Изменение №1 для ГОСТ 684-78
Реактивы. Ацетамид. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 12.06.89 № 1539

Дата введения 01.01.90

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 3621 0090 01.

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см³.

Вводная часть. Исключить слова: «реактив»; «Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качества».

Пункт 1.2. Таблица. Графу «Чистый для анализа (ч. д. а)», дополнить кодом — ОКП 26 3621 0092 10, «Чистый (ч.)» — ОКП 26 3621 0091 00;

показатель 10 исключить;

графа «Наименование показателя». Показатель 5 изложить в новой редакции: «5. Массовая доля кислот в пересчете на СН₃СООН, %, не более».

Пункт 2.3. Исключить слово: «механической».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2: «3.2. Массовые доли сульфатов, хлоридов, железа и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии».

Раздел 4 дополнить пунктом —4.1а (перед п. 4.1): «4.1а. Общие указания •по проведению анализа —по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г н 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг (или 4'-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г).

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных».

Пункт 4.1. Заменить слова: «Метод отбора проб» на «Пробы отбирают».

Пункт 4.2.1. Наименование изложить в новой редакции: «4.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура

второй абзац изложить в новой редакции:    «Кислота    соляная    по    ГОСТ

3i!8—77, раствор концентрации с (НС1)=0,о моль/дм³ (0,5 н.) или кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации с (1/2 H₂S0₄) =0,5 моль/дм³ (0,5 а.); готовят по ГОСТ 25794.1-83»;

третий абзац. Заменить слова:    «10%-ный    раствор    и    0,5    н. растворы» на

«раствор с массовой долей 10 % (готовят по ГОСТ 4517-87) и раствор концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83»;

четвертый абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 5853-51, 0,1%-ный спиртовой раствор» на «спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %»;

(Продолжение см. с. 182)

последний абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87;

дополнить абзацами: «Бюретка I (3) —2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Воронка ВД-1—100 по ГОСТ 25336-82.

Каплеуловитель КО-60 по ГОСТ 25336-82.

Колба К-2—500—40(50) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-2--500—40(50) по ГОСТ 25336-82.

Пипетка Ф(5)—2—1 по ГОСТ 20292-74.

Холодильник ХПТ-3—300(400) по ГОСТ 25336-82».

Пункт 4.2.2 изложить в новой редакции: «4.2.2. Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата помещают в круглодонную колбу, прибавляют 200 см³ воды, на дно колбы помещают несколько капилляров, запаянных с одного конца, или кусочки неглазурованного фарфора, и закрывают пробкой, в. которую вставляют воронку и каплеуловитель, соединенный с холодильником. На конец трубки холодильника надевают резиновую трубку и погружают ее в коническую колбу, содержащую 50 см⁵ раствора соляной или серной кислоты и. 0,1 см³ раствора метилового красного. Через воронку к раствору препарата прибавляют 50 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10 %, перемешивают и отгоняют 3/4 объема жидкости. Из колбы вынимают трубку, смывают ее водой и избыток кислоты титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм³ до перехода розовой окраски раствора в желтую».

Пункт 4.2.3. Формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 0,5 и. раствора соляной или серной кислоты» на «раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм³» (2 раза), «точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия» на «раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений^ абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р«=0,95».

Пункт 4.4 изложить в новой редакции: «4.4. Определение массовой доли-остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по ГОСТ 27184-86 из навески препарата массой 10,00 г в фарфоровом тигле. Тигель с препаратом осторожно нагревают на песчаной бане до полного улетучивания препарата. Прокаливание проводят при 600—700 °С.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не: превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35 % для препарата «чистый для анализа» и ±20 % для препарата «чистый» при доверительной вероятности Я=0,95».

(Продолжение см. с. 183>

Пункт 4.5.1. Второй абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 9775- 69 на ГОСТ 25336-82;

дополнить абзацами: «Стакан В(Н)-1—250 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770-74».

Пункт 4.5.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «20,00 г препарата помешают в стакан и растворяют в 150 см³ воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы»;

дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений*, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, разное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % для препарата «чистый для анализа» и ±15 % для препарата «чистый» яри доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 4.6. Наименование изложить в новой редакции: «4.6. Определение массовой доли кислот в пересчете на СНзСООН».

Пункт 4.6.1. Наименование изложить в новой редакции: «4.6.1. Реактивы-растворы и посуда»;

первый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 4517-75 на ГОСТ 4517-87;

второй абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствор» на «раствор концентрации с (NaOH)=0,I моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83»;

третий абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-37;

последний абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор» на «спиртовой раствор с массовой долей 1 %»;

дополнить абзацами: «Бюретка 1(6)—2—5—0,02 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2—50—22(34) по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 4(5)—2—1 по ГОСТ 20292-74?.

Цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770-74».

Пункт 4.6.2 изложить в новой редакции: «4.6.2. Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 25 см³ воды, прибавляют 0,1 см³ раствора фенолфталеина н титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с».

Пункт 4.6.3. Первый абзац. Заменить слова: «Кислотность препарата в пересчете на СНзСООН» на «Массовую долю кислот в пересчете на СН₃СООН»;

(Продолжение см. с. 184)

формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия» на «раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³» (2 раза);

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 4.7. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 10,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в веда (ГОСТ 6709-72). Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата».

Пункт 4.8. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74. Пр» этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 или 40 см³) и растворяют в 30 см³ воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрнческим (способ 2) методом».

Пункт Ф.9. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см* воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом».

Пункт 4.10. Первый абзац. Заменить слова: «При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «При этом 2,00 г препарата», «плотный беззольный фильтр» на «обеззоленный фильтр «синяя лента».

Пункты 4.11, 4.11.1, 4.11.2 исключить.

Пункт 5.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4».

Пункты 6.1, 6.2 изложить в новой редакции: «6.1. Изготовитель гарантирует соответствие ацетамида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения препарата—3 года со дня изготовления».

(ИУС № 9 1989 г.)