Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на баритовые концентраты и баритовые утяжелители и устанавливает метод определения пирита от 0,5 до 7 %. Метод основан на извлечении окисленных минералов железа соляной кислотой и определении пирита в нерастворимом остатке титрованием железа трилоном Б при рН 1-2 в присутствии индикатора сульфосалициловой кислоты

Оглавление

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Общие требования

4. Аппаратура, реактивы и растворы

5. Проведение анализа

6. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 30240.8-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ

Метод определения пмрктд

Barite conccntratc,

Method Гог determination оГ pyiite

Дат» введения 1997-01-01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты и баритовые утяжелители и устанавливает метод определения пирита от 0,5 до 7 %.

Метод основан на извлечении окисленных минералов железа соляной кислотой >1 определении пирита в нерастворимом остатке титрованием железа трилоном Б при pH 1—2 в присутствии индикатора сульфосалнциловой кислоты.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативно-технические документы:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3640-79 Цинк. Технические условия ГОСТ 3769-78 Аммоний сернокислый. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

Н.иаиие 1'.<}>и!1иа1ьноо

47

I

Страница 2

ГОСТ 30240.8-95

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тстрауксусной кислоты. Технические условия

ТУ 6—09—1509—78 Ксиленоловый оранжевый, индикатор

ТУ 6—09—5294—S6 Цинк гранулированный

3    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 30240.0.

4    АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 700 'С.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы с объемной долей 2 % и 1 моль/дм3.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20 %.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 20 %.

Буферный раствор с pH 5,7±0,1: к раствору уксуснокислого аммония прибавляют уксусную кислоту до pH 5,6—5,8; pH раствора проверяют с помощью рН-мстра.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, по ТУ 6—09—1500, раствор с массовой долей 0,5 %.

Цинк по ГОСТ 3640 не ниже марки Ц1 или цинк металлический гранулированный по ТУ 6—09—5294.

Стандартный раствор цинка: 1,0000 г цинка помешают в коническую колбу вместимостью 500 см1, прибавляют 10—15 см3 воды и небольшими порциями, по 5—10 см\ соляную кислоту до полного растворения металла и затем еще 40 см1. Раствор нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1', разбавляют до метки водой и перемешивают 1 см1 раствора содержит 1 мг цинка.

2

Страница 3

ГОСТ 30240.8 -95

Соль динатриеьая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксуснон кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; раствор 0,025 моль/дм1; готовят из фиксанала или следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, если раствор мутный, его фильтруют, разбавляют до 1 дм3 водой и перемешивают.

Для установки титра раствора по пир»гту 20,0 см5 стандартного раствора цинка помешают в коническую колбу вместимостью 500 см5, разбавляют водой до 200 см3 и нейтрализуют аммиаком 1:1 в присутствии 1—2 капель ксилснолового оранжевого до появления бледно-роиовой окраски раствора. Затем добавляют 8 г сернокислого аммония, 30 см* буферного раствора и титруют цинк до перехода окраски в желтую.

Ъгтр раствора трилона Б Т по пириту, г/см3, вычисляют по формуле

^    «И-1,8354

т =-у-,    (1)

где m — масса навески циню», соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г.

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование,

см*.

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску баритового концентрата массой 2,0000 г (при массовой аоле пирита до 1 %) и 1,0000 г (при массовой доле пирита свышс 1 %) помешают в коническую колбу вместимостью 100 см*, прилипают 20 cmj соляной кислоты и кипятят 10 мин. Приливают 35 ем3 воды, раствор доводят до кипения и фильтруют содержимое колбы через двойной фильтр типа «белая лента*. Осадок промывают 7—9 раз горячим раствором соляной кислоты с объемной долей 2 %. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, сушат, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 500—700 ‘С.

Осадок после прокаливания переносят в коническую колбу вместимостью 100 см5, приливают 20 см3 соляной кислоты и кипятят 10 мин. К кипящему раствору прибавляют 2 -3 см3 азотной кислоты. кипятят 2—3 мин, приливают 30-40 см* полы и кипятят еще 10 <1ин. Нерастворимый остаток отфильтровывают чс|кч тампон из

49    1

Страница 4

ГОСТ 30240.8-95

фильтробумажной массы; колбу и остаток 7—9 раз промывают горячим раствором соляном кислоты с объемной долей 2 %. Фильтрат нагревают до 60—70 ’С, приливают 8—10 капель раствора сульфоса-лициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком 1:1 до перехода красно-фиолетовой окраски в оранжевую. Затем прибавляют 10 см' соляной кислоты 1 моль/дм1 и титруют железо раствором трилона Б до перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю пирита X, %, вычисляют по формуле

гае V — объем раствора трилона Б, израсходованный иа титрование, см1;

Т — титр раствора трилона Б по пириту, г/см*; m — масса навески пробы, г.

6.2    Расхождения результатов параллельных определений d (разность большего и меньшего результатов параллельных определений) и результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности /*=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице 1.

6.3    Контроль точности анализа осуществляют с помощью стандартных образцов по ГОСТ 30240.0.

6.4    Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р=> 0,95) не должна превышать предела Д при выполнении условий 6.2 и положительных результатах контроля точности анализа по 6.3 (таблица 1).

<    50

Страница 5

ГОСТ 30240.8-95

Таблица!

В процентах

Маэдыя эли падита

1

J

D

0,50

0,08

0,08

0,11

1,00

0,10

0,11

0,14

2,00

0,13

0,14

0,19

3,00

0.17

0,18

0,24

4,00

0,20

0,21

0,28

5,00

0,21

0,22

0,30

6,00

0,23

0,24

0.32

7.00

0,24

0,26

0,34

Значения A, d, D для промежуточных массовых долей находят методом линейной интерполяции.

УДК 622.36S.9S—15:549-324.31.06:006.354    ОКС 73.060    А39

ОКСТУ 2141

Ключевые слова: концентрат баритовый, методы анализа, пирит

si

5