. Далее приливают 10 мл раствора кремнекислого натрия, 10 мл раствора желатина, перемешивают и оставляют при 60—70°С до полной коагуляции осадка, периодически помешивая содержимое стакана стеклянной палочкой.
Осадок отфильтровывают через тампон из фильтробумажной массы, промывают 4—5 раз горячей разбавленной 1:19 соляной кислотой.
9
Стр. 6 ГОСТ 22221.1— 76
Фильтрат и промывные воды собирают в колбу вместимостью 500 мл, доливают водой до объема 200 мл, прибавляют 1,5—2 г алюминия и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.1.
3.2. Для концентратов при содержании меди и мышьяка не более 10 мг каждого во взятой на* в е с к е
3.2.1. Навеску концентрата массой 0,25—0,5 г помещают в фар* форовый тигель и обжигают при 400—600°С в течение 20—30 мин. Содержимое тигля охлаждают, переносят в железный тигель и смешивают с шести-восьмикратным количеством перекиси натрия. Содержимое тигля нагревают в муфельной печи вначале на перед* нем крае муфеля, затем, передвигая тигель в более горячую зону печи, прокаливают при 700—750°С до получения однородного пла* ва вишнево-красного цвета. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.1.
Если в навеске содержится более 15 мг вольфрама, ее обжигают в фарфоровом тигле, сплавляют с перекисью натрия в железном тигле и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.1.2.
3.3. Для концентратов при содержании не более 20 мг меди во взятой навеске
3.3.1. На дно фарфорового тигля помещают 2—3 г смеси для спекания, затем навеску концентрата массой 0,25—0,5 г и присыпают еще 2—3 г смеси.
При содержании в пробе сульфидов, примесей органического характера, а также при анализе концентратов, обработанных флотационными реагентами, навеску анализируемой пробы поме-щают на дно фарфорового тигля, вносят вместе со штативом для тиглей в муфельную печь и обжигают при 400—500°С в течение 20—30 мин при открытой дверце муфельной печи. Затем муфель закрывают, температуру поднимают до 550—600°С и продолжают обжиг в течение 10 мин. Тигель охлаждают и прибавляют 5—6 г смеси для спекания.
Содержимое тигля тщательно перемешивают стеклянной палоч* кой и уплотняют легким постукиванием дна тигля о стол. Сверху присыпают 1—1,5 г цинкового порошка, 2—3 г хлористого натрия» распределяя последний равномерным слоем толщиной 3—5 мм. Тигель помещают в штатив, вносят в муфельную печь, нагретую до 600—700°С, и проводят спекание в течение 15—20 мин, поднимая температуру до 750—800°С.
Тигель выдерживают при указанной температуре 5 мин, охлаждают и помещают в колбу вместимостью 500 мл. Приливают 80 мл разбавленной 3:2 соляной кислоты, 2—3 мл раствора хлористого кобальта, накрывают колбу часовым стеклом и оставляют до прекращения бурной реакции. По окончании реакции содержимое колбы подогревают до 70—80°С и выдерживают при этой темпе-10
ГОСТ 22221.1-76 Стр. 7
ратуре 5—7 мин, следя за тем, чтобы раствор не закипел. Колбу снимают с плиты, дают раствору остыть до комнатной температуры и вновь повторяют операцию подогревания. Содержимое колбы охлаждают до 30—40°С, приливают 60 мл воды, вводят 1,5—2 г алюминия и выдерживают в течение 30—60 мин (60 мин — при содержании олова в пробе более 50%), следя за тем, чтобы в растворе присутствовал металлический алюминий. Восстановление ведут в условиях, при которых исключено ускоренное растворение алюминия и разогревание раствора (температура не должна превышать 30—40°С).
Выделившуюся губку олова и остатки алюминия растворяют, приливая 30 мл соляной кислоты и нагревая содержимое колбы до слабого кипения, которое поддерживают до полного растворения губки олова и алюминия. Если реакция растворения идет бурно, нагревание прекращают на некоторое время. Необходимо следить за тем, чтобы в растворе вплоть до полного закипания находился небольшой избыток алюминия.
После окончания растворения губки олова и алюминия колбу закрывают пробкой с затвором Геккеля, заполненным раствором двууглекислого натрия, и содержимое колбы охлаждают в проточной воде до температуры не выше 20°С. В затвор Геккеля по мере необходимости доливают раствор двууглекислого натрия. Затем затвор снимают, прибавляют 0,5 г йодистого калия, приливают 3—5 мл свежеприготовленного раствора крахмала и титруют олово раствором йода до появления неисчезающей бледно-синей окраски.
Если в растворе после выщелачивания спека присутствует темный осадок в количествах, затрудняющих конец титрования, поступают следующим образом: раствор после выщелачивания спека охлаждают и фильтруют через помещенный в отверстие воронки тампон из фильтробумажной массы в колбу вместимостью 500 мл.
Воронку перед фильтрованием промывают 2—3 раза разбавленной 1 :5 соляной кислотой. После фильтрования колбу и осадок промывают 6—7 раз разбавленной 1 :5 соляной кислотой.
К фильтрату прибавляют 1,5—2 г алюминия и проводят восстановление, растворение губки и титрование, как описано выше.
вычисляют по фор-
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
г.Г* 100
9
т
4.1. Содержание олова (Я) в процентах муле
Х =
где Т — титр 0,02 или 0,05 н. раствора йода, вычисленный по олову;
11