Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на молочные продукты для детского питания и устанавливает колориметрический метод измерения массовой доли витамина А (ретинола).

Метод основан на реакции витамина А, выделенного из продукта при щелочном гидролизе, с треххлористой сурьмой (реакция Карра-Прайса) и колориметрическом измерении интенсивности окрашивания образовавшегося соединения

Введен впервые. Переиздание. Июнь 2009 г.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Методы отбора проб

4 Аппаратура, материалы и реактивы

5 Условия выполнения измерения

6 Подготовка к выполнению измерения

7 Проведение измерения

8 Обработка результатов измерения

Приложение А Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 30627.1-98

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ ДЛЯ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ

Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола)

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ М н н с к

Страница 2

ГОСТ 30627.1-98

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН МТК 186 и Научно-исследовательским институтом детского питания ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 г. № 14)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа но стандартизации

АзсрбаПджанская Республика Республика Беларусь Г рузия

Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарт Госстандарт Беларуси Грузстандарт Киргизстандарт Молдова-Стандарт Госстандарт России Таджикгосстандарт

Главная Государственная инспекция Туркменистана

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 28 апреля 1999 г. № 142 межгосударственный стандарт ГОСТ 30627.1-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 мая 2000 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2009 г.

© ИПК Издательство стандартов, 1999 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве офиниатыюго издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

и

Страница 3

ГОСТ 30627.1-98

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ ДЛЯ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ

Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола)

Infant milk products.

Method for determination of так part of vitamin A (Rctinoli)

Дата введения 2000—05—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молочные продукты для детского питания и устанавливает колориметрический метод измерения массовой доли витамина А (ретинола).

Метод основан на реакции витамина А. выделенного из продукта при щелочном гидролизе, с треххлористой сурьмой (реакция Карра-Прайса) и колориметрическом измерении интенсивности окрашивания образовавшегося соединения.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 334-73 Бумага масштабно-координатная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3145-84 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условия ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефеломет-рического анализа

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 5815-77 Реактивы. Ангидрид уксусный. Технические условия

ГОСТ 5845-79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104-88** Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

♦ На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. •• С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

И мание официальное

Страница 4

ГОСТ 30627.1-98

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования.

3    Методы отбора проб

Отбор проб и подготовка их к измерению по ГОСТ 26809.

4    Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная с обогревом, позволяющая поддерживать температуру от 0 до 100 *С с погрешностью ±2 *С.

Бумага масштабно-координатная (миллиметровая) по ГОСТ 334.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 5(К) г по ГОСТ 24104.

Воронки стеклянные лабораторные типа В по ГОСТ 25336.

Воронки делительные номинальной вместимостью 250. 500 см3 по ГОСТ 25336.

Испаритель ротапионный 11|.

Колбы типа К исполнения I номинальной вместимостью 100, 250. 500 и 1000 см5 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные исполнения 1 2-го класса точности номинальной вместимостью 100, 200, 250. 500 см3 по ГОСТ 1770.

Колориметр фотоэлектрический диапазоном измерения от 200 до 2000 нм. диапазоном измерения коэффициента пропускания от 100 до I % |2|.

Пипетки исполнений 4. 6. 7 2-го класса точности номинальной вместимостью 1, 5, 10 см3 по ГОСТ 29227.

Стакан фарфоровый номинальной вместимостью 500 см3 по ГОСТ 9147.

Секундомер |3|.

Термометр жидкостный (нертутный) диапазоном измерения от 0 до 100 "С ценой деления шкалы 1 'С по ГОСТ 28498.

Холодильник обратимый со шлифами и водяным охлаждением по ГОСТ 25336.

Фотометр фотоэлектрический диапазоном измерения от 220 до 1100 нм. диапазоном измерения коэффициента пропускания от 100 до 1 % |4).

Цилиндры исполнения 1 вместимостью 50. 100, 250, 500 см3 по ГОСТ 1770.

Часы 2-го класса по ГОСТ 3145.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 50 до 200 'С с погрешностью ±2 *С.

Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336.

Ангидрид уксусный ч.д.а. по ГОСТ 5815.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий-натрий виннокислый ч.д.а. по ГОСТ 5845.

Калия гидроокись х.ч. по ГОСТ 24363.

Кислота аскорбиновая (витамин С) |5|.

Натрий сернокислый безводный х.ч. по ГОСТ 4166.

Ретинола пальмитат (витамина А пальмитат) |6J или масляный раствор массовой концентрации ретинола пальмнтата 550 г/дм3 (55 %-ный раствор пальмнтата в масле) |7|. или ретинола ацетата (витамин А ацетат) |8|, или масляный раствор массовой концентрации ретинола ацетата 34.4; 68,8; 86,0 г/дм3 (3,44; 6,88 или 8.60 % раствор ретинола ацетата в масле) |9|.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Сурьма треххлорнстая х.ч. |10|.

Хлороформ х.ч. по ГОСТ 20015.

2

Страница 5

ГОСТ 30627.1-98

Фенолфталеин чл.а. 1111.

Циклогексан (12].

Эфир петралейный, перегнанный при <50± 10) *С, не содержащий перекисей 113].

Эфир этиловый по ГОСТ 8981.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

Хранение растворов по ГОСТ 4212.

Хранение реактивов и особо чистых веществ по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2.

5    Условия выполнения измерения

Измерение должно проводиться при красном или затемненном свете в помещении, в связи с разрушением витамина Л под воздействием ультрафиолетовых лучей.

Треххлорнстая сурьма при попадании на кожу вызывает ожоги. Место поражения промывают ацетоном, затем водой.

Работу с хлороформом, уксусным ангидридом, диэтиловым и петролейным эфирами необходимо проводить в вытяжном шкафу и в хорошо вентилируемом помещении.

Посуду после раствора треххлорнстой сурьмы и кюветы после измерений нужно промывать водным раствором калия-натрия виннокислого массовой концентрации 0,1 г/см3.

6    Подготовка к выполнению измерения

6.1    Приготовление раствора трех хлор и стой сурьмы (реактив Карра - Прайса)

Взвешивают <60.0±0.4) г треххлористой сурьмы на весах 4-го класса точности в конической колбе вместимостью 500 см3, в которую предварительно отмерено 300 см3 хлороформа, и растворяют при подогревании на водяной бане (40±2) "С, периодически встряхивая. Раствор охлаждают до (20+5) *С, добавляют 6—9 см- уксусного ангидрида, колбу закрывают и оставляют на 14—18 ч для отстаивания. Полученный прозрачный раствор осторожно сливают в колбу из темного стекла с плотно закрывающейся пробкой. Срок хранения реактива — не более 40 сут при (2()±5) ‘С.

6.2    Приготовление водного раствора гидроокиси калия массовой концентрации 0.5 г/см3

Взвешивают (125,0±0.4) г гидроокиси калия на весах 4-го класса точности, растворяют в 100—150 см3 дистиллированной воды в фарфоровом стакане, охлаждают до (20±5) *С, фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

6.3    Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 мг/см3

(1.00±0,01) г фенолфталеина, взвешенного на весах 4-го ктасса точности, растворяют в 70 см3 этилового спирта в мерной колбе вместимостью 100 см3, добавляют 30 см3 дистиллированной воды и перемешивают.

6.4    Обезвоживание сернокислого натрия

Сернокислый натрий высушивают в сушильном шкафу при (150±10) "С 8—12 ч. Хранят в эксикаторе.

6.5    Приготовление раствора кал и я-натр и я виннокислого массовой концентрации 0,1 г/см3

(10.0±0,4) г калия-натрия виннокислого (сегнетова соль), взвешенного на весах 4-го класса точности, растворяют в 40—60 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

6.6    Проверка препарата витамина Л

Взвешивают (0,10010.002) г препарата на весах 2-го класса точности, растворяют в абсолютном спирте в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки тех» же спиртом и перемешивают. Отбирают 2 см3 полученного раствора при использовании раствора массовой концентрации ретинола ацетата в масле 86,0 г/дм3, 2,5 см3 - при использовании раствора массовой концентрации ретинола ацетата в масле 6S.8 г/дм3, 5 см3 — при использовании раствора массовой

Страница 6

ГОСТ 30627.1-98

концентрации ретинола ацетата в масле 34,4 г/дм3, 0,3 см3 — при использовании раствора массовой концентрации ретинола пальмитата в масле 550 г/дм3 и разводят в мерной колбе вместимостью 50 см3, доводят до метки тем же спиртом, получая конечный раствор массовой концентрации ретинола ацетата или ретинола пальмитата 3 мкг/см3 (8—10 МЕ/см3).

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на фотометре при длине волны 326 нм в кювете с толщиной слоя I см3.

В качестве контрольного раствора применяют абсолютный спирт.

Массовую долю витамина А (ретинола ацетата или ретинола пальмитата) в препарате т, млн-1, вычисляют по формуле

0,01/>К, 100    (I)

тхЕУ ’

где 0.01 — массовая концентрация витамина А для 1 %-ного расгвора ретинола ацетата или ретинола пальмитата в абсолютном спирте, г/см3;

D — оптическая плотность анализируемого раствора;

Vl — объем раствора второго разведения, см3;

100 — объем раствора первого разведения, взятый для приготовления раствора второго разведения, см3; м, — масса навески препарата, г;

Е — удельный показатель поглощения при длине волны 326 нм. который для 100 %-ного раствора ретинола ацетата в абсолютном спирте равен 1550,адля 100%-ногораствора ретинола пальмнната в абсолютном спирте равен 975.

У— объем раствора, взятый для второго разведения, см3;

Вычисления проводят до второго десятичного знака и округляют результат до первого десятичного знака.

Примечание — Определение может быть проведено с использованием ииклогсксана вместо абсолютного спирта. В этом случае готовят раствор препарата в ииклогсксанс массовой концентрации ретинола ацетата 3 мкг/см3 и измеряют оптическую плотность этого раствора при длине волны 327.5 нм. В данном случае £ = 1515.

6.7 Построение калибровочного графика

Взвешивают (0.100±0.002) г препарата витамина А — ацетата или пальмитата на весах 2-го класса точности в мерной колбе вместимостью 100 см3, растворяют в хлороформе, доводят хлороформом до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию витамина А в растворе Л",. Л'2, МЕ/см3. вычисляют по формулам:

Л", = —ц,,1,1'01)0 ^для Ретннол ацетата).

у _ п, л'1,.ко.П 'П (ддя ретинол пальмитата),

«00

где т — массовая доля витамина А (ретинол ацетата или ретинол пальмитата) в препарате. %\

/«I — масса навески препарата, г;

2907000 — активность I г витамина А (ретинол ацетата) с массовой долей 100 % в абсолютном спирте, ME;

1807000 — активность 1 г витамина А (ретинол пальмитата) с массовой долей 100% вабсолютном спирте, ME;

100 — объем хлороформенного раствора препарата витамина А, см3.

Вычисления проводят до второго десятичного знака и округляют результат до первого десятичного знака.

Для построения калибровочного графика из полученного раствора витамина А рассчитанной массовой копцешрации последовательно готовят разведения массовой концентрации 5—20 МЕ/см3 с интервалом в 5 МЕ/см3.

Из каждого разведения отбирают пипеткой номинальной вместимостью 1,0 см3 по 0.4 см3 раствора, вносят в кювету толщиной слоя I см, помещают кювету в кюветодержатель фотометра или колориметра, добаатяют 4 см3 раствора треххлористой сурьмы и быстро (не более 5 с) измеряют

4

Страница 7

ГОСТ 30627.1-98

оптическую плотность при длине полны 620 нм (красный светофильтр), устанавливая в параллельный световой поток такую же кювету, наполненную хлороформом.

Для построения калибровочного графика по оси ординат откладывают полученные значения оптической плотности, а по оси абсцисс — соответствующие им массовые концентрации витамина Л в МЕ/см3. Длина осей графика должна быть не менее 200 мм. При смене раствора треххлорнстой сурьмы построение калибровочного графика повторяют, используя при этом свежеприготовленный раствор витамина Л в хлороформе.

6.8 Щелочной гидролиз продукта (омыление)

Отобранную для анализа пробу жидких продуктов прогревают при (37± 1) *С 30—40 мин и перемешивают для равномерного распределения жира в продукте.

Навеску сухого продукта на гидролиз берут с учетом массовой доли витамина А в продукте.

Массовая доля витамина А, млн-1    Навеска    сухого    продукта, г

6,00±0,01

4,00±0,01

3,00±0.()1


0,5-1.5 1,5-3,0 3,0—5,0


Навеска жидкого пролукта — (15.00±0.01) г.

Навеску продукта помешают в круглодонную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 дистиллированной воды (для сухих продуктов), перемешивают встряхиванием до полного растворения, доба&пякл (0,10±0,03) г аскорбиновой кислоты, взвешенной на весах 4-го класса точности, приливают 40 см3 этилового ректификованного спирта и, перемешивая, вносят 5,0—7,0 см3 водного раствора массовой концентрации пироокиси калия 0,5 г/см3.

Колбу соединяют с водяным обратным холодильником и выдерживают в кипящей водяной бане (30±2) мин.

6.9    Экстракция

По окончании омыления содержимое колбы охлаждают до (20±5) *С, и количественно переносят в делительную воронку вместимостью 500 см3. Колбу ополаскивают 50 см3 дистиллированной воды, воду сливают в ту же делительную воронку.

Признаком полного омыления служит то. что при добавлении воды к смеси муть не образуется. При образовании мути процесс омыления повторяют, при этом увеличивают объем щелочи до 10 см3 и время омыления до (35±2) мин.

Неомыляемые вещества экстрагируют петролейным или диэтиловым эфиром три раза по 50 см3. После чего нижний (водный) слой отбрасывают.

6.10    Промывка

Объединенный эфирный экстракт переносят в делительную воронку вместимостью 500 см3 и отмывают от щелочи до нейтральной реакции по фенолфталеину, расходуя при этом 500—700 см3 дистиллированной воды.

Промытую эфирную вытяжку фильтруют в сухую круглодонную колбу со шлифом через слой безводного сернокислого натрия (20—30 г), не допуская заполнения воронки выше уровня этого слоя. Фильтр промывают эфиром объемом не менее 15 см3.

6.И Отгонка растворителя

Эфир отгоняют на ротационном испарителе под вакуумом при температуре водяной бани (не более 30 'С — для диэтилового эфира и не более 50 *С — для петролейного эфира).

Неомыляемый остаток на стенках колбы немедленно растворяют в хлороформе. При расчетной массовой доле витамина А в продукте 0,5—1,5 млн-1 остаток растворяют в 2 см3 хлороформа, 1,5—5 млн”1 — в 3 см3 хлороформа. Закрыв колбу пробкой, смывают осадок со стенок колбы.

7 Проведение измерения

Измерение проподят при длине волны 620 нм (красный светофильтр), используя в качестве контрольного раствора хлороформ.

Пипеткой вместимостью I см3 вносят 0.4 см3 хлороформенного раствора испытуемой пробы в кювету толщиной слоя 1 см3, помещают кювету п кюветодержатель фотометра, добавляют 4.0 см3 раствора треххлорнстой сурьмы и быстро (не более 5 с) измеряют оптическую плотность. При наличии витамина проба окрашивается в голубой цвет. Окраска быстро исчезает и раствор становится прозрачным.

5

Страница 8

ГОСТ 30627.1-98

Помутнение раствора свидетельствует о попадании воды с испытуемым раствором или с раствором сурьмы. В этом случае следует проверить раствор треххлористой сурьмы и при необходимости приготовить свежий. Анализ повторить.

8 Обработка результатов измерения

Массовую долю витамина А (ретинола) X, млн-1, вычисляют по формуле

У = с ^0.303    (4>

т

где С — активность витамина А анализируемого раствора продукта, установленная по калибровочному графику. М Е/см3;

V — объем раствора неомыляемых веществ в хлороформе, см3;

0.303 — коэффициент пересчета витамина Л из ME в мкг: т — масса навески продукта, г.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Вычисления проводят до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

Относительная погрешность измерения массовой доли витамина Л - ±20 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

Расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать 10 % среднеарифметического значения результатов измерений.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 20 % среднеарифметического значения результатов измерений.

6

Страница 9

ГОСТ 30627.1-98

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

|1|    ТУ 25—11 — 917—76 Испаритель ротационный ИР-1М

|2|    ТУ 3-К РАЮ.414216.001—90 Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-211

|3|    ТУ 25—1819.0021—90 Секундомеры механические «Слава*

|4|    ТУ 3—3.2164—89 Фотометр фотоэлектрический КФК-3

|5|    ГФ СССР—X ст. 6 Кислота аскорбиновая

|6) ВФС 42—2229 Ретинола пальмитат (витамин А пальмитат)

17|    ФС 42—1875 Раствор ретинола пальмитата 55 % в масле

|8|    ГФ СССР—X ст. 578 Ретинола ацетат (витамин А ацетат)

|9|    ГФ СССР—X ст. 579 Раствор ретинола ацетата 3,44, 6, 88    или 8.60 % в масле

|10|    ТУ 6—09—17—252—88 Сурьма (111) хлорид (сурьма трсххлористая)

|Н|    ТУ 6—09—5360—87 Фенолфталеин

112|    ТУ 6-09-10-592-87 Цикдогсксан

|13|    ТУ 6—02—1244—83 Эфир петролейный

7

Страница 10

ГОСТ 30627.1-98

УДК 637.1:543.06:006.354    МКС 67.100.10    Н    19    ОКСТУ    9209

Ключевые слова: витамин А (ретинол), щелочной гидролиз (омыление), экстракция, отгонка растворителя, колориметрический метод

8

Страница 11

ГОСТ 30627.1-98

УДК 637.1:543.06:006.354    МКС    67.100.10    Н19    ОКСТУ    9209

Ключевые слона: витамин Л (ретинол), щелочной гидролиз (омыление), экстракция, отгонка растворителя, колориметрический метод

Редактор Т. П. UlauiuNa Технический редактор N. Н. Прусакова Корректор И. И. Гаврищук Компьютерная перст ка 3. II. Мартыновой

Изд. лиц. N) 02100? от I0.08.9S. Сдано о набор 11.05.99. Подписано а печать 27.05.99. Уел. печ. л. 1.40. Уч.-изд. л. 0.85.

Тираж 387 Ж1 С 2903. Зак. 1206я.

ИПК И тлательстко стандартов. 107076. Москва. Колодезный пер.. 14. Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ. Калужская типография стандартов, ул. Московская. 256.

ПЛР № 040138