Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы определения консервантов: бензойнокислого натрия в пресервах из рыбы и морепродуктов, а также буры и борной кислоты в икре разных видов рыб

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 27001-86

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИКРА И ПРЕСЕРВЫ ИЗ РЫБЫ И МОРЕПРОДУКТОВ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНСЕРВАНТОВ

Издание официальное

1    Москва

|ЖН1 Стандартииформ )    2012

Страница 2

УДК 664.955.2:006.354    Группа    Н59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИКРА И ПРЕСЕРВЫ ИЗ РЫБЫ И МОРЕПРОДУКТОВ

Методы определения консервантов

ГОСТ

27001-86

Caviar and prcsservcs from fish and vca product1.

Methods for determination of preservatives

M КС 67.120.30 О КС ТУ 9209

Дата введения 01.01.88

Настоящий стандарт устанавливает методы определения консервантов: бензойнокислого натрия в пресервах из рыбы и морепродуктов, а также буры и борной кислоты в икре разных видов рыб.

I. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб и подготовка к испытанию пресервов — по ГОСТ 8756.0*; отбор проб и подготовка к испытанию икры — по ГОСТ 7631 и ГОСТ 76364*.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЙНОКИСЛОГО НАТРИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на титровании бензойной кислоты, экстрагированной хлороформом или этиловым эфиром из безбелковой водной вытяжки, щелочыо в присутствии фенолфталеина.

2.2.    Аппаратура, реактивы, материалы

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг IV класса точности.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г не ниже 2-го класса точности.

Колбы мерные 2-500-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 1—25; 1—50; 1 — 100 по ГОСТ 1770.

Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.

Воронки В—25—38-ХС по ГОСТ 25336.

Воронки делительные ВД-1—500-ХС по ГОСТ 25336.

Колбы круглодонные К-1 (2)—250 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретки 1 (2,3)—2—25—0,1; I (2. 3)—2—50—0,1 по нормативно-технической документации.

Пипетки 1 (2)—2—2; 6 (7)—2—5; 6 (7>—2—10; 2—2—20; 2—2—100 по нормативно-технической документации.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры бумажные.

* Заменен на ГОСТ 26313-84 в части плодоовощных консервированных продуктов; ГОСТ 26671 — 85 в части разд. 4 в части продуктов переработки плодов и овощей, консервов мясных и мясорастительных.

** Заменен на ГОСТ 13496.15—S5 в части п. 3.7.1 в части определения сырого жира в кормовой рыбной муке и из морских млекопитающих и ракообразных, предназначенной для производства комбикормов: ГОСТ 26927-86 в части п. 3.8; ГОСТ 26657-85 в части п. 8.12.1.

60

1

£> Издательство стандартов, 1986 © СТАНДАРТИ НФОР.М. 2012

Страница 3

ГОСТ 27001-86 С. 2

Марля медицинская по ГОСТ 9412.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная по ГОСТ 4919.1.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174. ч. д. а., раствор массовой концентрации 300 г/дм3.

Калий железистое и нерол истый по ГОСТ 4207, ч. д. а., раствор массовой концентрации 150 г/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч., раствор 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч. д. а., раствор массовой концентрации 100 г/дм3 и раствор концентрации с (NaOH) = 0.05 моль/дм3.

Фенолфталеин по нормативно-технической документации, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм3, готовят по ГОСТ 4919.1.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Эфир этиловый, ч. д. а., не содержащий перекисей.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 59621.

Кислота бензойная по ГОСТ 10521, ч. д. а.

Калий йодистый по ГОСТ 4232. ч. д. а., раствор массовой концентрации 20 г/дм3.

Калия гидроокись по ГОСГ 24363, ч. д. а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.. раствор с массовой долей 10 %, плотностью 1050 кг/м3.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор массовой концентрации 10 г/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колбы конические или плоскодонные вместимостью 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336.

Испаритель ротационный с ловушкой по нормативно-технической документации.

Допускается использовать другую стеклянную посуду и оборудование, обеспечивающие требуемую точность измерений.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Подготовка к испытанию

При работе с этиловым эфиром его проверяют на присутствие перекисей и при наличии их проводят очистку.

Присутствие перекисей обнаруживают по выделению йода из подкисленного раствора йодистого калия.

В пробирку с 2—3 см3 эфира добавляют равный объем раствора йодистого калия, подкисленного 3—5 каплями раствора соляной кислоты плотностью 1050 кг/м3, и хорошо встряхивают в течение 1—2 мин. При наличии перекисей выделяющийся йод может быть обнаружен по бурому окрашиванию эфирного слоя или по появлению синего окрашивания при добавлении к пробе 1 см3 раствора крахмала.

Для очистки этилового эфира от перекисей в колбу с 65—70 г порошкообразной гидроокиси калия добавляют около 1 дм3 этилового эфира.

Содержимое встряхивают в течение 3 мин. После отстаивания проверяют эфир на отсутствие перекисей, фильтруют через бумажный складчатый фильтр и хранят в темпом месте.

Допускается проводить очистку этилового эфира от перекисей по ГОСТ 26829.

2.4.    Проведение испытания

Из подготовленной пробы отвешивают 100 г в выпарительную чашку и количественно переносят ее дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводя объем в колбе до 250-300 см3.

Содержимое колбы подщелачивают до pH 7,5—8,0 (по лакмусу или универсальной индикаторной бумаге) раствором гидроокиси натрия массовой концентрации 100 г/дм3, нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин, затем охлаждают до комнатной температуры.

В колбу приливают 20 см3 водного раствора железистосииероднстого калия и 20 см3 водного раствора сернокислого цинка, осторожно перемешивая содержимое после прибавления каждого реактива, и оставляют на 30 мин. Объем в колбе доводят дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют в сухую колбу сначала через двойной слой марли, а затем через бумажный складчатый фильтр. Фильтрат должен быть прозрачным.

100 см3 полученного фильтрата количественно переносят в делительную воронку, нейтрализуют (по лакмусу или универсальной индикаторной бумаге) раствором серной кислоты и добавляют еще 2 см3 указанного раствора серной кислоты при экстракции эфиром. При экстракции хлороформом допускается подкисление соляной кислотой.

61

1

На территории РоссиПскоН Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Страница 4

С. 3 ГОСТ 27001-86

При использовании этилового эфира экстракцию бензойной кислоты проводят три раза последовательно 40. 30 и 30 см3 эфира осторожными вращательными движениями делительной воронки в течение 5 мин.

Объединенные в делительной воронке эфирные вытяжки промывают дистиллированной водой три раза по 15 см3, удаляя каждый раз нижний водный слой после отстаивания. Водная фаза последней промывки должна иметь нейтральную реакцию по лакмусу или универсальной индикаторной бумаге.

Эфир из делительной воронки сливают в колбу и отгоняют или выпаривают досуха при температуре водяной бани не выше 40 "С.

При использовании хлороформа экстрактно проводят четыре раза, последовательно 35; 25; 20 и 15 см3 хлороформа.

Каждую экстракцию проводят в течение 5 мин осторожными вращательными движениями делительной воронки. После разделения слоев хлороформ сливают в сухую перегонную колбу, не захватывая водного слоя.

При попадании водного слоя в хлороформную вытяжку ее переносят из колбы в чистую делительную воронку и промывают 15 см3 дистиллированной воды.

Хлороформный слой из делительной воронкн сливают всухую перегонную колбу и отгоняют 3/4 объема хлороформа на водяной бане при температуре 65—70 'С, остаток выпаривают досуха при температуре (55 ± 5) *С.

К сухому остатку в колбе после удаления эфира или хлороформа добавляют 30—50 см3 этилового спирта, нейтрального по фенолфталеину. 7—10 см3 дистиллированной воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 0.05 моль/дм3.

2.5. Обработка результатов

Массовую долю бензойпокнелого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

У_у • а: 0.0071-г, юо•*,

У}

где V — объем раствора гидроокиси натрия 0.05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

К — коэффициент пересчета на точно 0.05 моль/дм3 раствор гидроокиси натрия:

0,0071 — количество бензойнокислого натрия, соответствующее I см3 точно 0,05 мояь/дм3 раствора гидроокиси натрия, г;

К, — объем, до которого доведена навеска, см3;

А-, — коэффициент, учитывающий открываем ость методики, для этилового эфира — 1.25, для хлороформа — 1.43;

V2 — объем фильтрата, взятый для экстракции, см3;

т — масса навески продукта, г.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака. За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.005. Результат округляют до второго десятичного знака.

Предел абсолютной погрешности результата \ = Д,, = 0.003 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

2.4, 2.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2а. СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЙНОКИСЛОГО НАТРИЯ

2а. I. Сущность метода

Метод основан на извлечении бензойной кислоты этиловым эфиром из безбелковой водной вытяжки, хроматографическом разделении в тонком слое сорбента и спектрофотометрическом определении содержания бензойной кислоты из элюата.

2а.2. Аппаратура, реактивы, материалы

Аппаратура, реактивы, материалы — по п. 2.2. кроме бюреток, капельниц, натрия гидроокиси, фенолфталеина, спирта этилового, а также указанные ниже.

Колбы мерные 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 1 — 10; 2—5 (10) по ГОСТ 1770.

Пробирки мерные П-2-5 (10)—0.2 ХС по ГОСТ 1770.

Пробирки П 4-15 (20)—ХС по ГОСТ 25336.

Колбы круглодонные К-I (2)-50-ТХС; К-1 (2)-100-ТХС по ГОСТ 25336.

Баня песчаная.

62

Страница 5

ГОСТ 27001-86 С. 4

Камера для тонкослойной хроматографии.

Пластинки «Силуфол UV 254 нм» 20 х 20 см.

Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 мкл или калиброванные стеклянные капилляры.

Карандаш простой М или 2М.

Источник ультрафиолетового излучения с рабочей длиной волны 254 нм.

Фен или вентилятор.

Спектрофотометр.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Эфир этиловый уксусной кислоты (этилацетат), х. ч., по ГОСТ 22300.

Эфир петролейиый. фракция с температурой кипения от 40 до 70 *С.

Кислота муравьиная, ч., по ГОСТ 5848.

Допускается использовать другую стеклянную посуду и лабораторное оборудование с техническими характеристиками, обеспечивающими требуемую точность измерения.

2а.3. Подготовка к испытанию

2а.3.1. Подготовка к испытанию — по п. 2.3.

2а.3.2. Приготовление стандартного раствора бензойной кислоты

Отвешивают 100 мг бензойной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят до метки этиловым эфиром. Допускается использование этнлацетата. Массовая концентрация полученного раствора должна быть 4 мг/см3.

2а.4. Проведение испытамия

Экстракт, полученный по п. 2.4 с использованием этилового эфира, сушат в течение 2 ч над 6 г безводного сернокислого натрия, затем фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу с притертой пробкой.

20 см3 экстракта упаривают на ротационном испарителе или в выпарительной чашке на песчаной бане при температу ре не более 40 *С почти досуха. Остаток экстракта количественно переносят в мерный цилиндр или мерную пробирку и доводят объем этиловым эфиром до 2 см3.

Пластинку силуфола размечают простым мягким карандашом и на линию старта микрошприцем или калиброванным капилляром наносят 4—5 точек по 10 мкл (1 х 10“2 см3) полученного экстракта с постоянным поддувом холодного воздуха феном или вентилятором. Диаметр наносимого пятна не должен превышать 2—3 мм.

Одновременно на пластинку наносят 2—3 точки по 10 мкл стандартного раствора бензойной кислоты. Пластинку подсушивают и опускают в камеру для тонкослойной хроматографии, куда предварительно наливают смесь растворителей, состоящую из 20 см3 петролейного эфира, 12 см3 хлороформа, 2,8 см3 этилового эфира и 1,2 см3 муравьиной кислоты.

После прохождения фронтом растворителей около 15 см от линии старта пластинку вынимают. подсушивают в вытяжном шкафу с использованием фена или вентилятора без подогрева воздуха до исчезновения резкого запаха муравьиной кислоты и рассматривают в ультрафиолетовом свете.

Обводят карандашом темные пятна бензойной кислоты, выделенной из экстракта и стандартного раствора бензойной кислоты. Обведенные зоны вырезают ножницами и помешают в пробирки, в которые приливают по 3 см3 этилового эфира. Пробирки закрывают пробками и встряхивают 1 мин.

Полученные элюаты сливают в кварцевые кюветы и на спектрофотометре, используя длину волны 272 нм. измеряют оптическую плотность экстракта и стандартного раствора бензойной кислоты относительно этилового эфира.

2а.5. Обработка результатов

Массовую долю бензойнокислого натрия (А) в процентах вычисляют по формуле

у _ /и., ■ О» ■ И, • К, К, • 100 1.18 ■ 1.25    (1)

D„ yt-Vt V, т-10°

где /иа — количество бензойной кислоты в стандартном растворе, нанесенное на пластинку, мкг;

D0 — оптическая плотность экстракта относительно этилового эфира, уел. ед.;

0СГ — оптическая плотность стандартного раствора бензойной кислоты относительно этилового эфира, уел. ед.;

У0 — объем экстракта, нанесенный на пластинку, см3;

У, — объем, до которого доведена навеска, см3;

У2 — объем этилового эфира, используемый для экстракции бензойной кислоты, см3;

К — объем, до которого упаривают экстракт, см3;

У\ — объем экстракта, используемого для упаривания, см3;

63

Страница 6

С. 5 ГОСТ 27001-86

V5 — объем фильтрата, используемого для экстракции, см3; т — масса навески продукта, г;

1,18 — коэффициент пересчета на бензойнокислый натрии;

1,25 — коэффициент, учитывающий открываемость методики.

При использовании объемов и навески, указанных в пп. 2.4 и 2а.4, формулу (1) можно упростить:

JT—?;1"•*« 1,181,25.    (,а)

к» -^.у0

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.005.

Результат округляют до второго десятичного знака.

Раздел 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРНОЙ КИСЛОТЫ И БУРЫ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на способности борной кислоты образовывать с многоатомными спиртами или инвертированным сахаром более сильные комплексные кислоты с кольцевой структурой, которые определяются титрованием.

3.2.    Аппаратура, реактивы, материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 500 г 4-го класса точности.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Шкаф сушильный по нормативно-технической документации.

Электропечь сопротивления по нормативно-технической документации.

Баня водяная.

Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.

Щипцы тигельные.

Воронки В-25-38 ЖХС по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-1-100-34ХС по ГОСТ 25336.

Бюретки 1—2—50—0,1 по нормативно-технической документации.

Пипетки 4-2—1 или 5—2—1; 4—2—2 или 5—2—2 по нормативно-технической документации. Г1&ЮЧКИ стеклянные по ГОСТ 21400.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., растворы концентрации с ('/2 H:S04) = 0,5 моль/дм3 и с = 1,5 моль/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., растворы концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, с= 1,0 моль/дм3 и с = 3,0 моль/дм3.

Сахар-рафинад по ГОСТ 22*\

Глицерин по ГОСТ 6X24.

Манннт по ТУ 6-09-5484.

Фенолфталеин по нормативно-технической документации, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм3.

Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура).

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается использование другой стеклянной посуды и лабораторного оборудования, обеспечивающих точность измерения.

(Измененная редакция, Изм. .\ё 1).

3.3.    Подготовка к испытанию Приготовление инвертированного сахара

0.5 кг сахара-рафинада растворяют в 166 см3 дистиллированной воды, кипятят в луженой, стеклянной или фарфоровой посуде до получения прозрачного раствора, приливают 4.2 см3 раство-

1

С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

Страница 7

ГОСТ 27001-86 С. 6

ра серной кислоты с (H2S04) 1,5 моль/дм3, перемешивают 30 с, снимают с плиты, добаатяют 250 см3 дистиллированной волы, содержащей 4,2 см3 раствора гидроокиси натрия с (NaOH)

3    моль/дм3, и хорошо перемешивают.

Охлажденный раствор должен быть нейтральным (по фенолфталеину), прозрачным и бесцветным. Чтобы сохранить раствор на длительное время, его стерилизуют в мелкой посуде.

3.4.    Проведение испытания

Из подготовленной пробы отвешивают 25 г, помешают в выпарительную чашку, добаатяют

4    см3 раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 1,0 моль/дм3, хорошо перемешивают стеклянной палочкой. высушивают и осторожно озоляют.

Если уголь долго не сгорает, его смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, разрыхляют стеклянной палочкой, подсушивают и озоляют.

К полученной золе приливают 5 см3 дистиллированной воды и 5 см3 раствора серной кислоты с (H2S04) 0,5 моль/дм3, перемешивают, через 3—5 мин добавляют 15 см3 горячей дистиллированной воды, снова перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 100—150 см3. Чашку с золой и фильтр смывают три раза небольшим количеством горячей дистиллированной воды, собирая промывные воды в ту же колбу.

Для удаления углекислого газа фильтрат нагревают до кипения, затем охлаждают, прибавляют три капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с (NaOH) I моль/дм3 до слабо-розового окрашивания. В колбу добаатяют 25 см3 нейтрального глицерина, или 1—2 г маннита, или 1—2 см3 инвертированного сахара и титруют обесцветившийся раствор раствором гидроокиси натрия с (NaOH) 0.1 моль/дм3 до появления розового окрашивания. Чтобы точнее уловить перемену окраски, рекомендуется добавить небольшое количество нейтрального водного спирта.

В колбу добаатяют еше 10 см3 глицерина или 0,5 г маннита и при обесцвечивании снова титруют раствором гидроокиси натрия указанной концентрации до розового окрашивания, повторяя эту процедуру до тех пор, пока жидкость в колбе после добавления новой порции нейтрального глицерина или маннита не перестанет обесцвечиваться.

Титрование следует вести при комнатной температуре, так как устойчивость комплексной маннитоборной кислоты снижается с повышением температуры.

3.5.    Обработка результатов

Массовую долю борсодержаших соединений в пересчете на натрий тетраборнокислый 10-вод-пый (Na2B.,07)10H20 (А) в процентах вычисляют по формуле

х= V ■ К - 0.0093 • 100 т

где V— объем раствора гидроокиси натрия 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

К — коэффициент пересчета на точный раствор 0.1 моль/дм3 гидроокиси натрия;

0.0095 — количество тетраборнокислого натрия, соответствующее 1 см' раствора 0,1 моль/дм3 гидроокиси натрия, г;

т — масса исследуемого продукта, г.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,04.

Результат округляют до второго десятичного знака. Предел абсолютной погрешности результата \ = \ = 0,01 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

65