Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на баритовые концентраты и устанавливает фотометрический метод определения двуокиси кремния от 0,5 до 5 %. Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет восстановленного кремнемолибденового комплексного соединения и измерении его оптической плотности в области длин волн 600-650 нм

Оглавление

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Общие требования

4. Аппаратура, реактивы и растворы

5. Проведение анализа

6. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ItKTT .50240.2—95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ

Фотометрический метод определении двуокиси «рсмии»

Barite concentrate.

Photometric snethod for determination of silicon dioxide

Дач* введения 1997—01—01

1    О ВЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт parпространястся на баркгоиые концентраты и устанавливает фотометрический метод определения двуокиси крем-ния от 0,5 до 5 %.

Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет восстановленного кремнемолибденового комплексного соединения и измерении его оптической плотности в области длин волн 600— 650 нм.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативно-технические документы:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый безводный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тстраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия

Иглание официальное

I

1S

Страница 2

I ОС I 30240.2-95

ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия

ТУ 6—09—1678—86 Фильтры обеззоленные

TV' 6—09—5337—87 Натрий кремнекислый мета, 9-водный. Технические условия.

3    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 30240.0.

4    АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлсктроколоримстр или спектрофотометр.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000 ‘С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента*, «белая лента* по ТУ 6-09-1678.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с (!/, H,S04)=0,25 моль/ /дм5 (0,25 н).

Кислота соляная по ГОСГ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Смесь восстановительная: 15,0 г винной и 1,0 г аскорбиновой кислот растворяют в 100 см1 воды.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Натрии тстраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, прокаленный при 400 ‘С.

Смесь для сплавления: натрий улскислый, калий углекислый и натрий тстраборнокислый смешивают в отношении 1:1:1.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей I %, свежеприготовленный.

Аммоний молибденовокнелый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5 %. 5 г соли растворяют при нагревании (не кипятят) в 60 см5 воды, охлаждают, фильтруют через плотный фильтр «синяя

19

2

Страница 3

ГОСТ 30240.2-95

лента*, прибавляют 10 см3 уксусной кислоты, разбавляют водой до 100 см1 и перемешивают.

Натрий кремнекислый мета, 9-водный по ТУ 6—09—5337.

Стандартные растворы двуокиси кремния.

Раствор А, содержащий около 1 мг/см3 двуокиси кремния: 4,730 г кремнекислого натрия растворяют в поде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, разбавляют водой до метки и перемешивают. Растрор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Для определения концентрации двуокиси кремния отбирают пипеткой 50,0 см5 раствора в стакан вместимостью 250 см1, приливают 15 см* соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Прибавляют 5 см3 соляной кислоты 1:1, 10 см1 раствора желатина, 20 см* горячей воды, перемешивают и оставляют при 50—60 *С на 30 мин для коагуляции осадка. Раствор с осадком фильтруют на фильтр средней плотности «белая лента» и промывают 8—10 раз горячей водой. Фильтр с осадком помешают во взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 1000 *С в течение 1 ч. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Концентрацию двуокиси кремния в растворе А X, мг/см1, вычисляют по формуле

(1)

где т — масса прокаленного осадка двуокиси кремния, мг.

V — объем аликвотной части раствора, см5.

Раствор Б, содержащий около 0,025 мг/см5 двуокиси кремния: 25,0 см3 раствор;» А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Раствор переносят в полиэтиленовый сосуд; готовят вдень применения.

Концентрацию двуокиси кремния в растворе Б Xv мг/см1, вычисляют по формуле

■ ТШ •    (2)

20

J

Страница 4

ГОСТ 30240.2-95

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1 Навеску баритового концентрата массой 0,2000 г помешают и платиновый тигель, перемешивают с 3 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 700—800 “С в течение 15—20 мин.

Остывший тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 60 см3 раствора соляной кислоты 1:3 и нагревают до полного выщелачивания плава. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см\ разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют через двойной фильтр средней плотности «белая лента»; первые порции фильтрата от брасы на ют.

Таблица 1

Мшшыдьм ,иу..'ХКЧ1 кргмиим. Ж

05мм мкокопп* частя раст»»!»!. см'

От 0,5 ДО 1,0 8ХЛЮЧ.

10,0

Св. 1,0 » 3,0 »

5.0

» З.С

2.0

Аликвотную часть 2,0—10,0 см1, взятую в зависимости от массовой доли двуокиси кремния в соответствии с таблицей 1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см1, прибавляют 50 см3 раствора серной кислоты, 10,0 см1 раствора молибдсновокислого аммония, перемешивая после прибавления каждого реактива. Через 20 мин приливают 10,0 см’ раствора восстановительной смеси, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность |>астворов по отношению к раствору контрольного опыта в области длин волн 600— 650 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

Массу двуокиси кремния в растворе находяг по градуировочному графику.

5.2 Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см3 отмеривают пипеткой 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 см* раствора Б двуокиси кремния, прибавляют 50 см! раствора серной кислоты и далее продолжают, как описано в 5.1.

4-Ц46

21

4

Страница 5

ГОСТ 30240.2-95

Приготовление растворов для построения градуировочного графика и измерение их оптическом плотности выполняют дважды. По полученным средним арифметическим значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям двуокиси кремния строят градуировочный график.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1    Массовую долю двуокиси кремния X, %, вычисляют по формуле

х = рг^гяйз .    <3>

где т) — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, мг,

V    — объем мерной колбы для разбавления, см*;

V    — объем аликвотной части раствора, взятый для анализа,

см3;

т — масса навески пробы, г.

6.2    Расхождения результатов параллельных определении d (разность большего и меньшего результатов параллельных определений) и результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной ве]юятности /*=0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице 2.

6.3    Контроль точности анализа осуществляют с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 3U240.0.

6.4    Погрешность |>сзультатов анализа (при доверительной вероятности /*=0,95) не должна превышать предела Д при выполнении условий 6.2 И положительных результатах контроля точности анализа по 6.3 (таблица 2).

22

Страница 6

I OC! 302-40.2—95

T a 6 л и ц a 2

В процентах

Мктокн 1UM мужим фСЯНМ

л

d

о

0.50

0.07

0,08

0.10

1,00

0,09

0,09

0,12

2,00

0.11

0,11

0,1?

3,00

0.13

0.14

0.1S

4,00

0.15

0,16

0.22

5,00

0,19

0,20

0,26

Значения Д, d, D для промежуточных массовых долей находят методом линейной интерполяции.

УДК 622.368.98-15:546.284-31.06:006.354 ОКС 73.060    А39

ОКСТУ 2141

Ключевые слова: концентрат баритовый, методы анализа, двуокись кремния, фотометрический метод

6

4'