Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на молочные, молокосодержащие консервы и сухие молочные продукты и устанавливает титриметрические методики измерения кислотности с использованием потенциометрического анализатора и индикатора фенолфталеина

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2008 г.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Метод отбора проб

4 Методика выполнения измерений кислотности с применением потенциометрического анализатора (арбитражная)

   4.1 Аппаратура, материалы и реактивы

   4.2 Подготовка к измерению

   4.3 Проведение измерений

   4.4 Обработка результатов измерений

5 Методика выполнения измерений кислотности с использованием индикатора фенолфталеина (не распространяется на сгущенные молочные консервы и сухие смеси для мороженого с цветными компонентами - кофе, какао и др.)

   5.1 Аппаратура, материалы и реактивы

   5.2 Подготовка к измерениям

   5.3 Проведение измерений

   5.4 Обработка результатов измерений

Приложение А (справочное) Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 30305.3-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНСЕРВЫ МОЛОЧНЫЕ СГУЩЕННЫЕ И ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ СУХИЕ

Титриметрические методики выполнения измерений кислотности

Издание официальное

Москва Стандартинформ Р1    2009

Страница 2

ГОСТ 30305.3-95

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности

ПРЕДСТАВЛЕН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 186 «Молоко и молочные продукты*

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12 октября 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование юсуларсгва

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Белоруссия Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Фелсраиин Республика Таджикистан

Туркменистан

Бслстандарт

Госстандарт Республики Казахстан Киргизе тандарт М олдовастандарт Госстандарт России

Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации Туркменглавгосинспекция

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации 11 апреля 1996 г. JSfe 247 ГОСТ 30305.3-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с датой введения с 1 января 1997 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 8764-73 в части раздела 10

5    ИЗДАНИЕ (июль 2009 г.) с Поправкой (ИУС 8-2009)

© ИПК Издательство стандартов, 1995 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Страница 3

ГОСТ 30305.3-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНСЕРВЫ МОЛОЧНЫЕ СГУЩЕННЫЕ И ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ СУХИЕ

Титриметрические методики выполнения измерений кислотности

Condensed preserved and dry milk products.

Procedures of measurement of titrimctric acidity

Дата введения 1997 — 01 — 01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется па сгущенные молочные, молокосодержащие4 консервы и сухие молочные продукты и устанавливает титриметрические методики измерения кислотности с использованием:

-    потенциометрического анализатора;

-    индикаторы фенолфталеина.

Методики основаны на методе нейтрализации кислот раствором гидроокиси натрия с применением в качестве индикатора потенциометрического анализатора или раствора фенолфталеина. Кислотность молочных консервов выражают в градусах Тернера.

Под градусом Тернера (Т) понимают объем в кубических сантиметрах водного раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 г/моль/дм3, затраченный на нейтрализацию 100 г неразведенных сгущенных молочных консервов или 100 см3 восстановленных сухих продуктов.

(Поправка).

2    Нормативные ссылки

ГОСТ 1341-97 Пергамент растительный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия пироокись. Технические условия ГОСТ 4462-78 Реактивы. Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия ГОСТ 5962-67*4 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 19881-74 Анализаторы потенциометрические для контроля pH молока и молочных продуктов. Общие технические условия

ГОСТ 24104-8844* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

СТ СЭВ 543—77 Числа. Правила записи и округления

* Действует только на территории РоссийскоП Федерации.

*4 На территории РоссийскоП Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. 4" С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

Иианис официальное

1

Страница 4

ГОСТ 30305.3-95

3    Методы отбора проб

Отбор проб и подготовка их к измерениям — по ГОСТ 26809.

4    Методика выполнения измерений кислотности с применением

потенциометрического анализатора (арбитражная)

4.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Анализатор потенциометрический диапазоном измерений 0—12 ед. pH, с ценой деления 0,05 ед. pH по ГОСТ 19881.

Блок автоматического титрования, аппаратурио совместимый с потенциометрическим титра-тором и имеющий дозатор раствора (бюретку) вместимостью не менее 5 см3 и ценой деления не более 0,05 см1.

Термометр жидкостный диапазоном измерения 0—100 "С. с ценой деления шкалы 1 “С по ГОСТ 28498.

Колбы мерные исполнения 1, 2-го класса точности, номинальной вместимостью 1 дм3 по ГОСТ 1770.

Колбы типа Кн, исполнения 2, номинальной вместимостью 100. 250 см3 по ГОСТ 25336.

Стаканы вместимостью 100, 250 см3 по ГОСТ 25336.

Пипетки исполнения 4, 2-го класса точности, номинальной вместимостью 1. 5, 10 см3 по ГОСТ 29277.

Цилиндры исполнения 1. вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770.

Воронки стеклянные лабораторные, диаметром 75 см по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные оплавленные дайной 10—15 см.

Натрия гидроокись, стандарт-титр по НД |1|. раствор концентрации 0,1 моль/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

4.2    Подготовка к измерению

4.2.1    Стандарт-титр гидроокиси натрия растворяют в воде согласно прилагаемой инструкции к стандарт-титру.

4.2.2    Подключают блок автоматического титрования к анализатору согласно инструкции, прилагаемой к блоку. Затем подключают блок и анализатор к cent и прогревают их в течение 10 мин.

Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором щелочи.

Согласно инструкции, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают его на диапазон измерения pH, который включает pH = 8,7 (или 9,0).

Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического титрования, настраивают его на точку эквивалентности, равную 8,7 ед. pH (или 9,0 ед. pH), и устанавливают на блоке значение pH = 4,0, начиная с которого подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям.

Устанавливают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с.

4.3 Проведение измерений

4.3.1    Проводят параллельно два измерения.

4.3.2    Дозировку продуктов и воды, а также коэффициент пересчета объема гидроокиси натрия в градусы Тернера при обработке результатов измерений проводят в соответствии с таблицей 1.

Таблица I

Объем, см1

Коэффициент

Вилы, наименование продукта

\lacca. г

волы

растнора

пересчета объема гидроокиси tiaipua п градусы Тернера. "Т/см3

обший

1-й

поршш

2-й II ори и и

фенол

фталеина

сернокислого коваль ia

1

2

3

4

S

6

7

S

Молочные, молокосодср-жащне* консервы.

-    с сахаром

-    стерилизованные

10.00 ±0,01

65

15

50

0.3

2

10

10.00 ± 0.01

50

15

35

0.3

2

10

* Действует только на территории Российской Федерации.

2

Страница 5

ГОСТ 30305.3-95

Окончание таблицы I

Объем,см1

Кох||фИ11ИСН I

Вилы, наименование linniYKTil

Масса, г

воды

раствора

пересчета объема гмлро

О К III! It NStnilU

обЩИЙ

1-й

пориин

2-й

пориин

фен O.I

фталеима

сернокислого кобальта

-'Mil II (Id 1 | 1 II Л

I) градусы Тернера. ’T/cm'

1

2

3

4

S

6

7

S

Сухие молочные продукты: молоко:

25 % жира

2.50 ± 0.01

60

20

40

0.3

2

5

20 % жира

2,40 ± 0.01

60

20

40

0,3

2

5

15 % жира (в т.ч.

2.10 ± 0.01

60

20

40

0.3

2

5

«Смоленское»!

обезжиренное:

1.80 ±0.01

60

20

40

0,3

2

5

елиПКи

1.60 ±0.01

30

10

20

0,1

1

10

кисломолочные продукты

1,25 ±0.01

30

10

20

0,1

1

10

Регенерированное молоко для молодняка сельскохо

зяйственных животных

1.25 ± 0.01

30

10

20

0.1

1

10

ЗЦМ для телят

1,25 ± 0.01

30

10

20

0.1

1

10

Высокожирныс сливки

10.00 ±0,01

150

-

-

1.0

5

10

Сухие смеси для мороженого:

- домашнего пломбира

4.76 ± 0.01

65

5

60

0,1

1

10

- сливочного

3.70 ± 0.01

66

6

60

0,1

1

10

- сливочно-белкового

66

6

- сливочно-кофейного

66

6

- сливочно-шоколадного

3.85 ± 0.01

66

6

60

0.1

1

10

- молочного

3.17 ±0.01

67

7

60

0.1

1

10

4.3.3    Сгущенные молочные, молокосодержащие* консервы (сгущенное молоко с сахаром, сгущенное стерилизованное молоко, кофе или какао со сгущенным молоком и сахаром, сгущенные сливки с сахаром, кофе или какао со сгущенными сливками и сахаром) взвешиваются в стакане вместимостью 100 или 250 см3 в зависимости от объема титруемой смеси. Разводят в первой порции воды температу рой (65 ± 5) “С. Охлаждают до температуры (20 ± 2) “С и вносят вторую порцию воды температурой (20 ± 2) "С.

Примечание — Свежсвыработанныс сгущенные консервы развозят водой температурой (20± 2) 'С.

4.3.2. 4.3.3. (Поправка).

4.3.4    Сухие молочные продукты, кроме высокожирных сливок, взвешивают в стакане вместимостью 100 или 250 см3, в зависимости от объема титруемой смеси. Растворяют в первой порции воды температурой (40*2) *С, внося ее маленькими порциями и тщательно растирая комочки стеклянной палочкой. Охлаждают до (20 ± 2) ‘С, выдерживают в течение 5 мин и вносят вторую порцию воды температурой (20 ± 2) “С.

Сухие высокожирные сливки растворяют, постепенно приливая воду температурой (40 • 2) 'С. помешивая и растирая комочки. Охлаждают до температуры (20 ±2) "С.

4.3.5    В стакан с пробой помещают стержень магнитной мешалки и устанавливают его на магнитную мешалку блока автоматического титрования. Включают двигатель мешалки и погружают электроды прибора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с пробой. Включают кнопку «Пуск» блока автоматического титрования, а спустя 2—3 с — кнопку * Выдержка*. При этом раствор гидроокиси натрия начинает поступать из дозатора блока в стакан с пробой, нейтрализуя последнюю. По достижении точки эквивалентности (pH 8, 7; для продуктов с какао и кофе — pH 9,0) и истечении времени выдержки (30 с) процесс нейтрализации автоматически прекращается. На панели блока автоматического титрования зажигается сигнал «Конец®. После этого отключают все кнопки.

Проводят отсчет объема раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию, в кубических сантиметрах.

3

1

Действует только на территории Российской Фсдсраиии.

Страница 6

ГОСТ 30305.3-95

4.4 Обработка результатов измерений

4.4.1    Кислотность X, в градусах Тернера (Т), находят по формуле

X— К У,

где К — коэффициент пересчета объема раствора гидроокиси натрия в градусы Тернера, Т/см3:

У — объем раствора гидроокиси натрия, используемый на титрование, см1.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, вычисленное до второго десятичного знака и округленное до перпого десятичного знака. Округление результата измерений проводят в соотпетстпин с требованиями стандарта СТ СЭВ 543.

4.4.2    Метрологические характеристики методики измерений должны соответствовать данным таблицы 2.

Таблица 2

Наименование продукта

Расхождение «ежау результатами двух параллельных измерений. Т. не более

Расхождение между результатами измерении и двух лабораториях. Т. не более

Абсолютам погрешность измерений, интервал с траиииами L ,при вероятности Р - 0.95

Сгущенные молочные, молокосо-

лержашис* консервы

0.5

2.0

1.0

Сухое молоко

0.2

1.0

0,5

Другие сухие молочные продукты

0,5

2.0

1.0

Сухие смеси для мороженого

0,5

2.0

1.0

Сухие высокожирныс сливки

0,5

2.0

1.0

(Поправка).

4.4.3    При измерении показателя в двух лабораториях разными методиками расхождение между результатами не должно превышать суммы абсолютных значений границ интервала абсолютных погрешностей методик.

4.4.4    Правила округления чисел при вычислении результатов измерений — в соответствии с требованиями стандарта СТ СЭВ 543.

5 Методика выполнения измерений кислотности с использованием индикатора

фенолфталеина (не распространяется на сгущенные молочные консервы и сухие смеси

для мороженого с цветными компонентами — кофе, какао и др.)

5.1 Аппарату ра, материалы и реактивы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Термометр лабораторный жидкостной диапазоном измерения 0—100 "С, с ценой деления шкалы 1 'С по ГОСТ 28498.

Колбы мерные исполнения 1, 2-го класса точности, номинальной вместимостью 100 см3. 1 дм3 по ГОСТ 1770.

Колбы типа Кн, исполнения 2, номинальной вместимостью 100, 250 см3 по ГОСТ 25336.

Пипетки исполнения 4, 2-го класса точности, номинапьной вместимостью I, 5, И) см3 по ГОСТ 29227.

Цилиндр исполнения 1, вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.

Воронка стеклянная лабораторная диаметром 75 см по ГОСТ 25336.

Бюретка исполнения 3, 1, 2, 2-го класса точности, номинальной вместимостью 25 см3, ценой деления 0,1 см3 по ГОСТ 29251.

Палочки стеклянные оплавленные длиной 10—15 см.

Пергамент по ГОСТ 1341.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Натрия гидроокись, стандарт-титр по НД |1|. раствор молярной концентрации 0.1 моль/дм3.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Фенолфталеин по НД |2|, 70%-ный спиртовой раствор с массовой концентрацией фенолфталеина 10 г/дм3.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462, х.ч. или ч.д.а.. массовой концентрацией 25 г/дм3. Срок хранения — 6 мес.

4

1

Действует только на территории Российской Федерации.

Страница 7

ГОСТ 30305.3-95

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

5.2 Подготовка к измерениям

5.2.1    Приготовление раствора гидроокиси натрия — см. 4.2.1.

5.2.2    На листе пергамента взвешивают (1.0 ±0.1) г фенолфталеина, растворяют в 70 см3 этилового спирта в мерной колбе вместимостью 100 см3. доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

5.2.3    На листе пергамента взвешивают (2,5 ±0.1) г сульфата кобальта, растворяют водой объемом 50 см3 в мерной колбе вместимостью 100 см1, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Срок хранения раствора — 6 мес.

5.2.4    Приготовление образцов сравнения окраски проводят в соответствии с 4.3.2, 4.3.3 и таблицей 1. добавляя в каждую пробу сульфат кобальта и применяя посуду, аналогичную используемой при проведении измерений.

Срок хранения образцов сравнения окраски — не более 3 ч.

5.3 Проведение измерений

5.3.1    Проводят параллельно два измерения.

5.3.2    Дозировку продуктов воды, фенолфталеина, а также коэффициент пересчета обьема раствора гидроокиси натрия в градусы Тернера при обработке результатов измерений проводят в соответствии с таблицей I.

5.3.3    Молочные, молокосодержашие* консервы разводят водой в конической колбе вместимостью 100 или 250 см3 в зависимости от объема титруемой смеси в соответствии с 4.3.3 и вносят раствор фенолфталеина.

(Поправка).

5.3.4    Сухие молочные продукты восстанавливают в соответствии с 4.3.4. применяя посуду, указанную В 5.3.3.

Примечание— При массовых измерениях допускается взвешивать сухие продукты на листке пергамента. пересыпать навеску в фарфоровую чашку, растворять ее в воде, растирая пестиком, и титровать.

5.3.5    Титрование проводят раствором гидроокиси натрия при перемешивании до окраски раствора, соответствующей окраске образца сравнения и не исчезаюшей в течение 30 с.

5.4 Обработка результатов измерений

5.4.1    Кислотность X, в градусах Тернера, находят по формуле

Х= К V,

где К — коэффициент пересчета объема раствора гидроокиси натрия в градусы Тернера, Т/см3:

V — объем раствора гидроокиси натрия, используемый на титрование, см3.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, вычисленное до второго десятичного знака и округленное до первого десятичного знака. Округление результата измерений проводят в соответствии с требованиями стандарта СТ СЭВ 543.

5.4.2    Метрологические характеристики методики измерений должны соответствовать данным таблицы 3.

5.4.3    При измерении показателя в двух лабораториях разными методиками расхождения между результатами не должны превышать суммы абсолютных значений границ интервала абсолютных погрешностей методик.

Т а 6 л и и а 3

Наименование продукта

Расхождение между результатами двух параллельных измерений. Т, не более

Расхождение между результатами намерений п двух лабораториях. Т. не более

Абсолютная погрешность измерений, интервал с транииами i .%. при вероятности Р ~ 0.95

Сгущенные молочные, молокосодержашнс* консервы

1.0

3.0

1.5

Сухое молоко

0.5

2.0

1.0

Другие сухие молочные продукты

1.0

3.0

1.5

Сухие смеси для мороженого

1.0

3.0

1.5

Сухие высокожирные сливки

1.0

3.0

1,5

(Поправка).

* Действует только на территории Российской Федерации.

5

Страница 8

ГОСТ 30305.3-95

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

|1] ТУ 6—09—2540—72 Стандарг-тигр гидроокиси натрия |2| ТУ 6—09—5360—87 Фенолфталеин

УДК 637.143.002.001.4:006.354    МКС    67.100    Н19    ОКСТУ    9209

Ключевые слова: кислотность, титриметрические методы, сгущенные молочные, молокосодержащие консервы, сухие молочные продукты, потенциометрический анализатор, фенолфталеин, точка эквивалентности

6

Страница 9

ГОСТ 30305.3-95

МКС 67.100    Н19    ОКСТУ    9209

Ключевые слова: кислотность, титриметрические методы, сгущенные молочные консервы, сухие молочные продукты, потенциометрический анализатор, фенолфталеин, точка эквивалентности

95

7