Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 8504-71 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кислый йодноватокислый калий, представляющий собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде. Светочувствителен.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 8504-57

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Переиздание (август 1989 г.) с Изменениями № 1, 2

Оглавление

1. Технические требования

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

КАЛИЙ ЙОДНОВАТОКИСЛЫЙ

КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 8504-71

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ CCCD ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 546.32 155-41

Группа Л51

СОЮЗА С С ®

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ.

ГОСТ

8504—71

КАЛИЙ ЙОДНОВАТОКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents Potassium hydrogen biiodate. Specifications

ОКП 26 2113 0430 07

Срок действия с 01.01.72

до 01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на кислый йодноватокислый калий, представляющий собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде. Светочувствителен.

Формула: KJ03*HJ03.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —389,90.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Кислый йодноватокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с*требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Издание официальное

1.1. По физико-химическим показателям кислый йодноватокислый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице 1.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1989

С 10 ГОСТ 8504-71

табл. 2 массы меди и свинца (в виде растворов с массовой концентрацией Си, РЬ — 0,1 или 0,01 мг/см3).

Содержимое колб количественно переносят в мерные колбы, доводят объем каждого раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 2

Номер раствора сравнения

Масса каждого элемента (Си, РЬ), введенного в 50 см3 раствора сравнения, мг

Массовая доля каждого элемента (Си. РЬ) в растворе сравнения в пересчете на препарат, %

Си

РЬ

Си

РЬ

1

0,008

0,016

0,0001

0,0002

2

0,016

0.04

0,0002

0,0005

3

0,04

0,064

0,0005

0,0008

4

0,С8

0,12

0,001

0,0015

3.10.7. Проведение анализа

Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитические линии Си — 324,8 нм и РЬ — 283,3 нм.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение атомного поглощения из трех измерений для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.

3 10.8. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения атомного поглощения на оси ординат, массовые доли меди или свинца в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю каждой примеси находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15% для меди и 20% для свинца.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% для меди и ±10% для свинца при доверительной вероятности Р=0,95.

3.10.4—3.10.8. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3.11.    Определение массовой доли воды

3.11.1. Посуда, аппаратура и реактивы

Стаканчик СН-85/15 по ГОСТ 25336-82.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.

3.11,    3.11.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 8504-71 С. 11

3.11.2. Проведение анализа

2,0000 г препарата помещают в стаканчик для взвешивания, высушенный до постоянной массы и взвешенный. Стаканчик с навеской помещают в эксикатор с серной кислотой и сушат до постоянной массы. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Препарат считают соответствующим требованиям стандарта, если потери массы препарата при высушивании не будут превышать:

для препарата химически чистый— 1 мг,

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый— 1 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4.

Группа фасовки: III, IV, V.

4.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых •складских помещениях.

4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие кислого йодноватокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е. П. Крысин, Л. Е. Ускова, И. Л. Ротенберг, Л. Я. Мазо, Л. 3. Климова, Т. К. Палдина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 04.05.71 № 842

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 8504-57

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


Обозначение НТД на который дана ссъ лча


Номер пункта подпункт







3 8 1

33 с 34 1, 3 5 36 1, 38 1 3 10 1, 3 104 3 104

2    1, 3 1, 4 1 38 1

ЗЫ, 38 1, 3 11 1 36 1, 38 1, 310 1 3 104

33    1 38 1

3    3 1 3 6 1, 38 1 3 10 1 3 10 1

3 3 1 36 1 3 10 4

36    1

34    1    36 1    38    1,    3    10    1

3 104

38 1 3 10 1 3 10 1 3 10 1 q 9

35

37 33 1

т3 1, 3 6 1, 3 8 1, 310 1, 3 104

33 1, 34 1, 3 5 3 7, 38 1, 39, 3 104, 3 11 1 3 3 I 3 1а


Редактор В С Бабкина Технический редактор Э В Митяй Корректор Г. И Чуйко

■'Сдано в наб 02 08 89 Подп в печ 27 09 89 1 0 уел п л 10 уел кр отт 0 83 уч изд л

Тир 4000 Цена 5 к

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,

Новопресненский пер , д 3 Вильнюсская типография Издательс1ва стандартов, ул Даряус и Гирено, 39 Зак 1790

Таблица 1

Норм ы

Наименования показателей

Химически чистый (х ч ) ОКП 26 2113 0433 04

Чистый для ана лиза (ч д а ) ОКП 26 2113 0432 05

Чистый (ч ) ОКП 26 2113 0431 06

1. Массовая доля кислого йодноватокислого калия (KJO3X

ХНЛОз), %

99,8—100,2

99,8—100,2

Не менее 99,5

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,005

0,005

0,01

3. Массовая доля общего азота (N), %, не более

0,0025

0,0025

Не нормируется

4. Массовая доля йодидов и свободного йода (J), %, не более

0,001

0,001

0,002

5. Массовая доля сульфатов (S04), °/о, не более

0,005

0,005

0,005

6. Массовая доля хлоридов и хлоратов (С1), %, не более

0,0025

0,005

0,005

7. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0005

0,002

0,003

8. Массовая доля тяжелых металлов (Cu-j-Pb), %, не более

0,0005

0,0005

0,001

9. Массовая доля воды, %, не более

0,05

0,05

0,05

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ГОСТ 8504-71 С. 3

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 160 г.

3.2.    Растворение навески препарата при нагревании следует проводить в вытяжном шкафу.

3.1.    3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.    Определение содержания кислого йодноватокислого калия

3.3.1.    Посуда, реактивы и растворы

Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм1 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.3.2.    Около 1,0000 г препарата помещают в колбу и растворяют в 100 см1 воды при нагревании. К горячему раствору прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и, не охлаждая, титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски.

3.3.3.    Обработка результатов

Массовую долю кислого йодноватокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

Y_ г-0.03899-100 пг    *

где V—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм1, израсходованный на титрование, см1; 0,03899—масса кислого йодноватокислого калия, соответствующая 1 см1 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм1, г; m — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности Р—0,95.

3.3.1—3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4. Определение содержания не растворимых в воде веществ

3.4.1. Посуда, аппаратура и реактивы

С. 4 ГОСТ 8504-71

Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель типа ТФ класса ПОР 10(16) по ГОСТ 25336-82. Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3 4.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 400 см3 воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим стандарту, если масса сухого остатка не будет превышать:

для препарата химически чистый— 1 мг, для препарата чистый для анализа — 1 мг, для препарата чистый — 2 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.    Определение массовой доли общего азота Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74.

При этом 1,00 г препарата помещают в колбу К-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336--82), прибавляют 40 см3 воды и нагревают до полного растворения навески. Содержимое колбы охлаждают, прибавляют 10 см3 раствора гидроокиси натрия, 2,00 г сплава Деварда, быстро закрывают колбу пробкой, снабженной насадкой, заполненной раствором серной кислоты 1 : 3, перемешивают содержимое колбы и выдерживают в течение 1 ч, периодически перемешивая. Колбу в случае разогрева охлаждают в бане с холодной водой. Одновременно проводят контрольный опыт в таких же условиях с такими же количествами реактивов.

Через 1 ч отгоняют из обеих колб по 25 см3 раствора в цилиндры 2(4) —100 (ГОСТ 1770-74), содержащие по 5 см3 воды и 5 см3 раствора соляной кислоты (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора), и далее определение проводят по ГОСТ 10671.4-74 фотометрическим в объеме 50 см" или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать для препарата химически чистый и чистый для анализа 0,025 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6.    Определение содержания йодидов и свободного йода

ГОСТ 8504-71 С 5

3.6.1.    Посуда, реактивы и растворы

Пипетки 1(2) -2-1 и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 2(4)-100 по ГОСТ 1770-74.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий йодиды (J); готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией J=0,01 мг/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6.2.    Проведение анализа

2,60 г тонко измельченного препарата растворяют при перемешивании в 80 см3 воды в цилиндре. К раствору прибавляют 0,5 см3 раствора серной кислоты и 3 см3 бензола. Смесь встряхивают в течение 1 мин и дают жидкости расслоиться.

Препарат считают соответствующим требованиям стандарта, если наблюдаемая розовая окраска бензольного слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бензольного слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

0,10 г кислого йодноватокислого калия, для препарата химически чистый — 0,025 J, для препарата чистый для анализа — 0,025 мг J, для препарата чистый — 0,05 мг J,

0,5 мл раствора серной кислоты и 3 мл бензола.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.7. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 визуально-нефе-лометрическим методом (способ 3).

При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3 (ГОСТ 25336-82), прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и нагревают до полного растворения навески.

Затем содержимое стакана при умеренном нагревании выпаривают досуха (до полного удаления желтых паров йода).

К сухому остатку прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты и снова упаривают досуха.

Сухой белый остаток растворяют в 46 см3 воды, отмеренной цилиндром, прибавляют 1,0 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, 3,0 см3 раствора хлористого бария, затем в течение 30 с тщательно перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 15 мин опалесценция анали-

С. 6 ГОСТ 8504-71

зируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,05 мг S04, 1,0 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, 3,0 см3 раствора хлористого бария.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.8. Определение содержания хлоридов и хлоратов

3.8.1.    Посуда, реактивы и растворы

Стакан В-1—100 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 6(7)-2-5 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770-74.

Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79, раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, растворы с массовой долей 25 и 1%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., разбавленная 1 : 4.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, х. ч., раствор с массовой долей 10%.

Раствор, содержащий хлориды (С1); готовят по ГОСТ 4212— 76. Соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией С1 — 0,01 мг/см3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,5—1,7%.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.8.2.    Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в стакан (с меткой на 40 см3), прибавляют 50 см3 воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до 40—45°С, прибавляют осторожно при перемешивании стеклянной палочкой по каплям 6 см3 раствора сернокислого гид-роксиламина, 10 см3 раствора серной кислоты, нагревают до кипения и кипятят до тех пор, пока объем раствора не достигнет метки. Если раствор желтый, прибавляют осторожно при перемешивании еще 1 см3 раствора сернокислого гидроксиламина и снова кипятят до обесцвечивания раствора. Затем к раствору осторожно при перемешивании прибавляют 3 см3 раствора азотисго-кислого натрия и кипятят, поддерживая постоянный объем (около 40 см3), до полного удаления выделившегося йода и окислов азота (проба с йодкрахмальной бумагой).

Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют через обсз-золенный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, в коническую колбу. За-

ГОСТ 8504-71 С. 7

тем к раствору прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, 1 см3 раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,025 мг С1, для препарата чистый для анализа — 0,05 мг С1, для препарата чистый — 0,05 мг С1,

7 см3 раствора сернокислого гидроксиламина, 10 см3 раствора серной кислоты, 3 см3 раствора азотистокислого натрия, 2 см5 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.

3.9. Определение содержания железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом.

1,00 г препарата помещают в стакан В(Н) — 1—100 (ГОСТ 25336—82), прибавляют 25 см3 воды, перемешивают и растворяют при нагревании, затем охлаждают, прибавляют 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 смраствора аммиака, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см:, доводят объем раствора водой до метки, снова тщательно перемешивают, и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.

Препарат считают соответствующим требованиям стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,03 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ЗЛО. Определение массовой доли тяжелых металлов (Си и РЬ)

Определение проводят полярографическим пли атомно-абсорбционным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят атомно-абсорбционным методом. Полярографический метод

3.10.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы Полярограф типа Р-60 или другого типа.

Полярографическая ячейка (в качестве анода применяют донную ртуть; катод — ртутный капельный).

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.

С 8 ГОСТ 8504-71

Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80 Цилиндры 1(3)-100 и 1 (3)-25 по ГОСТ 1770-74 Лют газообразный по ГОСТ 9293-74 или аргон газообразный по ГОСТ 10157-79

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 Гидроксил амин гидрохлорид, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87, свежеприготовленный.

Раствор, содержащий медь (Си); готовят по ГОСТ 4212-76 Соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией Си — 0,001 мг/см3.

Раствор, содержащий свинец (РЬ); готовят по ГОСТ 4212-76 Соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией РЬ — 0,001 мг/см3.

Ртуть по ГОСТ 4658-73, марки Р-0 или Р-1, очищенная для тюлярографирования

3 10 2. Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в выпарительную чашку, приливают 50—70 см3 воды и растворяют при нагревании.

К раствору осторожно при перемешивании прибавляют 30 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина порциями по 5—10 сми нагревают каждый раз до удаления паров йода. Раствор упаривают до влажных солей, обрабатывают еще раз 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина и вновь упаривают.

К остатку в чашке прибавляют 15—20 см3 воды и кипятят в течение 5 мин Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают

5—7 см3 полученного раствора помещают в полярографическую ячейку, продувают азот или аргон в течение 5—7 мин и снимают полярограмму при визуапьно подобраной чувствительности, пользуясь методом дифференциальной полярографии (напряжение на всем реохорде потенциометрического барабана должно быть 2 В).

Потенциал пэлуволны восстановления меди £>/2 =—0,27 В; потенциал полуволны восстановления свинца    =—0,53 В (от

носительно внутреннего ртутного анода).

Во вторую полярографическую ячейку помещают 5—7 см3 полученного раствора и такой же объем раствора меди или свинца соответствующей концентрации, чтобы при полярографировании в тех же условиях и чувствительности высоты волн меди и свинца по сравнению с исходными увеличились вдвое.

3 10 3. Обработка результатов

Массовую долю меди и свинца (Х\) в процентах вычисляют по формуле

у__/77] -/7] 100

1 (fiz—hi)-m2

ГОСТ 8504-71 С. 9

где тI—масса меди или свинца, добавленная в анализируемый раствор, г;

hi — высота волны меди или свинца в анализируемом растворе, мм;

h2 — высота волны меди или свинца после прибавления раствора, содержащего медь или свинец, мм; т2 — масса навески препарата, г.

Атомно-абсорбционный метод

3.10.4.    Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный типа «Сатурн» или

любого другого типа, обеспечивающий чувствительность определения свинца 1,2 и меди 4,0 деления шкалы на 1 мкг/см3.

Фотоэлектронный умножитель ФЭУ-39.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Колба Кн-2-250-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4(5)-2-1 (2), 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Раствор, содержащий медь (Си); готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят растворы с массовой концентрацией Си — 0,1 и 0,01 мг/см3.

Раствор, содержащий свинец (РЬ); готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят растворы с массовой концентрацией РЬ — 0,1 и 0,01 мг/см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч.

Калий йодноватокислый кислый, не содержащий определяемых примесей или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок в условиях настоящей методики и учитывают при приготовлении раствора сравнения.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

3.10.5.    Приготовление анализируемых растворов

8,00 г анализируемого препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 15 см3 соляной кислоты, 15 см3 воды, растворяют при нагревании и охлаждают. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3.10.6.    Приготовление растворов сравнения

В четыре конические колбы помещают по 8,00 г кислого йодноватокислого калия, не содержащего определяемых примесей, прибавляют по 15 см3 соляной кислоты, 15 см3 воды и растворяют при нагревании. Растворы охлаждают и вводят указанные в

1

   МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).