ГОСТ 30240.2-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ

Фотометрический метол определения двуокиси кремния

Barite concentrate.

Photometric method for determination of silicon dioxide

Дата введения 1997—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты и устанавливает фотометрический метод определения двуокиси кремния от 0,5 до 5 %.

Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет восстановленного кремнемолибденового комплексного соединения и измерении его оптической плотности в области длин волн 600— 650 нм.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативно-технические документы:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый безводный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 30240.2-95

ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия

ТУ 6—09—1678—86 Фильтры обеззоленные

ТУ 6—09—5337—87 Натрий кремнекислый мега, 9-водный. Технические условия.

3    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 30240.0.

4    АППАРАТУРА, РЕАК ТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлсктроколориметр или спектрофотометр.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000 "С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента», «белая лента» по ТУ 6-09-1678.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с ('/, H,S0₄)= 0,25 моль/ /дм³ (0,25 н).

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Смесь восстановительная: 15,0 г винной и 1,0 г аскорбиновой кислот растворяют в 100 см³ воды.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, прокаленный при 400 °С.

Смесь для сплавления: натрий улскислый, калий углекислый и натрий тетраборнокислый смешивают в отношении 1:1:1.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 1 %, свежеприготовленный.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5 %: 5 г соли растворяют при нагревании (не кипятят) в 60 см³ воды, охлаждают, фильтруют через плотный фильтр «синяя

2

лента», прибавляют 10 см³ уксусной кислоты, разбавляют водой до 100 см³ и перемешивают.

Натрий кремнекислый мета, 9-водный по ТУ 6—09—5337.

Стандартные растворы двуокиси кремния.

Раствор А, содержащий около 1 мг/см³ двуокиси кремния: 4,730 г кремнекислого натрия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Для определения концентрации двуокиси кремния отбирают пипеткой 50,0 см³ раствора в стакан вместимостью 250 см³, приливают 15 см³ соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Прибавляют 5 см³ соляной кислоты 1:1, 10 см³ раствора желатина, 20 см³ горячей воды, перемешивают и оставляют при 50—60 °С на 30 мин для коагуляции осадка. Раствор с осадком фильтруют на фильтр средней плотности «белая лента» и промывают 8—10 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 1000 “С в течение 1 ч. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Концентрацию двуокиси кремния в растворе А X, мг/см³, вычисляют по формуле

(1)

где т — масса прокаленного осадка двуокиси кремния, мг:

V — объем аликвотной части раствора, см³.

Раствор Б, содержащий около 0,025 мг/см³ двуокиси кремния: 25,0 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Раствор переносят в полиэтиленовый сосуд; готовят в день применения.

Концентрацию двуокиси кремния в растворе Б X, мг/см³, вычисляют по формуле

у _ 2L2L “ юоо •

ГОСТ 30240.2-95

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1 Навеску баритового концентрата массой 0,2000 г помещают в платиновый тигель, перемешивают с 3 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 700—800 °С в течение 15—20 мин.

Остывший тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 60 см³ раствора соляной кислоты 1:3 и нагревают до полного выщелачивания плава. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют через двойной фильтр средней плотности «белая лента*; первые порции фильтрата отбрасывают.

Т а б л и ц а I

Массовая доля двуокиси кремния, % Объем аликвотной части раствора, см' От 0,5 ДО 1,0 ВКЛЮЧ. 10.0 Св. 1,0 » 3,0 * 5,0 » 3,0 2,0

Аликвотную часть 2,0—10,0 см³, взятую в зависимости от массовой доли двуокиси кремния в соответствии с таблицей I, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 50 см³ раствора серной кислоты, 10,0 см³ раствора молибденовокислого аммония, перемешивая после прибавления каждого реактива. Через 20 мин приливают 10,0 см³ раствора восстановительной смеси, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к раствору контрольного опыта в области длин волн 600— 650 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

Массу двуокиси кремния в растворе находят по градуировочному графику.

5.2 Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см³ отмеривают пипеткой 1,0; 2,0, 3,0; 4,0, 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 см³ раствора Б двуокиси кремния, прибавляют 50 см³ раствора серной кислоты и далее продолжают, как описано в 5.1.

4-846

Приготовление растворов для построения градуировочного графика и измерение их оптической плотности выполняют дважды. По полученным средним арифметическим значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям двуокиси кремния строят градуировочный график.

б ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю двуокиси кремния X, %, вычисляют по формуле

где тj — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем мерной колбы для разбаадения, см³;

V_t — объем аликвотной части раствора, взятый для анализа,

см³;

т — масса навески пробы, г.

6.2    Расхождения результатов параллельных определений d (разность большего и меньшего результатов параллельных определений) и результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р= 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице 2.

6.3    Контроль точности анализа осуществляют с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 30240.0.

6.4    Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должна превышать предела Д при выполнении условий 6.2 и положительных результатах контроля точности анализа по 6.3 (таблица 2).

ГОСТ 30240.2-95

Таблица^ В процентах

Массовая доля двуокиси кремния д d D 0,50 0.07 0,08 0,10 1,00 0,09 0.09 0,12 2,00 о,п 0,11 0,1? 3,00 0,13 0,14 0,18 4,00 0,15 0,16 0,22 5,00 0,19 0,20 0,26

Значения Д, d, D для промежуточных массовых долей находят методом линейной интерполяции.

УДК 622.368.98-15:546.284-31.06:006.354 ОКС 73.060    А39

ОКСТУ 2141

Ключевые слова: концентрат баритовый, методы анализа, двуокись кремния, фотометрический метод

6