Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения массовой доли общей серы в техническом углероде

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Сущность метода

2 Отбор проб

3 Аппаратура, реактивы и материалы

4 подготовка к испытанию

5 Проведение испытания

6 Обработка результатов

Страница 1

УДК 678.046.2:00»JИ    Группа Лв1

ГОСУДАРСТВЕН Н Ы Я СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

■—а—ж~——и———р» т—«иг» in г    —и-—юда—

УГЛЕРОД ТЕХНИЧЕСКИЙ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА    ГПГТ

РЕЗИНЫ

„ .    25699.9—90

Метод определении обшей серы

согЬоп Ылск for rubber industry. Method for /гг ган oioo hu\ determination of total sulphur content    ov)

ОКСТУ 2I6S

Cpox действия с 01.07.91 до 01.07.99

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовом доли общей сери в техническом углероде.

I. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается в сжигании пробы технического углерода в струе воздуха, улавливании образующихся сернистого и серного ангидридов раствором перекиси водорода с серной кислотой, титровании раствором щелочи в присутствии смешанного индикатора или раствором азотнокислого (хлорнокислого) бария в присутствии металлоиндикатора.

2. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 25699.1.

3- АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

.Милливольтметр III 4541 по ТУ 25—0432.057 в комплекте с термопарой ХА(К) с пределом измерения от 0 до 1100°С.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Печь электрическая трубчатая горизонтальная по ОСТ .16.0.801,397, длиной ие менее 130 мм, внутренним диаметром не менее 20 мм. обеспечивающая температуру 900—lOOO^C.

Плитка электрическая с закрытой спиралью.

Ротаметр типа РМ по ГОСТ 13045 с верхним пределом измерения по воздуху 0,063 м*/ч и пределом допускаемой основной погрешности ±2,5% верхнего предела измерения.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное 48

Страница 2

ГОСТ 25699.9-90 С 2

Трубка кварцевая длиной не менее 470 мм с кварцевым коленом со шлифом.

Шкаф сушильный электрический СЭШ-ЗМ по ТУ 25.02.210718, отрегулированный на (105±2)°С.

Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный твердым осушителем.

Бюретка 7-2-10; 1(2,3)—2—25; 4(5)—1—25 по ГОСТ 20292.

Капельница 1(2.3)—50 по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1 -250—29/32; П-1—2000 и П-1—4000 по ГОСТ

25336.

Лодочка ЛЗ 3 (4) по ГОСТ 9147.

Пипетки 6(7)—1 5; 6(7)-1—10 по ГОСТ 20292.

Схлянка СН-1 -200(500) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)—250 по ГОСТ 1770.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Барий азотнокислый по ГОСТ 3777,    ч.д.а.,    раствор

с ['/2 Ba(N01)2)]'*0,01 моль/дм*.

Барий хлорнокислый по ТУ 6—09—3604, ч.д.а., раствор с Р/г Ва(СЮ4) j=0.01 моль/дм1.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, чл.а., раствор с массовой долей не менее 29%

Индикатор метиловый красный по ТУ 6—09—5169, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.

Индикатор метиленовый синий, спиртовой раствор с массовой долей 0.1 %.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч.д.а., раствор с массовой долей 1%.

Кислота сер-ная по ГОСТ 4204, ч.д.а., раствор с ('/г H*SO«) *=> -0,01 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, чл.а., растворы с (НС1)«0,1 и с (НС1)=0,02 моль/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 или по ГОСТ 18270, раствор с (СНзСООН) «0,2 моль/дм».

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, ч.д.а.

Металлонндикаторы:

2.7-бис (4-нитро-2-сульфоазобензол)-'1,8-дигидроксииафталин-3.6-днсульфокислота (нитхромазо), раствор с массовой долей 0,2%;

2-2-Фекилкарбоксиазо) -7-(2-арсонофенилазо)-1,8-дигидроксннаф-талин-3,6-дисульфокнслота. динатриевая соль (карбоксиарсеназо),

раствор с массовой долей 0.3%.

Пгтрчя гидроокись по ГОСТ 4328,    ч.д.а., растворы

с (i\aOH'r =0.02 моль/дм5 и с массовой долей 40%.

Нэтр’.!й    уксуснокислый по ГОСТ 199,    ч.д.а., раствор

г (Г?!лСОС\з)«0,2 моль/дм8.

Калия гиярат окиси по TV 6'-09—5398, ос.ч., с массовой долей 40%.

49

Страница 3

С J ГО Cl 25699.9—90

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 1S300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Шамот или силикагель технический по ГОСТ 3956, гранулированный мелкопористый.

Допускается применять аппаратуру с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реакгизы, но качеству не ниже указанных в стандарте.

4. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1.    Приготовление раствора гидроокиси натрия 0,02 моль/дм\ 2,40 г гидроокиси натрия растворяют в 3000 см3 дистиллированной воды. Полученный раствор перемешивают н выдерживают в течение 24 ч в темном месте, затем декантируют и используют для испытания верхний прозрачный слой.

Концентрацию раствора гидроокиси натрия определяют по точно приготовленному раствору соляной кислоты 0,02 моль/дм9.

Контроль концентрации раствора проводят не реже одного ра-ja в 15 сут.

4.2.    Приготовление растворов азотнокислого бария 0.01 моль/дм8 или хлорнокислого бария 0 01 моль/дм*.

2,6130 г азотнокислого бария растворяют в 1000 см* дистиллированной воды или 3.3640 г безводного хлорнокислого бария растворяют в 1000 смл дистиллированной воды.

Концентрацию растворов устанавливают по растворам серной кислоты или сернокислого магния, .приготовленным из титрованных растворов.

4.3.    Приготовление буферного раствора с pH 5,5-5,6

Смешивают 100 см5 раствора уксусной кислоты 0,2 моль/дм-1 с 900 см;’ раствора уксуснокислого натрия 0,2 моль/дм4.

4.4.    Приготовление раствора смешанного индикатора

Смешивают равные объемы спиртовых растворов индикаторов метилового красного с массовой долей 0,2% и метиленового синего с массовой долей 0,1%.

4.5.    Сборка установки

4.5.1. Для очистки воздуха {черт. 1) склянку I заполняют раствором гидроокиси натрия или калия с массовой долей 40%, склянку 2 — раствором марганцовокислого калия с массовой долей 1%, склянку 3 — гидроскопнческой ватой, соединяя пх последовательно резиновой трубкой.

50

Страница 4

ГОСТ 25в99.9—90 С 4

J—оЛиикк Дрема»; *-&Э1се®о* отросток; 3~кваря»мя тру6м со шлифо*

(■«ерт. 21: *—фарфоровая лодо«ко: i—электрическая гечь; i—кварцеаос волен»; отволвеи труб»* к несссу; S—кр*и; »—приеивмк

Черт. J

4 5.2. В приемник наливают 150 см3 дистиллированной воды. 5 см3 перекиси водорода и 7 см* раствора серной кислоты концентрации 0.01 моль/дм5. Приемник закрывают резиновой пробкой с кварцевыми коленами и отводной трубкой для присоединения к водоструйному насосу, кварцевое колено при помощи шлифа присоединяют к кварцевой трубке (черт. 2), которую устанавливают горизонтально в электрической печн. Другой конец кварцевой трубки закрывают пробкой н присоединяют к очистительной системе. Перед очистительной системой устанавливают ротаметр.

Киариемя трубка с прншлифоааниым коленом для определении серы

Черт. 2

51

Страница 5

С 5 ГССТ 25v9?.c -КО

4.5.3. Перед проведением испытания собранную систему проверяют на герметичность- Для этою через всю систему про. ус-кают воздух, закрывают кран на отводной трубке приемники н прекращают подачу воздуха. При этом пузырьки воздуха не должны появляться в приемнике и в очистительной системе.

Д. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1.    2-' 5 г технического углерода высушивают пр» (105±2)°С в течение 1 ч и охлаждают в эксикаторе до 20—26°С. Высушенный образец хранят в эксикаторе до начала испытания.

Пробу технического углерода массой 0,1000—0.5000 г равномерно распределяют по дну лодочки, засыпают шамотом или силикагелем и помещают в кварцевую трубку перед входом в печь, предварительно нагретую до 900 050 С. Трубку быстро закрывают пробкой и пропускают через систему воздух со скоростью 0,03 м/ч.

Затем проводят сжигание пробы технического углерода, медленно в течение 5—10 мин передвигая трубку с лодочкой в центральную часть печи, где ее выдерживают еще не менее 15 мин.

5.2.    По окончании сжигания пробы технического углерода трубку с лодочкой медленно передвигают в обратном направлении до первоначального положения в течение 10—15 мин. Медленно отключают водоструйный насос, отсоединяют приемник, промывают кварцевое колено 25 см3 дистиллированной воды, сливая ее в приемник, и содержимое его титруют раствором гидроониси натрия 0,02 моль/дм* в присутствии 8 капель смешанного индикатора до перехода фиолетовой окраски раствора в ярко-зеленую.

5.3.    Допускается упаривать полученный в приемнике раствор на электрической плитке до объема 5—10 см3, охлаждать его до 20—26°С и титровать растворами азотнокислого бар’я 0.01 моль/дм5 или хлорнокислого бария 0,01 моль/дм3 в присутствии одного из металлоиндикаторов нитхромазо или карбоксиао-сеназо.

5.1. При использовании нитхромазо к упаренному раствору добавляют 15 сма этилового спирта, 1 см3 раствора соляной кислоты 0,1 моль/дм3, 1—2 капли нитхромазо и титруют раствором азотнокислого или хлорнокислого бария до перехода фиолетово-малиновой окраски раствора в неисчезающую голубую.

При использовании карбоксизрсеназо к упаренному рас.«ору добавляют 10 см3 буферного раствора, 25 см3 ацетона! 2--3 капли карбоксизрсеназо и титруют раствором азотнокислого иди хлорнокисл го бария до перехода фиолетовой окраски раствора в сине-голубою.

Аналогично лровочят контрольный опыт без пробы тсчничес-кого углерода.

53

Страница 6

ГОСТ 25699.9-90 С. S

в. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1.    Массовую долю общей серы (-Xj) в процентах вычисляют по формуле

п

где 0,00032— масса серы, стехиометрнчески соответствующая взаимодействию раствора серной кислоты с 1 см® раствора гидроокиси натрия 0,02 моль/дм5 или раствора азотнокислого бария 0,01 моль/дм3, или хлорнокислого бария 0,01 моль/дм8;

У|—объем раствора гидроокиси натрия или азотнокислого (хлорнокислого) бария, израсходованный на титрование раствора в приемном устройстве после сжигания пробы технического углерода, см3;

Vo —— объем расттюра гидроокиси натрия или азотнокислого (хлорнокислого) бария, израсходованный на титрование раствора в приемнике в контрольном опыте, см3;

т — масса пробы технического углерода, г.

6.2.    За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных одним исполнителем, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,1%. Результат испытания записывают с точностью до первого десятичного знака.

Наибольшее среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности испытания равно ±0,14% при доверительной вероятности Р—0,95.

При сопоставлении результатов испытаний в разных лабораториях результаты считаются достоверными, если допускаемое расхождение между ними не превышает 0.2%.

63

Страница 7

С 7 ГОСГ 25699.9—90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химический к нефтеперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ С. В. Орехов, канд. техн. наук; П. И. Червяков, хгнд. лнм. наук; J1. Г. Машнсва; Н. А. Царева; Н. М. Богуславская

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановление»* Государственного комитета СССР по управлению качество» продукции и стандартам от 27.07.90 № 2301

3.    Срок первой проверки — 1995 г., периодичность проверки—

5 дет

4.    Стандарт соответствует СТ СЭВ 2129—89 в части разд. 8

5.    ВЗАМЕН ГОСТ 25699.9-83

6.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН-ТЫ

ОСсояс vciim НТД. на которы!    „

д«м» осилил    !    Нои'Р    раздела

ГОСТ 61-75    3

ГОСТ 199 —78    3

ГОСТ 1770-74    3

ГОСТ 2603-79    ■    3

ГОСТ 3118-77    !    3

ГОСТ 3777-76    •    ^

ГОСТ 3956-76    Л

ГОСТ 4204-77    3

ГОСТ 4320-77    3

ГОСТ 4523-77    3

ГОСТ 55S6- -81    3

ГОСТ 6709-72    3

ГОСТ ЭН7- 80    3

ГОСТ 10929-76    3

ГОСТ 1304Г>—81    3

ГОСТ 17433- 81)    •    3

ГОСТ I827C—72    3

ГОСТ 18300-87    3

ГОСТ 20292-74    3

ГОСТ 20490-75    3

ГОСТ 24-104-88    3

ГОСТ 23306-82    3

[‘ОСТ 25699.1-90    2

ТУ 6—09-539-°-88    .    3

ОСГ 16.0 АО! .397—87    3

ТУ 25.02 2107'8-78    3

ТУ 25 - 0432.057-86    3

ТУ 6-U9 3604 -74    3

ТУ ft—09—5! 69—84    3

51

Заменяет ГОСТ 25699.9-83