Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 22221.1-76 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает объемный йодометрический метод определения массовой доли олова.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 13171-67 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 22221.0-76-ГОСТ 22221.8-76

Цена 19 коп.


Изданйе официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 22221.0-76-ГОСТ 22221.8-76

1977

Издание официальное

МОСКВА

Стр. » ГОСТ 22221.1-76

V — объем раствора йода, израсходованный на титрование, мл; т —масса навески, г.

4.2. Допускаемое расхождение между (наиболее отличающимися результатами трех параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать значений величин, указанных в таблице.

Содержание олова, %

Допускаемые расхождения, %

До ю

0,2

Св. 10 . 20

0,3

. 20 . 25

0,35

. 25 . 30

0,4

, 30 . 40

0,5

. 40 . 50

0,55

, 50 . 60

0,6

. 60

0,65

12

Изменение Jft ! ГОСТ 22221.1-75 Концентраты оловянные. Метод определения содержания олова

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.82 Л» 4905 срок введения установлен

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3-Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22-221.0-76 на СТ СЭВ 314    /6.

(Продолжение изменения к ГОСТ 22221.1-76)

Раздел 1 дополнить пунктами — 1.2—1.4: «1.2. Требования безопасности— по ! '•'рмаитно-технкческой документации, утвержденной в установленном порядке.

1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с использованием государственных стандартных образцов (ГСО) состава оловянных концентратов: ГСО 1284-79 — ГСО 1291-79.

Стандартные образцы анализируют одновременно с исследуемой пробой с

тем же числом параллельных определений.

(Продолжение изменения к ГОСТ 22221.1—76)

Отклонение среднего воспроизведенного значения содержания олова в стандартном образце от аттестованного значения, обозначенного в свидетельстве на него, не должно превышать половины допускаемых расхождений, установленных стандартом.

1.4. Допускается применение других методов, не уступающих по точности указанным в стандарте.

При разногласиях в оценке качества химический состав оловянных концентратов должен определяться по методу, установленному стандартом».

Пункт 2.1. Заменить ссылки: ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77, ГОСТ 4328-66 на ГОСТ 4328-77, ГОСТ 4201-66 на ГОСТ 4201-79, ГОСТ 4239-66 на ГОСТ 4239-77, ГОСТ 4233-66 на ГОСТ 4233-77, ГОСТ 11293-65 на ГОСТ 11293-78, ГОСТ 4525-68 на ГОСТ

/ Ппл/Чл    л    Л    «"Л    7/)    V

(Продолжение изменения к ГОСТ 22221.1-76)

4525-77, ГОСТ 4159-64 на ГОСТ 4159-79, ГОСТ 5.1624-72 на ГОСТ 22867-77;

десятый абзац изложить в новой редакции: «алюминий металлический марок А99, А97, А95 по ГОСТ 11069-74 или ГОСТ 11070-74 в виде пластинок или в виде стружки».

Стандарт дополнить разделом — 2а:

«2а. Подготовка к анализу Ja.l. Проба оловянного концентрата, используемая для проведения анализа, должна быть измельчена до размера частиц, не превышающего 0,071 мм».

Пункт 3.1.1. Третий абзац. Заменить слова: «прибавляют 1,5—2 г алюминия» на «прибавляют 2—3 г алюминия».

(ИУС ЛЬ 3 1983 г)

А. ГОРНОЕ ДЕЛО ПОЛЕЗНЫЕ ИСКОПАЕМЫЕ

Группа А39

Изменение № 2 ГОСТ 22221.1-76 Концентраты оловянные. Метод определения содержания олова

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 2862

Дата введения 01.01.88

Наименование стандарта и по всему тексту заменить слово:    «содержание»

на «массовая доля».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1722.

По всему тексту стандарта заменить единицу: л на дм3.

Вводная часть. Пятый абзац исключить.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: СТ СЭВ 314—76 на ГОСТ 27329-87 9147П80КТ 21 ТретиЙ абзац- Заменить ссылку:    ГОСТ    9147—73    на    ГОСТ

(Продолжение изменения к ГОСТ 22221Л—76)

двадцать четвертый абзац. Заменить слова: «0,02 или 0,05 н. раствор» на «раствор концентрации 0,02 или 0,05 моль/дм3»;

^двадцать шестой абзац. Заменить значение: 30 мл на 20—30 см3; двадцать шестой, двадцать восьмой абзацы. Заменить значения: 0,1—0,12 г на 0,08—0,12 т, 500 мл на 250—500 см3;

двадцать седьмой абзац. Заменить значение: 150 мл на 8*0—150 см3; двадцать восьмой абзац. Заменить значение: 20 мл на 20—30 см3.

Пункт 3.1.1. Восьмой абзац. Заменить слова: «0,02 пли 0,05 н. раствором иода» на «раствором концентрации 0,02 или 0,05 моль/дм3».

Пункт 4.1. Формула. Экспликация. Заменить слова: «0,02 или 0,05 н. раствора йода» на «раствора йода концентрации 0,02 или i0,05 моль/дм3».

Пункт 4 2 изложить в новой редакции (кроме таблицы): «4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице».

(ИУС № 11 1987 г.).

ел

РАЗРАБОТАНЫ Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИолово)

Директор Е. В. Гуляихин

Руководитель темы Л. В. Мищенко

Исполнители: О. А. Руденко, В. С. Мешкова, Н. М. Гришаева, Т. И. Костина

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В. С. Устинов

ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС]

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного стандарта Совета Министров СССР от 2 ноября 1976 г. № 2484

©Издательство стандартов, 1977

УДК 62X345—15 : 546.811.06 : 006.354    Группа    А39

ГОСТ

22221.1—76

Взамен ГОСТ 13171-67

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ

Метод определения содержания олова

Tin concentrates. Method for the determination of tin content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 2 ноября 1976 г. № 2484 срок действия установлен

с 01.01. 1978 г. до 01.01. 1963 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает объемный йодометрический метод определения содержания олова.

Метод основан на восстановлении олова (IV) алюминием в солянокислом растворе с последующим растворением металлического олова в избытке соляной кислоты и титровании олова (II) раствором йода.

Разложение навески и отделение мешающих примесей производят путем обжига или обработки навески азотной кислотой с последующим сплавлением с перекисью натрия или путем спекания ее со смесью цинкового порошка и хлористого аммония с выщелачиванием спека соляной кислотой.

Вольфрам отделяют при помощи желатина в присутствии коллектора — кремниевой кислоты.

Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 4136—73.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22221.0—76.

X АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют:

Издание официальное

электропечь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 900°С;

Перепечатка воспрещена

5

Стр. 2 ГОСТ 22221.1-76

тигли фарфоровые высотой не менее 30 мм по ГОСТ 9147-73; тигли железные; затвор Геккеля;

штатив для тиглей (см. чертеж);

кислоту соляную по ГОСТ 3118-67 и разбавленную 3:2, 1:5 и 1 :19;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-67;

натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, раствор концентрации 20 г/л;

алюминий металлический, не ниже 99,9% в виде пластинок или стружек; перед употреблением алюминий промывают раствором едкого натра концентрации 20 г/л, затем водой и разбавленной 1:19 соляной кислотой;

аммоний азотнокислый по ГОСТ 5.1624-72 и раствор концентрации 50 г/л;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-66, насыщенный раствор;

натрий кремнекислый по ГОСТ 4239-66, раствор концентрации 20 г/л;

натрия перекись;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-66;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор концентрации 10 г/л;

желатин пищевой по ГОСТ 11293-65, свежеприготовленный раствор концентрации 10 г/л;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

кобальт хлористый по ГОСТ 4525-68, раствор концентрации 10 г/л;

порошок цинковый по ГОСТ 12601-76, марки ПЦ0, ПЦ1 или ПЦ2;

смесь для спекания; готовят следующим образом: 50 г цинкового порошка и 5 г хлористого аммония растирают раздельно в сухой ступке до исчезновения комков. Порошки соединяют и растирают в ступке до равномерного смешивания; олово по ГОСТ 860-75, марки 01 или ОВЧ; йод по ГОСТ 4159-64, 0,02 или 0,05 н. раствор: 40 г йодистого калия к 2,6 или 6,5 г йода помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, приливают несколько капель воды, перемешивая до полного растворения йода. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Раствор переливают в склянку из темного стекла.

Титр раствора устанавливают по олову через 10—15 сут после приготовления.

6

ГОСТ 22221.1-76 Стр. 3

Для этого 0,1—0,12 г олова в виде тонкой мелконарезанной фольги помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, приливают 30 мл соляной кислоты и 2—3 мл раствора хлористого кобальта.

Растворение навески проводят без нагревания. Далее приливают 150 мл воды, вносят 2 г алюминия и продолжают анализ, как описано в п. 3.1. Время восстановления при этом не должно быть менее 90 мин.

Для варианта определения содержания олова, при котором разложение навески осуществляется путем спекания со смесью цинкового порошка с хлористым аммонием, титр раствора устанавливают следующим образом: навеску олова массой 0,1—0,12 г в виде тонкой мелко нарезанной фольги помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, приливают 20 мл соляной кислоты и 2—3 мл раствора хлористого кобальта. Растворение навески проводят без нагревания (раствор 1). Параллельно в фарфоровый тигель помещают 5—б г смеси для спекания и нагревают в муфельной печи, как указано в п. 3.3. Тигель с содержимым охлаждают, помещают в колбу вместимостью 250 мл, приливают 50 мл разбавленной 3:2 соляной кислоты и растворяют спек, как указано в п. 3.3 (раствор 2).

Полученные растворы объединяют, приливая раствор 2 к раствору 1.

К объединенному раствору приливают 60 мл воды, добавляют 2—3 г алюминия и далее поступают, как указано в п. 3.3. Время восстановления при этом не должно быть менее 90 мин.

Титр раствора йода (Т) по олову вычисляют по формуле

V ’

где m — масса навески олова, г;

V — объем раствора йода, израсходованный на титрование олова, мл.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Для оловянных концелтратов любой марки

3.1.1.    Навеску оловянного концентрата массой 0,25—0,5 г помещают в фарфоровый тигель, обжигают при температуре 400— 500°С в течение 20—30 мин, охлаждают и переносят в стакан вместимостью 300 мл. Приливают 10 мл азотной кислоты и содержимое стакана выпаривают досуха.

К остатку приливают 3—5 мл азотной кислоты и повторяют выпаривание. Нерастворимый остаток прокаливают, охлаждают, приливают 5 мл азотной кислоты, 2 г азотнокислого аммония, 100 мл горячей воды и содержимое стакана нагревают до кипе-

7

Стр. 4 ГОСТ 22221.1-76

ния. Полученный раствор с осадком оставляют на 12 ч. После отстаивания раствор фильтруют через плотный фильтр, содержащий фильтробумажную массу, количественно переносят осадок на фильтр, и промывают 4—5 раз раствором азотнокислого аммония. Осадок с фильтром переносят в железный тигель, слегка подсушивают и озоляют ври 500—600°С.

Штатив для тиглей

ФФФФФ

W

^ффффф

30

5*30* 15С

190

фиксатор тиглей, 2—основание, ^—соедините

ая стойка

Содержимое тигля охлаждают, смешивают с шести-восьми-кратным количеством перекиси натрия, покрывают сверху еще 1—1,5 г перекиси натрия и нагревают в муфельной печи вначале на переднем крае муфеля, затем, передвигая тигель в более горячую зону печи, прокаливают при 700—750°С до получения однородного плава вишнево-красного цвета. Слегка остывший тигель с помощью железных щипцов осторожно опускают на несколько секунд в стакан с холодной водой так, чтобы уровень воды был на 5—7 мм ниже края тигля, при этом с тигля спадает образовавшаяся окалина. Освобожденный от окалины тигель помеща-

ФФФФФ

ФФФФФ

ГОСТ 22221.1—76 Стр. 5

ют в стакан вместимостью 4-00 мл и приливают 50 мл воды. После разложения плава тигель вынимают и обмывают горячей водой, подкисленной разбавленной 1:19 соляной кислотой. Содержимое стакана охлаждают и при непрерывном перемешивании приливают соляную кислоту в количестве, необходимом для растворения гидроокисей, и избыток 20—25 мл. Окалину отфильтровывают через тампон из ваты и промывают вату горячей разбавленной 1:5 соляной кислотой. Фильтрат и промывные воды собирают в колбу вместимостью 500 мл, доливают водой до объема раствора 150 мл и прибавляют 1,5—2 г алюминия. Восстановление ведут при температуре 30—40°С.

После исчезновения окраски железа (III) оставляют раствор на 40—60 мин (не менее 60 мин при содержании олова в концентрате свыше 50%), следя за тем, чтобы в растворе присутствовал металлический алюминий.

Процесс восстановления при выстаивании раствора должен проходить таким образом, чтобы пузырьки газа пронизывали весь раствор. Если с течением времени реакция замедляется, приливают 3—5 мл соляной кислоты и продолжают восстановление.

Выделившуюся губку олова и остатки алюминия растворяют, приливая 30 мл соляной кислоты и 10 капель раствора хлористого кобальта и нагревая раствор до слабого кипения.

Кипение поддерживают до полного растворения губки олова и алюминия, следя за тем, чтобы в растворе вплоть до полного закипания находился небольшой избыток алюминия.

После окончания растворения губки олова и алюминия колбу закрывают пробкой с затвором Геккеля, заполненным раствором двууглекислого натрия, и содержимое колбы охлаждают в проточной воде до температуры не выше 20°С. В затвор Геккеля по мере необходимости доливают раствор двууглекислого натрия. После охлаждения убирают затвор, добавляют 3—5 мл свежеприготовленного раствора крахмала и титруют олово 0,02 или 0,05 н. раствором йода до появления неисчезающей бледно-синей окраски.

3.1.2. Если навеска концентрата содержит более 15 мг вольфрама, к охлажденному раствору после выщелачивания плава водой, полученному согласно п. 3.1.1, приливают при непрерывном помешивании соляную кислоту в количестве, необходимом для растворения гидроокисей, и избыток 30—40 мл. Далее приливают 10 мл раствора кремнекислого натрия, 10 мл раствора желатина, перемешивают и оставляют при 60—70°С до полной коагуляции осадка, периодически помешивая содержимое стакана стеклянной палочкой.

Осадок отфильтровывают через тампон из фильтробумажной массы, промывают 4—5 раз горячей разбавленной 1:19 соляной кислотой.

9

Стр. 6 ГОСТ 22221.1— 76

Фильтрат и промывные воды собирают в колбу вместимостью 500 мл, доливают водой до объема 200 мл, прибавляют 1,5—2 г алюминия и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.1.

3.2.    Для концентратов при содержании меди и мышьяка не более 10 мг каждого во взятой на* в е с к е

3.2.1.    Навеску концентрата массой 0,25—0,5 г помещают в фар* форовый тигель и обжигают при 400—600°С в течение 20—30 мин. Содержимое тигля охлаждают, переносят в железный тигель и смешивают с шести-восьмикратным количеством перекиси натрия. Содержимое тигля нагревают в муфельной печи вначале на перед* нем крае муфеля, затем, передвигая тигель в более горячую зону печи, прокаливают при 700—750°С до получения однородного пла* ва вишнево-красного цвета. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.1.

Если в навеске содержится более 15 мг вольфрама, ее обжигают в фарфоровом тигле, сплавляют с перекисью натрия в железном тигле и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.1.2.

3.3.    Для концентратов при содержании не более 20 мг меди во взятой навеске

3.3.1.    На дно фарфорового тигля помещают 2—3 г смеси для спекания, затем навеску концентрата массой 0,25—0,5 г и присыпают еще 2—3 г смеси.

При содержании в пробе сульфидов, примесей органического характера, а также при анализе концентратов, обработанных флотационными реагентами, навеску анализируемой пробы поме-щают на дно фарфорового тигля, вносят вместе со штативом для тиглей в муфельную печь и обжигают при 400—500°С в течение 20—30 мин при открытой дверце муфельной печи. Затем муфель закрывают, температуру поднимают до 550—600°С и продолжают обжиг в течение 10 мин. Тигель охлаждают и прибавляют 5—6 г смеси для спекания.

Содержимое тигля тщательно перемешивают стеклянной палоч* кой и уплотняют легким постукиванием дна тигля о стол. Сверху присыпают 1—1,5 г цинкового порошка, 2—3 г хлористого натрия» распределяя последний равномерным слоем толщиной 3—5 мм. Тигель помещают в штатив, вносят в муфельную печь, нагретую до 600—700°С, и проводят спекание в течение 15—20 мин, поднимая температуру до 750—800°С.

Тигель выдерживают при указанной температуре 5 мин, охлаждают и помещают в колбу вместимостью 500 мл. Приливают 80 мл разбавленной 3:2 соляной кислоты, 2—3 мл раствора хлористого кобальта, накрывают колбу часовым стеклом и оставляют до прекращения бурной реакции. По окончании реакции содержимое колбы подогревают до 70—80°С и выдерживают при этой темпе-10

ГОСТ 22221.1-76 Стр. 7

ратуре 5—7 мин, следя за тем, чтобы раствор не закипел. Колбу снимают с плиты, дают раствору остыть до комнатной температуры и вновь повторяют операцию подогревания. Содержимое колбы охлаждают до 30—40°С, приливают 60 мл воды, вводят 1,5—2 г алюминия и выдерживают в течение 30—60 мин (60 мин — при содержании олова в пробе более 50%), следя за тем, чтобы в растворе присутствовал металлический алюминий. Восстановление ведут в условиях, при которых исключено ускоренное растворение алюминия и разогревание раствора (температура не должна превышать 30—40°С).

Выделившуюся губку олова и остатки алюминия растворяют, приливая 30 мл соляной кислоты и нагревая содержимое колбы до слабого кипения, которое поддерживают до полного растворения губки олова и алюминия. Если реакция растворения идет бурно, нагревание прекращают на некоторое время. Необходимо следить за тем, чтобы в растворе вплоть до полного закипания находился небольшой избыток алюминия.

После окончания растворения губки олова и алюминия колбу закрывают пробкой с затвором Геккеля, заполненным раствором двууглекислого натрия, и содержимое колбы охлаждают в проточной воде до температуры не выше 20°С. В затвор Геккеля по мере необходимости доливают раствор двууглекислого натрия. Затем затвор снимают, прибавляют 0,5 г йодистого калия, приливают 3—5 мл свежеприготовленного раствора крахмала и титруют олово раствором йода до появления неисчезающей бледно-синей окраски.

Если в растворе после выщелачивания спека присутствует темный осадок в количествах, затрудняющих конец титрования, поступают следующим образом: раствор после выщелачивания спека охлаждают и фильтруют через помещенный в отверстие воронки тампон из фильтробумажной массы в колбу вместимостью 500 мл.

Воронку перед фильтрованием промывают 2—3 раза разбавленной 1 :5 соляной кислотой. После фильтрования колбу и осадок промывают 6—7 раз разбавленной 1 :5 соляной кислотой.

К фильтрату прибавляют 1,5—2 г алюминия и проводят восстановление, растворение губки и титрование, как описано выше.

вычисляют по фор-

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

г.Г* 100

9

т

4.1. Содержание олова (Я) в процентах муле

Х =

где Т — титр 0,02 или 0,05 н. раствора йода, вычисленный по олову;

11