Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 30240.2-95 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты и устанавливает фотометрический метод определения двуокиси кремния от 0,5 до 5 %. Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет восстановленного кремнемолибденового комплексного соединения и измерении его оптической плотности в области длин волн 600-650 нм

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 4682-84 «Концентрат баритовый. Технические условия» в части раздела "Методы анализа"

Оглавление

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Общие требования

4. Аппаратура, реактивы и растворы

5. Проведение анализа

6. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСТ 30240.2-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ

Фотометрический метол определения двуокиси кремния

Barite concentrate.

Photometric method for determination of silicon dioxide

Дата введения 1997—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты и устанавливает фотометрический метод определения двуокиси кремния от 0,5 до 5 %.

Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет восстановленного кремнемолибденового комплексного соединения и измерении его оптической плотности в области длин волн 600— 650 нм.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативно-технические документы:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый безводный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 30240.2-95

ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия

ТУ 6—09—1678—86 Фильтры обеззоленные

ТУ 6—09—5337—87 Натрий кремнекислый мега, 9-водный. Технические условия.

3    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 30240.0.

4    АППАРАТУРА, РЕАК ТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлсктроколориметр или спектрофотометр.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000 "С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента», «белая лента» по ТУ 6-09-1678.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с ('/, H,S04)= 0,25 моль/ /дм3 (0,25 н).

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Смесь восстановительная: 15,0 г винной и 1,0 г аскорбиновой кислот растворяют в 100 см3 воды.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, прокаленный при 400 °С.

Смесь для сплавления: натрий улскислый, калий углекислый и натрий тетраборнокислый смешивают в отношении 1:1:1.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 1 %, свежеприготовленный.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5 %: 5 г соли растворяют при нагревании (не кипятят) в 60 см3 воды, охлаждают, фильтруют через плотный фильтр «синяя

2

лента», прибавляют 10 см3 уксусной кислоты, разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают.

Натрий кремнекислый мета, 9-водный по ТУ 6—09—5337.

Стандартные растворы двуокиси кремния.

Раствор А, содержащий около 1 мг/см3 двуокиси кремния: 4,730 г кремнекислого натрия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Для определения концентрации двуокиси кремния отбирают пипеткой 50,0 см3 раствора в стакан вместимостью 250 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Прибавляют 5 см3 соляной кислоты 1:1, 10 см3 раствора желатина, 20 см3 горячей воды, перемешивают и оставляют при 50—60 °С на 30 мин для коагуляции осадка. Раствор с осадком фильтруют на фильтр средней плотности «белая лента» и промывают 8—10 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 1000 “С в течение 1 ч. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Концентрацию двуокиси кремния в растворе А X, мг/см3, вычисляют по формуле

(1)

где т — масса прокаленного осадка двуокиси кремния, мг:

V — объем аликвотной части раствора, см3.

Раствор Б, содержащий около 0,025 мг/см3 двуокиси кремния: 25,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Раствор переносят в полиэтиленовый сосуд; готовят в день применения.

Концентрацию двуокиси кремния в растворе Б X, мг/см3, вычисляют по формуле

(2)

у _ 2L2L “ юоо •

ГОСТ 30240.2-95

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1 Навеску баритового концентрата массой 0,2000 г помещают в платиновый тигель, перемешивают с 3 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 700—800 °С в течение 15—20 мин.

Остывший тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 60 см3 раствора соляной кислоты 1:3 и нагревают до полного выщелачивания плава. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют через двойной фильтр средней плотности «белая лента*; первые порции фильтрата отбрасывают.

Т а б л и ц а I

Массовая доля двуокиси кремния, %

Объем аликвотной части раствора, см'

От 0,5 ДО 1,0 ВКЛЮЧ.

10.0

Св. 1,0 » 3,0 *

5,0

» 3,0

2,0

Аликвотную часть 2,0—10,0 см3, взятую в зависимости от массовой доли двуокиси кремния в соответствии с таблицей I, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 50 см3 раствора серной кислоты, 10,0 см3 раствора молибденовокислого аммония, перемешивая после прибавления каждого реактива. Через 20 мин приливают 10,0 см3 раствора восстановительной смеси, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к раствору контрольного опыта в области длин волн 600— 650 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

Массу двуокиси кремния в растворе находят по градуировочному графику.

4

5.2 Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см3 отмеривают пипеткой 1,0; 2,0, 3,0; 4,0, 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 см3 раствора Б двуокиси кремния, прибавляют 50 см3 раствора серной кислоты и далее продолжают, как описано в 5.1.

4-846

Приготовление растворов для построения градуировочного графика и измерение их оптической плотности выполняют дважды. По полученным средним арифметическим значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям двуокиси кремния строят градуировочный график.

б ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

т,УЛ 00 К, т-1000 >


X =


(3)


6.1 Массовую долю двуокиси кремния X, %, вычисляют по формуле

где тj — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем мерной колбы для разбаадения, см3;

Vt — объем аликвотной части раствора, взятый для анализа,

см3;

т — масса навески пробы, г.

6.2    Расхождения результатов параллельных определений d (разность большего и меньшего результатов параллельных определений) и результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р= 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице 2.

6.3    Контроль точности анализа осуществляют с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 30240.0.

6.4    Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должна превышать предела Д при выполнении условий 6.2 и положительных результатах контроля точности анализа по 6.3 (таблица 2).

ГОСТ 30240.2-95

Таблица^

В процентах

Массовая доля двуокиси кремния

д

d

D

0,50

0.07

0,08

0,10

1,00

0,09

0.09

0,12

2,00

о,п

0,11

0,1?

3,00

0,13

0,14

0,18

4,00

0,15

0,16

0,22

5,00

0,19

0,20

0,26

Значения Д, d, D для промежуточных массовых долей находят методом линейной интерполяции.

УДК 622.368.98-15:546.284-31.06:006.354 ОКС 73.060    А39

ОКСТУ 2141

Ключевые слова: концентрат баритовый, методы анализа, двуокись кремния, фотометрический метод

6