ГОСТ 30240.8—9S СТАНДАРТ КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ Метод определения пирита
Barite concentrate.
Method for determination of pyrite
Дата введения 1997—01—01
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты и баритовые утяжелители и устанавливает метод определения пирита от 0,5 до 7 %.
Метод основан на извлечении окисленных минералов железа соляной кислотой и определении пирита в нерастворимом остатке титрованием железа трилоном Б при pH 1—2 в присутствии индикатора сульфосалициловой кислоты.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативно-технические документы:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3640-79 Цинк. Технические условия ГОСТ 3769-78 Аммоний сернокислый. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
Издание официальное
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты. Технические условия
ТУ 6—09—1509—78 Ксиленоловый оранжевый, индикатор
ТУ 6—09—5294—86 Цинк гранулированный
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 30240.0.
4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 700 *С.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы с объемной долей 2 % и 1 моль/дм1.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20 %.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 20 %.
Буферный раствор с pH 5,7±0,1: к раствору уксуснокислого аммония прибавляют уксусную кислоту до pH 5,6—5,8; pH раствора проверяют с помощью рН-метра.
Ксиленоловый оранжевый, индикатор, по ТУ 6—09—1500, раствор с массовой долей 0,5 %.
Цинк по ГОСТ 3640 нс ниже марки Ц1 или цинк металлический гранулированный по ТУ 6—09—5294.
Стандартный раствор цинка: 1,0000 г цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 см5, прибавляют 10—15 см5 воды и небольшими порциями, по 5—10 см5, соляную кислоту до полного растворения металла и затем еще 40 см5. Раствор нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см5 раствора содержит 1 мг цинка. 1
ГОСТ 30240.8-95
Соль динатриеьая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксус ной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; раствор 0,025 моль/дм2; готовят из фиксанала или следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, если раствор мутный, его фильтруют, разбавляют до I дм2 водой и перемешивают.
Для установки титра раствора по пириту 20,0 см2 стандартного раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 см2, разбавляют водой до 200 см2 и нейтрализуют аммиаком 1:1 в присутствии 1—2 капель ксиленолового оранжевого до появления бледно-розовой окраски раствора. Затем добавляют 8 г сернокислого аммония, 30 см2 буферного раствора и титруют цинк до перехода окраски в желтую.
Титр раствора трилона Б Т по пириту, г/см2, вычисляют по формуле
где m — масса навески цинка, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г.
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см2.
5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску баритового концентрата массой 2,0000 г (при массовой доле пирита до 1 %) и 1,0000 г (при массовой доле пирита свыше 1 %) помешают в коническую колбу вместимостью 100 см2, приливают 20 см2 соляной кислоты и кипятят 10 мин. Приливают 35 см2 воды, раствор доводят до кипения и фильтруют содержимое колбы через двойной фильтр типа «белая лента*. Осадок промывают 7—9 раз горячим раствором соляной кислоты с объемной долей 2 %. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, сушат, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 500—700 °С.
Осадок после прокаливания переносят в коническую колбу вместимостью 100 см2, приливают 20 см2 соляной кислоты и кипятят 10 мин. К кипящему раствору прибавляют 2—3 см2 азотной кислоты, кипятят 2—3 мин, приливают 30—40 см2 воды и кипятят еще 10 мин. Нерастворимый остаток отфильтровывают через тампон из
фильтробумажной массы; колбу и остаток 7—9 раз промывают горячим раствором соляной кислоты с объемной долей 2 %. Фильтрат нагревают до 60—70 °С, приливают 8—10 капель раствора сульфоса-лициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком 1:1 до перехода красно-фиолетовой окраски в оранжевую. Затем прибавляют 10 см3 соляной кислоты 1 моль/дм3 и титруют железо раствором трилона Б до перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1 Массовую долю пирита X, %, вычисляют по формуле
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
Г — титр раствора трилона Б по пириту, г/см3; т — масса навески пробы, г.
6.2 Расхождения результатов параллельных определений d (разность большего и меньшего результатов параллельных определений) и результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Я = 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице 1.
6.3 Контроль точности анализа осуществляют с помощью стандартных образцов по ГОСТ 30240.0.
6.4 Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Я = 0,95) не должна превышать предела Д при выполнении условий 6.2 и положительных результатах контроля точности анализа по 6.3 (таблица 1). 3
ГОСТ 30240.8-95
Таблица!
В процентах |
Массовая доля пирита |
Л |
d |
D |
0,50 |
0,08 |
0,08 |
0,11 |
1,00 |
0,10 |
0,11 |
0,14 |
2,00 |
0,13 |
0,14 |
0,19 |
3,00 |
0.17 |
0,18 |
0.24 |
4,00 |
0,20 |
0,21 |
0,28 |
5,00 |
0,21 |
0,22 |
0,30 |
6,00 |
0,23 |
0,24 |
0,32 |
7,00 |
0,24 |
0,26 |
0,34 |
|
Значения Д, d, D для промежуточных массовых долей находят методом линейной интерполяции.
УДК 622.368.98-15:549.324.31.06:006.354 ОКС 73.060 А39
ОКСТУ 2141
Ключевые слова: концентрат баритовый, методы анализа, пирит 4
1
2
3
4