Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 938.3-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кожи всех видов и устанавливает метод определения содержания хрома в пересчете на окись хрома

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 938.3-67

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Издание с Изменениями № 1, 2, утвержденными в марте 1983 г., декабре 1987 г. (ИУС 3-83, 2-88).

Оглавление

1 Метод отбора проб

2 Аппаратура и реактивы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Группа М19 СТАНДАРТ

ГОСТ

938.3-77

Взамен ГОСТ 938.3-67

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

КОЖА

Метол определения содержания окиси хрома

Leather. Methods of determination of chrome oxide content

МКС 59.140.30 ОКСТУ 8609

Постановлением Государсгвениого комитета стандартов Совета Министров СССР от 18 чая 1977 г. Ne 1240 дата введения установлена

с 01.07.78

Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

Настоящий стандарт распространяется на кожи всех видов и устанаатнвает метод определения содержания хрома в пересчете на окись хрома.

Сущность метода заключается в окислении трехвалентного хрома в шестивалентный в золе кожи или непосредственно в коже с последующим йодометрическим определением содержания хрома.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Пробу для испытания отбирают по ГОСТ 938.0-75.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

2.1.    Дтя проведения испытания применяют:

шкаф электрический сушильный с терморегулятором для нагрева до 150 *С: весы марки ВЛР-200 2-го класса или другие, обеспечивающие аналогичную точность взвешивания по ГОСТ 24104-88*; плитку электрическую; тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80;

стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см3; печь муфельную;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250. 300, 500 см3; колбы Кьельлаля по ГОСТ 25336-82 вместимостью 200 см3; колбу мерную по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 см3; пипетку по ГОСТ 29169-91, вместимостью 50 см3; воду дистиллированную по ГОСТ 6709 72;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74. раствор с массовой долей 15 %;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат 5-водный NaySyOy 5Н20) по ГОСТ 27068-86 0.1 моль/дм3 (0.1 н.);

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей I %\

окись магния по ГОСТ 4526-75;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

* С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104— 2001.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Издание с Изменениями № I, 2, утвержденными в марте 1983 г., декабре 1987 г.

(ИУС 3-83, 2-88).

калий углекислый (поташ) по ГОСТ 4221-76;

смесь Эшка по ТУ 6-09-4516—77 или приготоцленную следующим обратом: одну весовую часть углекислого натрии и одну весовую часть углекислого каши растирают в ступке, смешивают с двумя весовыми частями окиси магния и подсушивают в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (102 ± 2) *С;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77 и раствор 1:2;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и раствор 1:1;

кислоту хлорную, раствор с массовой долей 40—60 %;

калий хлорнокислый;

йодкрахмальную бумагу, индикатор:

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,3 г/см3;

катни марганцовокислый (1/5 КМп04) по ГОСТ 20490-75 0,1 моль/дм3 (0,1 и.).

(Измененная редакция. Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Метод сплавления

3.1.1.    Навеску кожи массой 1—3 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, озоляют по ГОСТ 938.2-67, тщательно смешивают в тигле с 3—4 г смеси Эшка платиновой проволокой или тонкой стеклянной палочкой. Сверху насыпают слой той же смеси. Тигель помещают в холодную муфельную печь и постепенно повышают температуру до 800 *С. Окисление считают законченным, если в тигле сплав стал желтым и отстает от стенок тигля.

Тигель со сплавом охлаждают и помещают в стакан, приливают 100 150 см3 кипящей дистиллированной воды и нагревают до полного извлечения сплава из тигля и растворения хромата. Тигель вынимают из стакана, ополаскивают дистиллированной водой, волу сливают в тот же стакан. Содержимое стакана фильтруют, фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3. Фильтр с осадком промывают горячей дистиллированной водой до получения бесцветных промывных вод. Если на фильтре обнаружены темные частички неокислнвшейся окиси хрома, фильтр подсушивают, помещают в тигель, сжигают и снова окисляют, но уже с меньшим количеством смеси Эшка. Сплав обрабатывают горячей дистиллированной водой, раствор фильтруют. Фильтр промывают. как указано выше, фильтрат и промывные воды сливают в колбу с первым фильтратом.

Фильтрат, соединенный с промывными водами, осторожно нейтрализуют концентрированной соляной кислотой (или серной кислотой 1:2) до перехода желтого цвета в оранжевый и добавляют еще 5 см3 кислоты. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры, приливают 100 см’ дистиллированной воды и 20 см3 раствора йодистого калия с массовой долей 15 %. Колбу закрывают пробкой, раствор перемешивают и 10 мин выдерживают в темном месте. После этого раствор снова перемешивают и титруют раствором тиосульфата натрия до светло-зеленою цвета в присутствии приблизительно 5 см' раствора крахмала с массовой долей I %.

Перед титрованием стенки колбы и пробку обмывают дистиллированной водой, промывные воды собирают в колбу с раствором.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1.2.    Для хромовых кож при массе навески более 2 г раствор сплава фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки, отбирают пипеткой 50 см3, нейтрализуют, как указано выше.

3.1.3.    Параллельно при тех же условиях, но без озоленной навески кожи, проводят контрольный опыт.

3.2. Метод окисления хлорной кислотой

3.2.1. Навеску кожи массой 1—2 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, озоляют по ГОСТ 938.2-67 и количественно переносят из тигля в термостойкую коническую колбу вместимостью 250— 300 см3, тигель промывают 5 см3 концентрированной серной кислоты, а затем 10 смхлорной кислоты, которые сливают в колбу с золой. Содержимое колбы кипятят на слабом пламени газовой горелки или на электрической плитке с асбестовой сеткой, при этом зола растворяется, хром окисляется и раствор приобретает оранжевую окраску.

После этого раствор кипятят еще 2 мин, затем охлаждают и осторожно разбавляют дистиллированной водой до 200 см3. Раствор снов;) кипятят 7—10 мин до удаления хлора (проба на отсутствие хлора по йодкрахмальной бумаге).

Охлаждают раствор, приливают 20 см3 раствора йодистого калия с массовой долей 15 % и титруют, как указано в п. 3.1.

42

ГОСТ 938.3-77 С. 3

3.2.2. Окисление хрома можно производить и без озоления навески кожи.

При этом навеску кожи массой 1—2 г. взвешенную с погрешностью не более 0.0002 г. помешают в коническую колбу или колбу Кьельдаля, добаатяют 6 г хлорнокислого калия, 8 смазотной кислоты и 12 см3 концентрироваиной серной кислоты. Колбу с содержимым нагревают, не допуская бурного разложения навески и преждевременного выпаривания азотной кислоты. Колбу Кьельдаля при разложении навески ставят наклонно. Кипятят образовавшийся раствор до полного исчезновения окислов азота и перехода зеленой окраски в оранжевую. После этого раствор кипятят еше 3 мин, периодически осторожно встряхивая колбу. Если раствор имеет зеленый, бурый цвет или содержит кусочки обугленных органических веществ, снова добавляют 3 см3 азотной кислоты и нагревают раствор до исчезновения обугленных частиц и появления оранжевой окраски. Охлаждают раствор и количественно переносят его в коническую колбу, ополаскивая колбу Кьельдаля 70—80 см3 дистиллированной воды. К раствору приливают 10—15 см3 0.1 н. раствора марганцовокислого калия и кипятят I мин. Затем раствор охлаждают, приливают 5 см3 соляной кислоты (1:1), перемешивают до полного растворения бурого осадка двуокиси марганца и приобретения раствором оранжевого цвета. Приливают в колбу 150 см3 дистиллированной воды, вносят несколько кусочков фарфора или капилляров и кипятят в течение 15 мин (проба на отсутствие хлора по йодкрахмалыюй бумаге). Раствор охлаждают и определяют содержание хрома йодометрически.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю окиси хрома (Хх) в процентах вычисляют по формуле

(У- Р,)- 0.00253 100 Х*Ш    т    ’

где V— объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

Р| — объем 0.1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на контрольный опыт, см3;

т — масса навески кожи, г;

0,00253 — количество окиси хрома, соответствующее I см3 точно 0,1 и. раствора тиосульфата натрия.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %.

Результат определения подсчитывают с точностью до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

4.3.    Пересчет результатов анализа на абсолютную сухую кожу или кожу с условным содержанием влаги производят по ГОСТ 938.1-67.

43