Купить ГОСТ 938.2-67 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Распространяется на кожу всех видов и устанавливает метод определения содержания в ней общей золы.
Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1766 от 20.11.91
1 Отбор проб
2 Аппаратура, реактивы и материалы
3 Подготовка к испытанию
4 Проведение испытания
5 Подсчет результатов испытания
Приложение
Дата введения | 01.07.1967 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
09.02.1967 | Утвержден | Госстандарт СССР | 291 |
---|---|---|---|
Издан | ИПК Издательство стандартов | 2003 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группа М19 СТАНДАРТ
КОЖА
Метод определения содержания золы
Leather. Method of determination of ash content
MKC 59.140.30
Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 9 февраля 1967 г. Дата введения установлена
с 01.07.67
Постановлением Госстандарта СССР от 20.11.91 № 1766 снято ограничение срока действия
Настоящий стандарт распространяется на кожу всех видов и устанавливает метод определения содержания в ней общей золы.
Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кожу.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 938.0-75.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
2.1. Для определения содержания золы должны применяться следующие аппаратура, реактивы, материалы:
весы по ГОСТ 24104-2001;
печь муфельная электрическая с устойчивой температурой не ниже 800 °С с отверстиями в передней и задней стенках;
термопара хромель-алюмель по ГОСТ 3044-84*. милливольтметр с градуировкой шкалы до 1000 °С; тигельные щипцы длиной 530 мм; фарфоровые тигли низкие № 5 по ГОСТ 9147-80; эксикаторы по ГОСТ 25336-82;
металлическая плита площадью 1000 см2 и толщиной не менее 1,5 см; аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77;
перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 177-88, 3 %-ный раствор; спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299-78; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; метилен хлористый чистый.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Пробы кож измельчают по ГОСТ 938.0-75.
3.2. Если кожа содержит органометаллические соединения, например силиконы, то перед определением содержания общей золы необходимо навеску кожи тщательно проэкстрагировать хлористым метиленом.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.585-2001.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1981 г., ноябре 1991 г.
(ИУС 11-81, 2-92).
3.3. Для определения содержания общей золы допускают использование навески кожи после определения содержания в ней влаги.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Навеску измельченной кожи 2—5 г обугливают в предварительно прокаленном, доведенном до постоянной массы фарфоровом тигле на слабом пламени газовой горелки или помещают тигель в холодную муфельную печь, после чего включают ток. В этих условиях процесс обугливания протекает при низкой температуре и успевает закончиться прежде чем муфель раскалится. Когда выделение паров и газов прекратится, т. е. процесс обугливания закончится и начнется процесс сжигания угля, нагрев постепенно усиливают и доводят до нижней части тигля до температуры 500—600 °С, соответствующей слабокрасному калению. Сжигание можно считать законченным, когда в тигле совершенно исчезнут частички угля. Если озоление замедлилось и имеются несгорающие частицы, озоление можно ускорить, для чего охлажденную золу слегка смачивают 10 %-ным раствором азотнокислого аммония (3 %-ным раствором перекиси водорода, спиртом или дистиллированной водой), выпаривают досуха на водяной бане, подсушивают и затем снова прокаливают. Для ускорения охлаждения тиглей с зольным остатком перед взвешиванием их помещают на 10 мин вместо эксикатора на металлическую плиту.
4.2. Допускается проводить испытание по ИСО 4047—77 в соответствии с приложением.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЯ
5.1. Содержание общей золы (А,) в процентах вычисляют по формуле
где т — навеска кожи в г;
/«I — масса зольного остатка в г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.2. Определение производят по двум параллельным навескам кожи.
Результатом определения считают среднее арифметическое двух параллельных определений.
5.3. Допускаемое отклонение от среднего арифметического двух параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице.
Содержание золы, % |
Допускаемое отклонение, % |
До 4,0 |
+ 0,1 |
Св. 4,0 » 10,0 |
+ 0,2 |
» 4,0 » 10,0 |
+ 0,2 |
» 10,0 » 15,0 |
±0,3 |
» 15,0 |
±0,4 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.4. Результат определения подсчитывают с точностью до второго десятичного знака. Окончательный результат дается с одним десятичным знаком, причем второй десятичный знак, если он равен или менее 5, отбрасывают, а если он более 5 — отбрасывают с прибавлением единицы к первому десятичному знаку.
5.5. Пересчет результатов анализа на абсолютную сухую кожу или на кожу с условным содержанием влаги производят по ГОСТ 938.1-67.
38
ГОСТ 938.2-67 С. 3
ПРИЛОЖЕНИЕ
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ИСО 4047-77 КОЖА. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ СУЛЬФАТИРОВАННОЙ ЗОЛЫ И СУЛЬФАТИРОВАННОЙ ВОДОНЕРАСТВОРИМОЙ ЗОЛЫ
Содержание неорганических веществ при озолении кожи может отличаться от фактического вследствие разложения, восстановления или испарения некоторых солей. При обработке золы серной кислотой соли и окислы превращаются в сульфаты, однако некоторые соли могут снова перейти в окислы при установленной температуре воспламенения.
Чтобы определить общее содержание неорганических веществ, например, в процессе анализа кожи, водорастворимые и водонерастворимые неорганические вещества можно определить каждое в отдельности в соответствии с настоящим стандартом.
Соли аммония нельзя определить данным методом (сравните со стандартом ИСО 4098).
В международном стандарте описан метод определения общего содержания сульфатированной золы и сульфатированной водонерастворимой золы кожи.
Метод применим ко всем типам кожи. Точность измерений зависит от содержания в коже металлоорганических соединений, например, силикона (см. примечание 1 в разд. 8.1).
ИСО 2418 — Кожа. Лабораторные образцы. Размещение и маркировка.
ИСО 2588 — Кожа. Отбор образцов. Обозначение порядкового номера образцов.
ИСО 4044 — Кожа. Подготовка образцов для химических испытаний.
ИСО 4098 — Кожа. Определение водорастворимого вещества, водорастворимого неорганического вещества и водорастворимого органического вещества.
В целях облегчения пользования международным стандартом предлагается следующая терминология:
3.1. Общее содержание сульфатированной золы — остаток от карбонизированной кожи при 800 °С после сульфатирования золы при соответствующих условиях.
3.2. Сульфатированная водонерастворимая зола — остаток, получаемый при предварительном экстрагировании кожи водой в соответствии со стандартом ИСО 4098 и карбонизации после сульфатирования золы при соответствующих условиях.
Карбонизация кожи включает обработку серной кислотой и озоление в открытом тигле.
В процессе анализа следует применять только признанные аналитические реактивы, дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
5.1. Применяют приблизительно 2 н. раствор серной кислоты.
5.2. Применяют приблизительно 100 г/л раствора нитрата аммония.
Применяют обычное лабораторное оборудование, в частности:
6.1. Тигли и чашки из глазированного фарфора, платины или кварца.
6.2. Муфельную печь для работы при температуре не выше 800 °С (см. примечание 4 в разд. 8.1).
В связи с отсутствием других мнений относительно отбора образцов между заинтересованными организациями отбор образцов следует осуществлять в соответствии с методикой, регламентированной стандартом ИСО 2588 по отбору образцов из партии.
Отбор образцов следует осуществлять в соответствии с имеющимися спецификацией или контрактом.
Образец изготовляют в соответствии со спецификацией ИСО 4044 (см. примечание 1). Взвешивают образец весом от 2 до 5 г с точностью до 0,001 г, тщательно его карбонизируют на слабом пламени в тигле (разд. 6.1), который предварительно нагревают до 800 °С, охлаждают и взвешивают, чтобы обеспечить медлен-
ное горение кожи. Жированную кожу карбонизируют особенно тщательно, так чтобы жир горел очень медленно. Затем тщательно отволаживают кожу раствором серной кислоты (разд. 5.1) и подогревают на слабом пламени до полного исчезновения дымов сернистого ангидрида. После этого сильно подогревают, воспламеняют в печи (см. примечание 2), температура в которой составляет 800 °С, и держат до полного превращения в золу (см. примечания 2, 3 и 4). Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Операции отволаживания кожи раствором серной кислоты, нагрева, охлаждения и взвешивания повторяют до получения постоянной массы остатка (см. примечание 5).
Примечания:
1. До определения общего содержания сульфатированной золы кожу, пропитанную летучими металлоорганическими соединениями, желательно экстрагировать дихлорометаном.
2. Если не содержащий углерода остаток нельзя получить даже при температуре нагрева 800 °С, остаток следует незначительно смочить раствором нитрата аммония (разд. 5.2) и повторять нагрев до полного освобождения золы от углерода.
3. Если полное озоление невозможно даже при применении раствора нитрата аммония, то следует экстрагировать содержимое тигля горячей водой и отфильтровать его через беззольную фильтровальную бумагу. Содержащий углерод остаток вместе с фильтровальной бумагой превращают в золу, добавляют фильтрат в содержимое тигля, выпаривают над водяной баней и снова подогревают при 800 °С до полного удаления следов видимого углерода, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
4. При температурах выше 800 °С возможна потеря массы остатка вследствие испарения некоторых неорганических солей. По этой причине необходим тщательный контроль, чтобы не допустить превышения максимальной температуры печи, равной 800 °С.
5. Общее содержание сульфатированной золы следует сохранить, если это требуется для определения ее составляющих (например, окиси хрома, окиси алюминия и окиси железа) и для определения катионов в неорганических примесях.
Водорастворимые вещества из мездряной кожи экстрагируют в соответствии с ИСО 4098. Сушат экстрагированный образец на воздухе (см. примечание). Далее выполняют операции в соответствии с разд. 8.1.
П римечание. Для определения фосфатированной водонерастворимой золы совершенно необязательно превращать в золу всю экстрагированную и высушенную кожу, оставшуюся после определения водорастворимого вещества в соответствии с ИСО 4098. Оставшуюся высушенную на воздухе кожу можно смешать, взвесить и соответствующую часть превратить в золу.
9.1.1. Общую массовую долю сульфатированной золы в процентах вычисляют по формуле
--ши,
где ni\ — масса общего содержания сульфатированной золы в граммах; т(} — масса первоначального образца кожи в граммах.
9.2.1. Массовую долю сульфатированной водонерастворимой золы в процентах вычисляют по формуле
--ши,
где т2 — масса сульфатированной водонерастворимой золы в граммах.
П римечание. Процентное содержание сульфатированной водонерастворимой золы можно рассчитать также путем вычитания процентного содержания сульфатированной золы в водорастворимом веществе из процентного общего содержания сульфатированной золы, если каждая из этих величин определена в отдельности.
Результаты повторных измерений, выполняемых одним и тем же оператором с использованием массы первоначального образца, не должны отличаться более, чем на 0,1 %. Если разница в результатах все же большая, то измерения следует повторить.
Протокол испытаний должен включать следующие данные:
а) ссылку на данный международный стандарт;
б) полную маркировку образца;
в) полученные результаты с точностью до десятичного знака и среднее значение;
г) точное описание обстоятельств, которые могут повлиять на результаты измерений.