Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

19 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 908-79 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на пищевую лимонную кислоту, получаемую в результате ферментации сахаросодержащего сырья грибом Aspergillus niger.

Стандарт устанавливает требования к пищевой лимонной кислоте, изготовляемой для нужд народного хозяйства и экспорта. Пищевая лимонная кислота предназначается для использования в кондитерской, консервной, пиво-безалкогольной и других отраслях пищевой промышленности.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 908-70

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 2071 от 24.12.91

Переиздание (январь 2001 г.) с изменениями № 1, 2, 3

Действие завершено 01.01.2006

Оглавление

1 Технические требования

1а Требования безопасности

2 Правила приемки

3 Методы анализа

4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

Показать даты введения Admin


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


КИСЛОТА ЛИМОННАЯ ПИЩЕВАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ


Издание официальное


Е


БЗ 3-2000


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА ЛИМОННАЯ ПИЩЕВАЯ

ГОСТ

908-79

Технические условия

Citric acid for use in food-stuffs Specifications

О КП 91 9943

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на питиевую лимонную кислоту, получаемую в результате ферментации сахаросодержащего сырья грибом Aspergillus niger.

Стандарт устанавливает требования к пищевой лимонной кислоте, изготовляемой для нужд народного хозяйства и экспорта. Пищевая лимонная кислота предназначается для использования в кондитерской, консервной, пиво-безалкогольной и других отраслях пищевой промышленности.

Формулы: эмпирическая С6Н807 Н20

структурная Н2 — С — СООН

НО - С - СООН Н20

Н2 - С - СООН

Относительная молекулярная масса — 210,14.

Требования безопасности продукции изложены в разд. 1а.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Пищевая лимонная кислота должна вырабатываться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологической инструкции, с соблюдением санитарных норм и правил, утвержденных в установленном порядке.

1.2.    Для изготовления лимонной кислоты, в зависимости от применяемой технологии, должно использоваться соответствующее сырье и материалы.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.2.1. При ферментации свекловичной мелассы требуется:

меласса свекловичная;

вода питьевая по ГОСТ 2874*;

кислота серная техническая контактная улучшенная или контактная техническая первого сорта по ГОСТ 2184;

сода кальцинированная техническая марки Б по ГОСТ 5100;

калий железистосинеродистый технический по ГОСТ 6816;

аммоний щавелевокислый Сводный по ГОСТ 5712 или кислота щавелевая техническая;

калий фосфорнокислый однозамещенный, ч., по ГОСТ 4198 или аммоний фосфорнокислый двузамещенный, ч., по ГОСТ 3772, или аммофос марки А по ГОСТ 18918;

Издание официальное

Е

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1979 © ИПК Издательство стандартов, 2001

тированном этиловом спирте из расчета 10 см3 спирта на 1 г лимонной кислоты в конической колбе при нагревании на водяной бане. Раствор фильтруют в стакан вместимостью 300 см3, фильтр промывают 5 см3 спирта и к фильтрату прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты. Жидкость нагревают на водяной бане до кипения и, помешивая стеклянной палочкой, по каплям прибавляют 5 см3 раствора хлористого бария, предварительно нагретого до 70—80 °С. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают 1 ч в теплом месте. По истечении указанного времени раствор фильтруют. Осадок в стакане дважды промывают горячей дистиллированной водой (метод декантирования), приливая ее каждый раз по 10 см3. Осадок переносят на фильтр стеклянной палочкой с резиновым наконечником и промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора (пробы с азотнокислым серебром).

Фильтр с осадком вынимают из воронки и помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель. Края фильтра подгибают с наружной стороны внутрь с таким расчетом, чтобы можно было поместить его ниже краев тигля. Тигель с фильтром высушивают в сушильном шкафу при температуре 100—105 °С, осторожно озоляют и прокаливают при 600— 800 °С в муфельной печи.

После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают на аналитических весах.

3.5.3.1, 3.5.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.3.3. Обработка результатов

Массовую долю свободной серной кислоты (А3) в процентах вычисляют по формуле

0,42 ■ {т2 - Mj) ■ 100

где 0,42 — коэффициент пересчета сернокислого бария на серную кислоту; т — навеска лимонной кислоты, г;

т{ — масса пустого тигля, г;

т2 — масса тигля с осадком, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,004 %.

3.5.4. Ацетоновый метод

Метод основан на различной растворимости серной кислоты и ее солей в ацетоне, в осаждении серной кислоты раствором хлористого бария и определении труднорастворимого сульфата бария прокаливанием его в муфельной печи при 600—800 °С.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

3.5.4.1.    Аппаратура, реактивы

Стакан по ГОСТ 25336, вместимостью 500 см3.

Цилиндр по ГОСТ 1770, вместимостью 250 см3.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, х. ч., раствор концентрации 100 г/дм3.

Прочие аппаратура, материалы, реактивы — по п. 3.5.3.1.

3.5.4.2.    Проведение анализа

15 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 50 см3 ацетона в конической колбе при нагревании на водяной бане. Раствор фильтруют в стакан вместимостью 500 см3 и осадок на фильтре промывают два-три раза ацетоном порциями по 10 см3.

К полученному фильтрату приливают 200 см3 дистиллированной воды и 10 см3 раствора соляной кислоты, жидкость нагревают на водяной бане до кипения и, помешивая стеклянной палочкой, прибавляют 5—8 см3 нагретого до 70—80 °С раствора хлористого бария. Раствор кипятят на водяной бане в течение 5 мин. Дальнейшее определение проводят согласно п. 3.5.3.1.

3.5.4.3.    Массовую долю свободной серной кислоты вычисляют по формуле, приведенной в п. 3.5.3.3.

Абсолютная погрешность, характеризующая воспроизводимость метода с вероятностью 0,95, не превышает 0,0025 %.

3.6.    Определение мышьяка — по ГОСТ 26930 со следующим уточнением. Для фиксации мышьяка на верхний конец трубки В помещают полоску бромнортутной бумаги, затем полоску фильтровальной бумаги и плотно прижимают их резиновым кольцом.

3.5.4.1—3.5.4.3, 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.7.    Определение токсичных элементов ртути по ГОСТ 26927, свинца по ГОСТ 26932, кадмия по ГОСТ 26933.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ГОСТ 908-79 С. 11

3.8.    Проба на оксалаты с уксуснокислым кальцием

Метод основан на визуальном определении труднорастворимого оксалата кальция при осаждении оксалатов раствором уксуснокислого кальция.

3.8.1.    Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 3, наибольший предел взвешивания 1 кг.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 100 см3.

Пипетки по нормативной документации вместимостью 2 и 25 см3.

Фильтры обеззоленные марки «синяя лента».

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кальций уксуснокислый по ГОСТ 3159, ч.д.а., раствор концентрации 100 г/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.8.2.    Проведение анализа

5 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 25 см3 дистиллированной воды, при необходимости фильтруют и прибавляют 2 см3 раствора уксуснокислого кальция. По истечении 1 ч не должно наблюдаться помутнения раствора и образования осадка.

3.9.    Проба на барий с серной кислотой

Метод основан на визуальном определении труднорастворимого сульфата бария при осаждении бария серной кислотой.

3.9.1.    Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 3, наибольший предел взвешивания 1 кг.

Воронки по ГОСТ 25336.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 50 или 100 см3.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 100 см3.

Пипетки по нормативной документации вместимостью 2, 5 и 10 см3.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные марки «синяя лента».

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор концентрации 100 г/дм3.

3.9.2.    Проведение анализа

К 10 см3 раствора лимонной кислоты концентрации 100 г/дм3, при необходимости предварительно профильтрованного, прибавляют 2—3 см3 раствора серной кислоты и нагревают до кипения. При этом не должно быть помутнения раствора или выпадения осадка.

Обнаруживаемый минимум 10 мкг бария; предельное разбавление 1:5-103.

3.9.1.    3.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.10.    Проба на ферроцианиды с хлорным железом

Метод основан на определении окраски берлинской лазури, образуемой при взаимодействии ферроцианидов с раствором хлорного железа.

3.10.1.    Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 3, наибольший предел взвешивания 1 кг.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Пипетки по нормативной документации вместимостью 10 см3.

Пробирки по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, х. ч., раствор концентрации 100 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, х. ч.

3.10.2.    Проведение анализа

Около 2 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 10 см3 дистиллированной воды в пробирке. К полученному раствору прибавляют три капли раствора хлорного железа и две капли соляной кислоты. Параллельно готовят раствор сравнения, содержащий х. ч. лимонную кислоту и все реактивы в количестве, используемом при основном определении. Окраска испытуемой пробы должна быть одинаковой с окраской раствора сравнения. Обнаруживаемый минимум 1,5 мкг соли железа; предельное разбавление 1:4-105.

3.10.1, 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.11.    Проба на сульфаты с хлористым барием

Метод основан на осаждении сульфатных ионов раствором хлористого бария и в визуальном определении труднорастворимого сульфата бария.

3.11.1.    Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, наибольший предел взвешивания 200 г и класс точности 3, наибольший предел взвешивания 1 кг.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 100 и 1000 см3.

Палочка стеклянная с оплавленным концом.

Пипетки по нормативной документации вместимостью 2, 5 и 25 см3.

Стаканчики для взвешивания (бюкеы) по ГОСТ 25336.

Цилиндры Несслера вместимостью 50 см3: высота 150 мм, отметка объема жидкости на высоте 110—124 мм; толщина стенок — от 1,0 до 1,5 мм; толщина основания — от 1,0 до 30,0 мм; высота отметки на цилиндрах 50 см3 не должна отличаться друг от друга более чем на 1 мм.

Цилиндр по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см3.

Барий сернокислый, раствор; готовят следующим образом: к 15 см3 раствора хлористого бария прибавляют 55 см3 воды, 20 см3 спирта, 5 см3 раствора сернокислого калия, доводят объем раствора водой до 100 см3 и перемешивают; используют свежеприготовленный раствор сернокислого бария.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, х. ч., раствор концентрации с (*/2 ВаС12-2Н20) = 0,5 моль/дм3 (0,5 М) 122,1 г ВаС1220 растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000 см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х. ч., раствор концентрации 0,181 г/дм3.

Кислота серная фиксанал, раствор концентрации с (*/2 H2S04) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор концентрации 100 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Раствор сравнения: к 1,25 см3 раствора серной кислоты, помещенного в цилиндр Несслера, приливают 2 см3 соляной кислоты, объем раствора доводят водой до 45 см3, добавляют 5 смраствора сернокислого бария, сразу же размешивают стеклянной палочкой и оставляют в покое на 5 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.11.2.    Проведение анализа

2 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, количественно переносят водой в цилиндр Несслера, приливают 2 см3 раствора соляной кислоты, доводят объем раствора водой до 45 см3, добавляют 5 см3 раствора сернокислого бария, сразу же размешивают стеклянной палочкой и оставляют в покое на 5 мин.

Помутнение испытуемого раствора должно быть не интенсивнее помутнения раствора сравнения.

3.12.    Определение массовой доли сульфатной золы

Метод основан на определении несгораемого остатка лимонной кислоты, предварительно обработанной серной кислотой, при сжигании ее в муфельной печи при 600—800 °С.

3.12.1.    Аппаратура, реактивы

Пипетка по нормативной документации вместимостью 1 см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

Прочие аппаратура, реактивы — согласно п. 3.4.1.

3.12.2.    Проведение анализа

2—3 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровом тигле, смачивают 0,5—1 см3 серной кислоты и осторожно нагревают до удаления паров серной кислоты. Пробу прокаливают при 600—800 °С в муфельной печи до постоянной массы, избегая сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Абсолютная погрешность метода с вероятностью 0,95 не превышает 0,01 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.12.3.    Количество сульфатной золы вычисляют по формуле, приведенной в п. 3.4.3.

3.13.    Проба на легкообугливаемые вещества с серной кислотой

Метод основан на озолении примесей лимонной кислоты серной кислотой при 90 °С и в

визуальном сравнении интенсивности полученной окраски раствора с окраской раствора сравнения.

ГОСТ 908-79 С. 13

3.13.1.    Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 3, наибольший предел взвешивания 1 кг.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

Пипетка по нормативной документации вместимостью 5 см3.

Пробирки по ГОСТ 25336.

Ступка и пестик по ГОСТ 9147.

Ультратермостат марки УТ-15 или других аналогичных марок или баня водяная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, х. ч., раствор: 4,5 г FeCl3-6H20 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в растворе соляной кислоты, доводят объем раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. Содержание основного вещества в хлорном железе определяют непосредственно перед приготовлением раствора и при необходимости в величину навески вводят соответствующую поправку.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор 1:39.

Кобальт хлористый по ГОСТ 4525, ч.д.а.: 5,95 г СоС1220 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в растворе соляной кислоты, доводят объем раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. Содержание основного вещества в хлористом кобальте определяют непосредственно перед приготовлением раствора и при необходимости в величину навески вводят соответствующую поправку.

Раствор сравнения: к 0,6 см3 раствора хлористого кобальта добавляют 5,4 см3 раствора хлорного железа. Раствор сравнения должен быть свежеприготовленным.

(Измененная редакция, Изм, № 2),

3.13.2.    Проведение анализа

0,5 г тщательно растертой лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в пробирку диаметром 16 мм, высотой 150 мм и осторожно прибавляют 5 см3 серной кислоты. Пробирку осторожно помещают в термостат или водяную баню с температурой 90 °С, через 1 мин содержимое пробирки тщательно перемешивают и выдерживают при указанной температуре в течение 1 ч, предохраняя от света. Затем пробу быстро охлаждают.

Полученная окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения.

3.14. Проба на железо с 1,10-ф е н а н тр о л и н о м

Метод основан на образовании (при pH 2,5—8) комплексного соединения Fe (II) с 1,10-фе-нантролином, окрашенного в оранжево-красный цвет. Предварительное восстановление железа проводят солянокислым гидроксиламином.

Окраска 1,10-фенантролинового комплекса устойчива длительное время.

3.14.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 3, наименьший предел взвешивания 1 кг.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 25 и 1000 см3.

Палочка стеклянная с оплавленным концом.

Пипетки по нормативной документации вместимостью 2, 5 и 25 см3.

Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.

Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 500 см3.

Бумага индикаторная универсальная.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор концентрации 50 г/дм3 или 250 г/дм3.

Буферный раствор pH 5; готовят следующим образом: 38 г уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3> растворяют в 300—500 см3 воды, прибавляют 58 смраствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидрохлорид гидроксиламина по ГОСТ 5456, ч.д.а.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., раствор концентрации 120 г/дм3

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, х. ч.

1,10-фенантролин.

Реактив на железо; готовят следующим образом: к 200 см3 воды прибавляют 100 см3 буферного раствора, 10 г солянокислого гидроксиламина, 0,1 г 1,10-фенантролина и перемешивают. Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой.

Раствор, содержащий железо Fe (111), готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением раствором серной кислоты концентрации с (*/2 H2S04) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) готовят раствор, содержащий 0,001 мг железа в 1 см3. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.

Раствор сравнения: 2 см3 разбавленного раствора железа помещают в стакан, прибавляют 15 см3 воды, раствор аммиака концентрации 250 г/дм3 до рН~5 по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос) и перемешивают. Прибавляют 5 см3 реактива на железо, погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.14.2. Проведение анализа

2 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 15 см3 воды в стакане, прибавляют раствор аммиака до рН~5 по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос) и перемешивают. Прибавляют 5 см3 реактива на железо, погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Лимонная кислота должна выпускаться только в упакованном виде:

реализуемая через розничную торговую сеть — в мелкой фасовке массой нетто 5—100 г;

предназначенная для предприятий пищевой и других отраслей промышленности — в крупной

фасовке массой нетто 10—40 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Масса нетто единицы упаковки

до 50 г включительно

св. 50 до 110 г включительно


Предельные отклонения


+4 %


+3 %


4.2.    При расфасовке допускаются отклонения по массе нетто для каждой единицы упаковки, не превышающие следующих значений:

При упаковке кислоты в ящики и мешки допускаются отклонения, не превышающие ±0,5 %.

4.3.    Мелкая фасовка лимонной кислоты должна производиться в:

пакеты типа 1 по ГОСТ 12302 из «пищевой» полиэтиленовой пленки нестабилизированной, марки Н, толщиной до 0,08 мм по ГОСТ 10354, из этикеточной бумаги односторонней гладкости по ГОСТ 7625, ламинированной с внутренней стороны полиэтиленом высокого давления, марок, разрешенных для контакта с пищевыми продуктами, по ГОСТ 16337;

пачки типов 1 и II по ГОСТ 12303 из бумаги марки Е по ГОСТ 7247 с внутренним вкладышем из подпергамента марки П-3 по ГОСТ 1760.

Клей, применяемый для склеивания потребительской тары, должен быть нейтральным по отношению к пищевым продуктам.

4.4.    Пакеты и пачки должны быть оформлены красочными рисунками и надписями, нанесенными непосредственно на упаковочные материалы или этикетки. Надписи должны содержать следующие данные:

товарный знак или наименование предприятия-изготовителя и его подчиненность;

наименование продукции и ее сорта;

дату выработки;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта.

Применять в соответствии с кулинарными рецептами.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.5.    Пакеты и пачки с кислотой должны упаковываться в ящики из гофрированного картона № 3 по ГОСТ 13512 массой нетто не более 10 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 908-79 С. 15

4.6.    Крупная фасовка лимонной кислоты должна производиться в:

мешки из льно-джуто-кенафных тканей с вискозными нитями по ГОСТ 30090 не ниже II категории или полульняные продуктовые по ГОСТ 30090 массой нетто не более 40 кг;

ящики из гофрированного картона согласно п. 4.5 настоящего стандарта.

Внутрь мешков или ящиков должны вставляться мешки-вкладыши по ГОСТ 19360 из полиэтиленовой пленки не менее 0,08 мм согласно п. 4.3 настоящего стандарта.

Полиэтиленовые мешки-вкладыши после заполнения их кислотой должны быть герметически закрыты путем сварки. Допускается завязывать мешки-вкладыши увязочным шпагатом из лубяных волокон по ГОСТ 17308 двухниточным полированным линейной плотностью 1,67 ктекс или 2,50 ктекс повышенной группы или другим шпагатом, не ухудшающим качество упаковки.

Верхние швы тканевых наружных мешков должны быть зашиты машинным способом льняными нитками по ГОСТ 14961 или другими нитками, не ухудшающими качество упаковки.

Допускается зашивать швы вручную увязочным шпагатом из лубяных волокон по ГОСТ 17 308 или другим шпагатом, не ухудшающим качество упаковки.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.7.    При внутригородских перевозках допускается упаковка кислоты:

в бумажные непропитанные открытые трехслойные мешки по ГОСТ 2226, массой нетто не более 25 кг с внутренним мешком-вкладышем из полиэтиленовой пленки согласно п. 4.3 настоящего стандарта;

в ящики из гофрированного картона согласно п. 4.5 настоящего стандарта с застилкой подпергаментом марки П-3 по ГОСТ 1760, полностью покрывающим всю внутреннюю поверхность тары (включая и верх) без каких-либо зазоров или промежутков.

Верхние швы бумажных наружных мешков должны быть зашиты как тканевые, согласно п. 4.6.

4.8.    Упаковка кислоты, отгружаемой в районы Крайнего Севера и отдаленные районы, должна производиться в соответствии с ГОСТ 15846.

4.9.    Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости» и следующих дополнительных обозначений:

наименования предприятия-изготовителя и товарного знака;

наименования продукции и ее сорта;

номера партии;

даты выработки;

обозначения настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм, № 1),

4.10.    Маркировка тары при поставке продукт щи на экспорт должна соответствовать требованиям заказа-наряда внешнеторгового объединения.

4.11.    Лимонная кислота должна транспортироваться всеми видами транспорта с соблюдением правил, действующих на каждом виде транспорта.

Ящики из гофрированного картона допускается перевозить только автомобильным транспортом или в контейнерах.

4.12.    Пищевая лимонная кислота должна храниться в закрытом помещении на деревянных стеллажах или поддонах при относительной влажности воздуха не более 70 %.

4.13.    Срок хранения лимонной кислоты со дня изготовления — 1 год, при упаковке лимонной кислоты в ящики из гофрированного картона с внутренним вкладышем из подпергамента — не более 6 мес.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

Разд. 5 (Исключен, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1    РАЗРАБОТАН Министерством пищевой промышленности СССР

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по

стандартам от 09.04.79 № 1263

Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 14 от 12.11.98)

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Грузия

Грузстандарт

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

М олдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Т аджикгосстандарт

Туркменистан

Главгосинспекция «Туркменстандартлары»

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3 ВЗАМЕН ГОСТ 908-70

4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 21-94

1.2.2

ГОСТ 450-77

1.2.1, 1.2.2

ГОСТ 857-95

1.2.1, 1.2.2

ГОСТ 1277-75

3.5.3.1

ГОСТ 1692-85

1.2.1, 1.2.2

ГОСТ 1760-86

4.3, 4.7

ГОСТ 1770-74

3.3.1.1, 3.5.4.1, 3.9.1,3.11.1, 3.13.1

ГОСТ 2184-77

1.2.1, 1.2.2

ГОСТ 2226-88

4.7

ГОСТ 2263-79

1.2.1, 1.2.2

ГОСТ 2603-79

3.5.1.1, 3.5.2.1, 3.5.4.1

ГОСТ 2874-82

1.2.1, 1.2.2

ГОСТ 3118-77

3.5.1.1, 3.5.3.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.13.1

ГОСТ 3159-76

3.8.1

ГОСТ 3652-69

3.5.2.1, 3.10.1

ГОСТ 3772-74

1.2.1

ГОСТ 3773-72

1.2.1

ГОСТ 4108-72

3.5.1.1, 3.5.2.1, 3.5.3.1, 3.5.4.1, 3.11.1

ГОСТ 4145-74

3.11.1

ГОСТ 4147-74

3.10.1, 3.13.1

ГОСТ 4174-77

1.2.1

ГОСТ 4198-75

1.2.1, 1.2.2

ГОСТ 4204-77

3.9.1,3.12.1, 3.13.1

ГОСТ 4232-74

3.3.1.1

ГОСТ 4234-77

1.2.2

ГОСТ 4328-77

3.2.1

ГОСТ 4453-74

1.2.1, 1.2.2

ГОСТ 4523-77

1.2.1, 1.2.2

ГОСТ 4525-77

3.13.1

ГОСТ 5100-85

1.2.1

Продолжение

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 5712-78

1.2.1

ГОСТ 6552-80

1.2.2

ГОСТ 6709-72

3.2, 3.3.1.1, 3.4.1, 3.5.1.1, 3.5.2.1, 3.5.3.1,

3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.13.1

ГОСТ 6816-79

1.2.1, 1.2.2

ГОСТ 7247-90

4.3

ГОСТ 7580-91

1.2.1, 1.2.2

ГОСТ 7625-86

4.3

ГОСТ 8253-79

1.2.1, 1.2.2

ГОСТ 9147-80

3.3.1.1, 3.4.1, 3.5.3.1, 3.13.1

ГОСТ 10354-82

4.3

ГОСТ 10652-73

1.2.1, 1.2.2

ГОСТ 12302-83

4.3

ГОСТ 12303-80

4.3

ГОСТ 13512-91

4.5

ГОСТ 14192-96

4.9

ГОСТ 14919-83

3.4.1

ГОСТ 14961-91

4.6

ГОСТ 15846-79

4.8

ГОСТ 16337-77

4.3

ГОСТ 17308-88

4.6

ГОСТ 18300-87

3.2.1, 3.11.1

ГОСТ 18321-73

2.4

ГОСТ 18918-85

1.2.1

ГОСТ 19360-74

4.6

ГОСТ 20298-74

1.2.1, 1.2.2

ГОСТ 22867-77

1.2.1, 1.2.2, 3.4.1

ГОСТ 24104-88

3.2.1, 3.3.1.1, 3.4.1, 3.5.1.1, 3.5.2.1,

3.5.3.1, 3.8.1, 3.9.1,3.10.1, 3.11.1, 3.13.1,

3.14.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1, 3.3.1.1, 3.4, 3.5.1.1, 3.5.2.1, 3.5.3.1,

3.5.4.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.13.1,

3.14.1

ГОСТ 26927-86

la.1, 3.7

ГОСТ 26930-86

la.1, 3.6

ГОСТ 26932-86

la.1, 3.7

ГОСТ 26933-86

la.1, 3.7

ГОСТ 30090-93

4.6

ТУ 6-09-5360-87

3.2.1

5. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 24,12,91 № 2071 1

Редактор Р.Г. Говердовская Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В. С. Черная Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 30.01.2001. Подписано в печать 01.03.2001. Уел. печ. л. 2,32. Уч.-изд. л. 2,15.    Тираж    379 экз.    С    409.    Зак.    230.

цинк сернокислый 7-водный, ч., по ГОСТ 4174; аммоний хлористый, ч., по ГОСТ 3773; магний сернокислый 7-водный, ч., по ГОСТ 4523; аммоний азотнокислый, ч., по ГОСТ 22867;

соль динатриевая этилентетрауксусной кислоты (Трилон Б) по ГОСТ 10652; известь или мел химически осажденный по ГОСТ 8253;

кальций хлористый технический марки кальцинированный или гидратированный по ГОСТ 450;

уголь активный осветляющий древесный порошкообразный марки ОУ-А или ОУ-В по ГОСТ 4453*;

катионит марки КУ-2—8чС по ГОСТ 20298; кислота олеиновая техническая (олеин) по ГОСТ 7580; кислота соляная синтетическая техническая по ГОСТ 857; натр едкий технический по ГОСТ 2263; известь хлорная по ГОСТ 1692.

1.2.2. При ферментации сахара-песка требуется: сахар-песок по ГОСТ 21; вода питьевая по ГОСТ 2874**; меласса свекловичная;

калий фосфорнокислый однозамещенный, ч., по ГОСТ 4198; аммоний азотнокислый, ч., по ГОСТ 22867; магний сернокислый 7-водный, ч., по ГОСТ 4523;

соль динатриевая этилентетрауксусной кислоты (Трилон Б) по ГОСТ 10652;

кислота ортофосфорная, ч., по ГОСТ 6552;

калий хлористый, ч., по ГОСТ 4234;

кислота олеиновая техническая (олеин) по ГОСТ 7580;

известь или мел химически осажденный по ГОСТ 8253;

кальций хлористый технический марки кальцинированный или гидратированный по ГОСТ 450;

уголь активный древесный осветляющий порошкообразный марки ОУ-А или ОУ-В по ГОСТ 4453*;

калий железистосинеродистый технический по ГОСТ 6816;

кислота нитрилотриметилфосфеновая (НТФ);

кислота соляная синтетическая техническая по ГОСТ 857;

натр едкий технический по ГОСТ 2263;

катионит марки КУ-2—8чС по ГОСТ 20298;

известь хлорная по ГОСТ 1692;

кислота серная техническая контактная улучшенная или контактная техническая первого сорта по ГОСТ 2184.

1.2.1, 1.2.2. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

1.3.    Лимонную кислоту выпускают следующих сортов: экстра, высший и первый.

1.4.    По органолептическим показателям лимонная кислота должна соответствовать требованиям, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Характеристика

1. Внешний вид и цвет

Бесцветные кристаллы или белый порошок без комков; для кислоты первого сорта допускается желтоватый оттенок

2. Вкус

Кислый, без постороннего привкуса

3. Запах

Раствор кислоты концентрации 20 г/дм3 в дистиллированной воде не должен иметь запаха

4. Структура

Сыпучая и сухая, на ощупь не липкая

* Допускается при изготовлении лимонной кислоты первого сорта использовать уголь КАД молотый марки А.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

1.5.    Раствор лимонной кислоты концентрации 20 г/дм3 в дистиллированной воде должен быть прозрачным и не содержать механических примесей.

1.4, 1.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.6.    По химическим показателям лимонная кислота должна соответствовать нормам, указанным в табл. 2.

Таблица 2

Наименование показателя

Нормы для сортов

Метод анализа

экстра

высший

первый

1. Массовая доля лимонной кислоты в пересчете на моногидрат, %:

не менее

99,5

99,5

99,5

По п. 3.2

не более

101,0

Не нор\

шруется

2. Цвет, единицы показателя цветности раствора йодной шкалы, не более

4

6

10

По п. 3.3

3. Массовая доля золы, %, не более

0,07

0,10

0,35

По п. 3.4

4. Массовая доля свободной серной кислоты, %, не более

0,01

0,01

0,03

По п. 3.5

5, 6. (Исключены, Изм. № 3).

7.    Проба на оксалаты с уксуснокислым кальцием

8.    Проба на барий с серной кислотой

То же Выдерживает анализ

По п. 3.8 По п. 3.9

9.    Проба на ферроцианиды с хлорным железом

10.    Проба на сульфаты с хлористым ба-

Выдерживает

То же

Не нормируется

По п. 3.10 По п. 3.11

рием

11. Массовая доля сульфатной золы, %, не более

анализ

од

То

же

По п. 3.12

12. Проба на легкообугливаемые веще-

Выдерживает

»

По п. 3.13

ства с серной кислотой

13. Проба на железо с 1,10-фенантроли-ном

анализ То же

»

По п. 3.14

(Измененная редакция, Изм, № 2, 3),

1.7. (Исключен, Изм. № 1).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Лимонная кислота не горюча, не взрывоопасна, не токсична. Содержание токсичных элементов в пищевой лимонной кислоте для всех сортов не должно превышать допустимые уровни, указанные в табл. 2а.

Таблица 2а

Наименование токсичного элемента

Допустимый уровень, мг/кг, не более

Метод испытания

Свинец

1,0

По ГОСТ 26932

Кадмий

0,5

По ГОСТ 26933

Мышьяк

0,7

По ГОСТ 26930

Ртуть

0,5

По ГОСТ 26927

1а.2. При работе с лимонной кислотой следует соблюдать правила личной гигиены и применять индивидуальные средства защиты (респираторы типа «Лепесток» или УК-8, защитные очки, халат, косынку или колпак, резиновые перчатки).

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Пищевую лимонную кислоту принимают партиями. За партию принимают любое количество лимонной кислоты одного сорта, изготовленное за одни сутки и оформленное одним документом о качестве.

2.2.    Каждая партия лимонной кислоты должна сопровождаться документом, удостоверяющим ее качество, с указанием следующих данных:

наименования и товарного знака предприятия-изготовителя;

наименования продукции и ее сорта;

массы нетто и брутто;

номера партии;

даты выработки;

результатов анализа;

обозначения настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Каждый пакет, пачку, мешок, ящик подвергают проверке соответствия тары, упаковки и маркировки требованиям настоящего стандарта.

2.4.    Для контроля качества лимонной кислоты проводят выборку по ГОСТ 18321. Количество упаковочных единиц в выборке должно соответствовать указанному в табл. За.

Таблица За

Количество упаковочных единиц в партии, шт.

Количество упаковочных единиц в выборке, шт.

1-5

Все

6-49

5

50-199

От 5 до 19

200 и более

20

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.5.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят повторные анализы на удвоенной выборке от той же партии.

Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.

2.6.    Контроль за содержанием токсичных элементов в лимонной кислоте осуществляют в соответствии с порядком, установленным производителем продукции по согласованию с органами Госсанэпид надзора.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ГОСТ 908-79 С. 5

3.1.5. Среднюю пробу делят на две равные части, одну из которых передают на анализ, а вторую помещают в чистую сухую стеклянную банку с хорошо пригнанной пробкой или крышкой или в полиэтиленовый мешочек, в которые вкладывают этикетки с обозначениями, указанными в п. 3.1.3.

Полиэтиленовый мешочек заваривают или завязывают следующим образом: верхнюю часть мешочка собирают в пучок, перегибают и плотно завязывают нитками.

Пробу опечатывают или пломбируют и хранят в течение шести месяцев на случай возникновения разногласий в оценке качества между потребителем и изготовителем.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. Определение массовой доли лимонной кислоты

Метод основан на нейтрализации лимонной кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина.

3.2.1.    Аппаратура, реактивы

Бюретка 1 или 2 или 3—1—50—0,1 по нормативной документации.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, наибольший предел взвешивания 200 г.

Воронки по ГОСТ 25336.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Промывалка с резиновой грушей.

Склянка с тубусом исполнения 1, 2, 3—3, 5, 10 по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Трубка хлоркальциевая по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.).

Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, спиртовой раствор концентрации 10 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.2 Проведение анализа

Из средней пробы лимонной кислоты берут в сухой стаканчик около 2 г и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску из стаканчика количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяя в 50 см3 воды, и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии раствора фенолфталеина до слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю лимонной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

__ 0,07 ■ V ■ 100

А — - ,

т

где 0,07 — количество лимонной кислоты (моногидрата), соответствующее 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.);

V — объем 1 н. раствора гидроокиси натрия, концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.)

израсходованный на титрование, см3; m — навеска лимонной кислоты, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2 %.

Абсолютная погрешность, характеризующая воспроизводимость метода при использовании стандартной бюретки с вероятностью 0,95, не превышает 0,5 %. Абсолютная погрешность метода при использовании индивидуально калиброванной бюретки не превышает 0,2 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.    Определение цвета

Цвет кристаллической лимонной кислоты определяют методом цветовой шкалы или фотометрическим методом.

3.3.1.    Метод цветовой шкалы

Метод основан на визуальном сравнении окраски раствора лимонной кислоты концентрацией 600 г/дм3 с окраской йодной шкалы (растворов сравнения). Цвет кислоты выражают в целых единицах показателя цветности раствора йодной шкалы.

3.3.1.1.    Аппаратура, материалы, реактивы

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, наибольший предел взвешивания 200 г и класс точности 3, наибольший предел взвешивания 1 кг.

Воронки по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147, с наружным диаметром 65 мм.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см3.

Палочка стеклянная с оплавленным концом.

Пробирки по ГОСТ 25336.

Пипетки и бюретки по нормативной документации.

Стакан по ГОСТ 25336, вместимостью 150 см3.

Фильтры обеззоленные марки «синяя лента».

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч.

Основной раствор йодной шкалы: 0,4 г йодистого калия взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в небольшом количестве воды, приливают 0,79 см3 раствора йода концентрацией с (*/2 J2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), объем раствора доводят водой до 100 см3. 1 см3 приготовленного раствора содержит 0,1 мг йода (/2). Раствор йода годен к применению в течение двух месяцев при хранении его в темном месте в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой.

Йод фиксанал, раствор концентрации с (J/2 J2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.1.2.    Подготовка к анализу

3.3.1.2.1. Приготовление йодной шкалы (растворов сравнения).

Йодную шкалу (растворы сравнения) готовят из основного раствора, смешивая их с водой, при этом основной раствор отбирают градуированной пипеткой или бюреткой с погрешностью не более 0,02 см3. Растворы сравнения должны быть свежеприготовленными.

Йодную шкалу готовят по табл. 3.

Таблица 3

Показатель

цветности

Йодная шкала

Показатель

цветности

Йодная шкала

основной раствор,

см3

дистиллированная вода, см3

основной раствор,

см3

дистиллированная вода, см3

1

1

99

7

7

93

2

2

98

8

8

92

3

3

97

9

9

91

4

4

96

10

10

90

5

5

95

11

11

89

6

6

94

12

12

88

3.3.1.3 Проведение анализа

60 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в горячей дистиллированной воде в стакане при нагревании на водяной бане и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор охлаждают до комнатной температуры и объем его доводят водой до метки.

Содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют под вакуумом через два слоя фильтра. Первые порции фильтрованного раствора отбрасывают. Из последующих порций на анализ берут 20 см3. Показатель цветности фильтрованного раствора определяют визуальным сравнением его окраски с окраской 20 см3 раствора сравнения, помещенных в одинаковые пробирки из бесцветного стекла диаметром 20—30 мм в проходящем свете на фоне молочного стекла или при помощи компаратора.

За показатель цветности раствора лимонной кислоты принимают показатель цветности раствора сравнения, имеющего такую же окраску. Если показатель цветности раствора лимонной кислоты является промежуточным между двумя соседними растворами сравнения, выраженными в целых единицах, то его принимают равным раствору сравнения с большим показателем цветности.

Суммарная погрешность метода не превышает 1 единицы йодной шкалы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 908-79 С. 7

3.3.2. Фотометрический метод

Метод основан на измерении оптической плотности раствора лимонной кислоты концентрацией 600 г/дм3 и сравнении ее с оптической плотностью раствора йодной шкалы. Цвет кислоты выражают в целых единицах показателя цветности раствора йодной шкалы.

3.3.2.1.    Аппаратура, материалы, реактивы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или другой аналогичный прибор.

Прочие аппаратура, материалы — по и. 3.3.1.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.2.2.    Проведение анализа

Подготовку кислоты к испытанию проводят так же, как при методе цветовой шкалы. Показатель цветности фильтрованного раствора лимонной кислоты определяют с помощью фотоэлектроколориметра. Для этого фильтрованный раствор помещают в кювету с рабочей длиной 50 мм, в кювету сравнения — дистиллированную воду и измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм (светофильтр № 3). По оптической плотности фильтрованного раствора лимонной кислоты, соответствующей оптической плотности раствора сравнения йодной шкалы, и градуировочной кривой определяют показатель цветности фильтрованного раствора.

Градуировочную кривую строят, откладывая по оси абсцисс показатель цветности растворов сравнения (табл. 3), а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности. Вместо градуировочной кривой можно использовать таблицу зависимости оптической плотности растворов сравнения от их показателя цветности.

Допускаемое расхождение между параллельными измерениями оптической плотности растворов не должно превышать 0,01 ед.

3.4. Определение массовой доли золы

Метод основан на определении несгораемого остатка лимонной кислоты при сжигании ее в муфельной печи при 600—800 °С.

3.4.1.    Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, наибольший предел взвешивания 200 г.

Печь муфельная.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Термопреобразователь (термометр термоэлектрический) по нормативной документации.

Тигель низкий № 5 по ГОСТ 9147.

Щипцы тигельные.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х.ч., раствор концентрации 100 г/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кальций хлористый плавленый, предварительно прокаленный.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.2.    Проведение анализа

2—3 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровом тигле, осторожно озоляют и прокаливают при 600—800 °С в муфельной печи.

Тигель предварительно доводят прокаливанием до постоянной массы. После первого прокаливания и охлаждения содержимое тигля осторожно смачивают тремя каплями раствора азотнокислого аммония, подсушивают и прокаливают до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.3.    Обработка результатов

Массовую долю золы (Xi) в процентах вычисляют по формуле

2 - яг,) ■ 100

где т — навеска лимонном кислоты, г; т, — масса пустого тигля, г; т2 — масса тигля с золой, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,03 %.

Абсолютная погрешность, характеризующая воспроизводимость метода с вероятностью 0,95, не превышает 0,01 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5. Определение массовой доли свободной серной кислоты Свободную серную кислоту в лимонной кислоте определяют качественным и любым количественным (ускоренным титриметрическим, спиртовым и ацетоновым весовыми) методами.

3.5.1.    Качественный метод

Метод основан на различной растворимости серной кислоты и ее солей в абсолютном этиловом спирте или ацетоне, в осаждении серной кислоты раствором хлористого бария и визуальном определении труднорастворимого сульфата бария.

3.5.1.1.    Аппаратура, материалы, реактивы Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 3, наибольший предел взвешивания 1 кг.

Воронки по ГОСТ 25336.

Пробирки по ГОСТ 25336.

Пипетки по нормативной документации вместимостью 2 и 10 см3.

Палочка стеклянная с оплавленным концом.

Стакан по ГОСТ 25336, вместимостью 100 см3.

Фильтры обеззоленные марки «синяя лента».

Ацетон по ГОСТ 2603.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч., раствор концентрации 100 г/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор концентрации 100 г/дм3.

Спирт этиловый абсолютированный.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.1.2. Проведение анализа

Около 1 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в химическом стакане вместимостью 100 см3, растворяют в 10 см3 абсолютированного этилового спирта или ацетона, нагревают на водяной бане до кипения и фильтруют в пробирку.

К фильтрату прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты и 2 см3 10 %-ного раствора хлористого бария, предварительно нагретого до 70—80 °С. В случае образования мути проводят количественное определение свободной серной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.2.    Ускоренный метод (титриметрический)

Метод основан на различной растворимости серной кислоты и ее солей в абсолютированном этиловом спирте или ацетоне и в осаждении серной кислоты раствором хлористого бария в присутствии нитхромазо.

3.5.2.1. Аппаратура, материалы, реактивы Баня водяная.

Бюретка 1 или 2 или 3—1—50—0,1 по нормативной документации.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, наибольший предел взвешивания 200 г.

Воронка по ГОСТ 25336.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Капельница по ГОСТ 25336.

Пипетки по нормативной документации вместимостью 20 и 50 см3.

Склянка с тубусом исполнения 1, 2, 3—3, 5, 10 по ГОСТ 25336.

Трубка хлоркальциевая по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные марки «синяя лента».

Ацетон по ГОСТ 2603.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, х. ч., раствор концентрации с (*/г ВаС12-2Н20) = = 0,02 моль/дм3 (0,02 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная фиксанал, раствор концентрации с (*/2 ВаС12-2Н20) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н.). Кислота лимонная по ГОСТ 3652, х. ч.

Нитхромазо, ч.д.а., водный раствор концентрации 2 г/дм3.

Спирт этиловый абсолютированный.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 908-79 С. 9

3.5.2.2.    Проведение анализа

5 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 50 см3 абсолютированного этилового спирта или ацетона в конической колбе при нагревании на водяной бане. Раствор фильтруют, добавляют к нему 20 см3 0,02 н., раствора серной кислоты, 2 капли раствора нитхромазо и титруют раствором хлористого бария до перехода фиолетовой окраски в голубую, не исчезающую в течение 1—2 мин.

Титрование проводят медленно, приливая раствор соли бария по каплям через 30—40 с после тщательного перемешивания. Появившаяся от первых капель прибавленного раствора голубая окраска переходит в сине-фиолетовую или фиолетовую. Далее изменение окраски происходит быстро.

3.5.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю свободной серной кислоты (Х2) в процентах вычисляют по формуле

____ 0,00098 (V- F0) ■ 100

Х2--,

1    т

где 0,00098 — количество серной кислоты, соответствующее 1 см3 раствора хлористого бария концентрации с (*/2 ВаС12-2Н20) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н.), г;

V — объем раствора хлористого бария концентрации с (*/2 Ва02-2Н20) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н.), израсходованный на титрование, см3;

V0 — объем раствора хлористого бария концентрации с (*/2 ВаС12-2Н20) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н.), израсходованный на титрование 20 см3 стандартного раствора серной кислоты в присутствии 5 г х. ч. лимонной кислоты, см3; m — навеска лимонной кислоты, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,002 %. (Измененная редакция, Изм, № 2),

3.5.3.    Спиртовой метод

Метод основан на различной растворимости серной кислоты и ее солей в абсолютированном этиловом спирте, осаждении серной кислоты раствором хлористого бария в определении труднорастворимого сульфата бария прокаливанием его в муфельной печи при 600—800 °С.

3.5.3.1.    Аппаратура, материалы, реактивы Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, наибольший предел взвешивания 200 г.

Воронки по ГОСТ 25336.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Печь муфельная.

Палочка стеклянная с оплавленным концом, с резиновым наконечником.

Пипетки по нормативной документации вместимостью 5, 10 и 50 см3.

Промывалка с резиновой грушей.

Стекло часовое.

Стакан по ГОСТ 25336, вместимостью 300 см3.

Термопреобразователь (термометр термоэлектрический) по нормативной документации. Тигель низкий № 5 по ГОСТ 9147.

Фильтры обеззоленные марки «синяя лента».

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Щипцы тигельные.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, х. ч., раствор концентрации 20 г/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кальций хлористый плавленый, предварительно прокаленный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор концентрации 100 г/дм3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х. ч., раствор концентрации с (AgN03) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Спирт этиловый абсолютированный.

3.5.3.2.    Проведение анализа

5 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в абсолю-

1

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102