Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли висмута

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.345-15 : 546.87.06 : 006.354    Группа    АЗ»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ    *    *

Метод определения содержания висмута    22221    8_76

Tin concentrates. Method for the determination of bismuth

content    Взамен

ГОСТ 13175-47

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 2 ноября 1976 г. N9 2484 срок действия установлен

с 01.01. 1978 г. до 01.01. 1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по иному

Настоящий стандарт распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает фотоколоримстрический метод on. ределения содержания висмута.

Метод основан на образовании комплексного соединения висмута с тиомочевиной и фотометрированни окрашенного раствора. Мешающее влияние железа устраняют фосфорной кислотой.

Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 4J42—73.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22221.0-76.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют: фогоэлектроколориметр или спектрофотометр; кислот)- азотную по ГОСТ 4461-67, разбавленную 1:1; кислоту серную по ГОСТ 4204-66, разбавленную 1:1; кислоту оргофосфорную по ГОСТ 6552-58;

кислоту винную (кислоту виннокаменную) по ГОСТ 5817-69, раствор концентрации 200 г/л;

аммиак водный по ГОСТ 3760-64. разбавленный 1:1 и 1 : 20; железо (III) сернокислое по ГОСТ 9485-74, 1%-иый раствор; тиомочевнну по ГОСТ 6344-73, раствор концентрации 80 г/л;

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

60

Страница 2

ГОСТ 22221.»—7* Стр. 2

висмут по ГОСТ 10928-75, марки ВиО; стандартные растворы висмута:

раствор Л; готовят следующим образом: 0,5 г висмута помешают в стакан вместимостью 250 мл н растворяют в 200 мл разбавленной. I : 1 азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл раствора А содержит 0,5 мг висмута;

раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 100 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 500 мл, приливают 10 мл азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора Б содержит 0,1 мг висмута;

раствор В; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 50 мл раствора Б в мерную колбу вместимостью 500 мл. приливают 10 мл азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. I мл раствора В содержит 0,01 мг висмута.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса навески концентрата в зависимости от содержания висмута указана в табл. 1.

Таблица 1

CoiepxctiMK Bicujrri. ч

Масса шгвеск-и. г

ПрММЧШК»

До 0.01

2

Используют стандартный раствор В

Св. 0,01 до 0,05

1

То же

. 0,05 . 0,1

1

г Используют стандартный раствор Б

. 0.1 . 0.5

0.5

То ж«

.0,5 .1

0.25

3.2. Навеску помещают в стакан вместимостью 250 мл. приливают 50 мл азотной кислоты, 10 мл разбавленной 1 : I серной кислоты и выпаривают раствор до выделения обильных паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 10 мл азотной кислоты. 2 мл раствора сернокислого железа и доливают водой до объема 100 мл. Раствор нагревают в течение 5—10 мин, охлаждают, приливают разбавленный 1 :1 аммиак до выделения осадка гидроокисей н в избыток 5 мл и оставляют в теплом месте на 15—20 мин для коагуляции. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 3—4 раза горячим разбавленным 1 :20 раствором аммиака. Фильтрат отбрасывают.

61

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 22221.8—Тб

Осадок вместе с фильтром помещают в стакан, в котором проводилось осаждение, приливают 50 мл разбавленной ) : I азотной кислоты и нагревают до растворения гидроокисей. Раствор охлаждают, приливают 10 мл раствора винной кислоты, 10 мл фосфорной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через средней плотности фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Далее отбирают пипеткой 50 мл фильтрата в мерную колбу вместимостью 100 мл. доливают до метки раствором тиомочевины и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 460 нм или на фото-электроколорнметре, применяя светофильтр с максимумом пропускания 460 нм, в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слон раствора.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По значению оптической плотности анализируемого раствора с учетом значений оптической плотности контрольного опыта устанавливают содержание висмута по градуировочному графику

3.3.    Для построения градуировочного графика при содержании висмута в концентратах до 0,05% в мерные колбы вместимостью по 100 мл отбирают 0; 0,5; I; 1,5; 2; 2,5; 3; 4; 5; 7; 10 и 15 мл стандартного раствора В и приливают по 10 мл разбавленной 1 : 1 азотной кислоты, по 2 мл раствора сернокислого железа, по 20 мл воды, по 2 мл винной и 2 мл фосфорной кислот. Содержимое колб перемешивают, приливают по 50 мл раствора тиомочевины, доливают водой до меток, перемешивают и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.2.

Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям висмута строят градуировочный (рафик.

3.4.    Для построения градуировочного графика при содержании висмута в концентратах свыше 0.05% в мерные колбы вместимостью по 100 мл отбирают 0; I; 2; 3; 5; 7 и 10 мл стандартного ра-стпора В и далее проводят анализ по л. 3.3.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание висмута (Л') в процентах вычисляют по фор-

т

где nil — масса висмута, найденная по градуировочному графику. г;

6 '2

Страница 4

ГОСТ 22221J—7* Стр. 4

m — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора. г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р «• 0,95 не должно превышать значений величин, указанных в табл. 2.

Тзблнца 2

Coacp&uiue вясмута. s

Допускаемое расхождение. %

До 0.01

0,003

Св. 0,01 . 0.03

0,005

. 0,03 . 0,05

0.01

. 0,05 . 0.1

0.02

. 0.1 . 0.2

0,03

. 0.2 . 0.5

0.05

.0.5 . J

0.07

63

Страница 5

Изменение Л 1 ГОСТ 22221.8-7$ Концентраты оловянные. Метод определения содержания висмута

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.82 4906 срок введения установлен

с 01.04.83

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3. Пункт 1.1 изложить в новой редакции: <1.1. Общие требования к методу анализа —по СТ СЭВ 314—76 и ГОСТ 22221.9-78».

Раздел 1 дополнить пунктам! — 1.2, 1.3: «4.2. Требования безопасности — по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.

(Продолжение изяенетя к ГОСТ 22221.8-76)

1.3. Допускается применение других методов, не уступающих по точности указанным в стандарте.

При разногласиях в оценке качества химический состав оловянных концентратов должен определяться по методу, установленному стандартом».

Стандарт дополнить разделом — 2а:

«2а. Подготовка к анализу

2а.К Подготовка к анализу — по ГОСТ 22221.1-76».

Пункт 2.1. Заменить ссылки: ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77, ГОСТ 4204-66 на ГОСТ 4204-77. ГОСТ 6552-58 на    ГОСТ 6552-80, ГОСТ

5817-69 на ГОСТ 5817-77. ГОСТ 3760-64 на ГОСТ 3760-79.

(ИУС № 3 1983 г.)

Изменение М 2 ГОСТ 22221.8-76 Концентраты оловянные. Метод определения содержания висмута

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 М 2863

Дата введения 01.01.88

Наименование стандарта и по всему тексту заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1722.

По всему тексту стандарта заменить единицу и слова: л на дм3, «стандартный раствор» на «раствор для построения градуировочного графика». Вводная часть. Третий абзац исключить.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: СТ СЭВ 314—76 на ГОСТ 27329-87.

Раздел 1 дополнить пунктами: 1.4—1.6: «1.4. Правильность результатов анализа контролируют с использованием государственных образцов (ГСО) оловянных концентратов или методом добавок одновременно с анализом материала каждой партии.

1.5. Для метода стандартных образцов результат анализа считается правильным. если расхождение между наибольшим и наименьшим результатпми определения при знализе стандартных образцов попадает в границы нитерва-

_________ _____(Пплдп т— --■■ -Z—^

(Продолжение изменения к ГОСТ 22221.8—76)

ла допустимых значений, приведенный и конкретном стандарте на метод анализа или методике, аттестованной по ГОСТ 8.010-72 н ГОСТ 8.505 —84.

1.6. Для метода добавок должно выполняться неравенство

\{Хг> -X) -хо]<0,ь\/ тр7; ;

глс_Х —среднее значение результата анализа пробы без добавки;

XD — среднее значение результата анализа пробы с добавкой;

X D — массовая доля элемента, внесенная в пробу с добавкой.

(/i — допускаемое расхождение для результата анализа пробы с добавкой; d7 — допускаемое расхождение для результата анализа без доОавкн. Добавка должна в 2—3 раза превышать значение нижнего предела содержания определяемого элемента».

Пункт 2.1. Восьмой абзац. Заменить слова: «1 %-ныЙ раствор» на ^раствор, массовой доли 1 %».

Пункт 4 2 изложить в новой редакции (кроме таб.1. 2): «4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результаюв трех определении при доверительной вероятности ^=0.95 не должны превышать значении, указанных в *,а'»л. 2»

_____1УС .V? II ! 487 г ).

Страница 6

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 22221.0-76

Концентраты оловянные, дам химического анализа

Общие требования

мето-

S

ГОСТ 22221.1-76 Концентраты оловянные.

жавяя олова .

Метод

определения

содер-

5

ГОСТ 22221.2-76

Концентраты оловянные-жаппя вольфрама

Методы

определения

содср-

13

ГОСТ 22221.3-76

Концентраты оловянные, жання серы .

Методы

определения

содер-

20-

ГОСТ 22221.4-76

Концентраты оловянные жання мышьяка .

Методы

определения

содер-

28

ГОСТ 22221.5-76

Концентраты оловянные, жання меди н цинка .

Методы

определения

содер-

34

ГОСТ 22221.6-76

Концентраты оловянные, жания свинца

Методы определения содер-

46

ГОСТ 22221.7-76

Концентраты оловянные, жания фтора

Метод

определения

содер-

56

ГОСТ 22221.8-76

Концентраты оловянные, жания висмута .

Метод

определения

содер-

60-

Редактор Н. Е. Шестакова Технический редактор Н. С. Гришанова Корректор Т. А. Камнеоа

Слано в наб. 22.11.78 Подп. п печ. 17,01.77 4.0 п я. S.fo уч.-изд. л. Тир. 10000 Цена 19хоп.

Ордена «Знак Побега» Издательство стандартов. Москва. Д-6&7. Иопс-арескеискгзП пер., У Тип. «Мо<*о*ск»П печатник». Моск»а. Лядин в*Р-. 6. 3*к 1011

Заменяет ГОСТ 13175-67