ГОСТ 4523-77
Реактивы. Магний сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МАГНИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4523-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА)

Зам. директора Г. В. Грязнов

Руководители темы: Т. Г. Манова, И. Л. Ротенберг

Исполнители: Е. Н. Яковлева, Н. Д, Печннкова, Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В. Ф. Ростунов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 ноября 1977 г. № 2743

Группа Л51

УДК 546.46 226-41:006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНД APT СОЮЗА ССР

Реактивы

МАГНИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ Технические условия

Reagents. Magnesium sulphate 7-aqueous. Specification

ГОСТ

4523-77

Взамен ГОСТ 4523-67

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 ноябра 1977 г. N9 2743 срок действия установлен

с 01.01.1979 г. до 01.01.1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — 7-вод-ный сернокислый магний, который представляет собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде; на воздухе выветривается.

Формула MgS04^-7H₂0

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 246,46.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    7-водный сернокислый магний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По химическим показателям 7-водный сернокислый магний должен соответствовать требованиям и нармам, указанным в таблице.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978

Стр. 2 ГОСТ 4523-77

Норма

Наименование показателя

Химически чистый (X. Ч.)

Чистый для анализа (ч. д. а.)

Чистый

(Ч)

1. Массовая доля 7-водного сернокислого магния (MgS0v7H20), %, не ме-

нее

99,5

99,5

99,0

2. Массовая доля нерастворимых в

воде веществ, %, не более 3. Кислотность (H2SO4), %, не более

0,002

0,002

0,002

0,002

0,002

0,002

4. Щелочность (MgO), %, не более

0,001

0,001

0,001

5. Массовая доля нитратов (NO3), %,

не более

0,001

0,002

Не норми-

6. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более

0,0005

0,0005

руется

0,0005

7. Массовая доля хлоридов (CI), %,

не более

0,0005

0,0020

0,0030

8. Массовая доля аммонийных солей

(NH₄), %, не более 9 Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,301

0,002

Не норми-

0,0002

0,0003

руется

0,0005

10. Массовая доля кальция (Са), %,

не более

0,01

0,02

0,02

И. Массовая доля марганца (Мп), %, не более

0,0005

0,0010

Не нормируется

12. Массовая доля мышьяка (As), %,

не более

0,00004

0,00004

0,00004

13 Массовая доля тяжелых метал-

лов (РЬ), %, не более

14. Массовая доля цинка (Zn), %, не более

0,0001

0,0001

0,0001

0,031

0,005

Не нормируется

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 400 г.

3.2.    Определение массовой доли 7-водного сернокислого магния

Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 0,4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 100 мл воды и далее определение проводят комплексонометриче-ским методом.

Гост 4ИЭ—77 Стр. 3

Масса 7-водного сернокислого магния, соответствующая 1 мл точно 0,05 М раствора трилона Б, равна 0,01232 г.

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы и посуда

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 20%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69, пипа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.

3.3.2.    Проведение анализа

50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 мл и растворяют в 100 мл воды.

Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане, после этого раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.

Остаток на фильтрующем тигле промывают горячей водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с раствором хлористого бария) и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1,0 мг,

для препарата чистый для анализа — 1,0 мг,

для препарата чистый    —    1,0    мг.

3.4.    Определение кислотности или щелочности

3.4.1.    Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-75.

Бромтимоловый синий (индикатор), раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, 0,02 н. раствор, свеже-разбавленный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,02 н. раствор, свеже-разбавленный.

3.4.2.    Проведение анализа

10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 50 мл воды, прибавляют 0,1 мл раствора бромтимо-лового синего. При щелочной реакции (синяя окраска) анализируемый раствор титруют из микробюретки раствором соляной

Стр. 4 ГОСТ 4123-77

кислоты, в случае кислой реакции (желтая окраска) — раствором гидроокиси натрия.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если израсходованный на титрование объем раствора соляной кислоты не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,25 мл, для препарата чистый для анализа — 0,25 мл, для препарата чистый    — 0,25 мл;

объем раствора гидроокиси натрия не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,2 мл, для препарата чистый для анализа — 0,2 мл, для препарата чистый    — 0,2 мл.

3.5.    Определение массовой доли нитратов Определение проводят по ГОСТ 10671.2-74. При этом 1 г

препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 10 мл воды и далее определение проводят методом с применением индиго-кармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг N0₃, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг N0₃,

1 мл раствора хлористого натрия, 1 мл раствора индигокармина и 12 мл концентрированной серной кислоты.

3.6.    Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 2 г

препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 15 мл воды и далее определение проводят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый    — 0,01 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

3.7.    Определение массовой доли хлоридов

ГОСТ ДИЗ—77 Стр. 5

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 40 мл воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,012 мг, для препарата чистый для анализа — 0,050 мг, для препарата чистый    — 0,075 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8.    Определение массовой доли аммонийных солей

3.8.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 20%-ный раствор. Распер, содержащий NHГОСТ 4212-76. Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-75.

3.8.2 Проведение анализа

4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 мл, растворяют в 80 мл воды, прибавляют по каплям при перемешивании 10 мл раствора гидроокиси натрия, доводят объем водой до 100 мл, тщательно перемешивают и оставляют в покое. После просветления раствора осторожно отбирают пипеткой 25 мл прозрачной жидкости (соответствуют 1 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 25 мл воды, 1 мл раствора Несслера, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг NH₄, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг NH₄,

1 мл раствора гидроокиси натрия и 1 мл реактива Несслера.

3.9.    Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75.

При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 20 мл воды и далее определение проводят роданидным методом, применяя в качестве окислителя раствор надсернокисло-го аммония.

Стр. 6 ГОСТ iSJ3—77

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,010 мг, для препарата чистый для анализа — 0,015 мг, для препарата чистый    — 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа заканчивают анализ фотометрически.

3.10. Определение массовой доли кальция Определение проводят по ГОСТ 12533-76 пламенно-фотометрическим методом.

3.11. Определение массовой доли марганца

3.11.1.    Реактивы и растворы

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-58.

Раствор, содержащий марганец; готовят по ГОСТ 4212-76. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 н. раствор. Смесь кислот; готовят следующим образом: 100 мл азотной кислоты и 70 мл фосфорной кислоты осторожно при перемешивании сливают в 830 мл воды. Смесь нагревают до кипения и осторожно кипятят в течение 10 мин, после этого охлаждают.

3.11.2.    Проведение анализа

1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в пробирку вместимостью 25—30 мл и растворяют в 15 мл смеси кислот, затем прибавляют 0,2 г надсернокислого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г/, 0,1 мл раствора азотнокислого серебра, перемешивают и нагревают пробирку в кипящей водяной бане в течение 10 мин, после чего охлаждают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,005 мг Мп, для препарата чистый для анализа — 0,010 мг Мп,

15 мл смеси кислот, 0,2 г надсернокислого аммония и 0,1 мл раствора азотнокислого серебра.

3.12.    Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485-75 арсиновым методом (способ 1 или способ 2). Навеска препарата —1 г. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от

ГОСТ 4523-77 Стр. 7

раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,0004 мг As, для препарата чистый для анализа — 0,0004 мг As, для препарата чистый    — 0,0004 мг As

и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485-75.

3.13.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл с меткой на 30 мл, растворяют в 20 мл воды, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет ките наивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата    химически чистый    —    0,01    мг    РЬ,

для препарата    чистый для анализа    —    0,01    мг    РЬ,

для препарата    чистый    —    0,01    мг    РЬ

и соответствующие количества реактивов    по ГОСТ 17319-76.

3.14.    Определение массовой доли цинка

3.14.1.    Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207-75, 10%-ный раствор, свежеприготовленный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, 25%-ный раствор. Раствор, содержащий Zn; готовят по ГОСТ 4212-76.

3.14.2.    Проведение анализа

1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в пробирку вместимостью 10 мл, растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1 мл раствора соляной кислоты, 0,3 мл раствора железистосинеродистого калия, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг Zn, для препарата чистый для анализа — 0,05 мг Zn,

1 мл раствора соляной кислоты и 0,3 мл раствора железистосинеродистого калия.

Crp. 8 ГОСТ 4523-77

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид у па коми: Бк1, Б-Зп, Б-5л, Б-6, П-1, М-1.

Группа фасовки: IV, V, VI.

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в крытых складских помещениях в упаковке изготовителя.

5. ГАРАНТИЯ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель должен гарантировать соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении jcno-вий транспортирования и хранения, установленных стандартом.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — 1 год со дня изготовления. По истечении указанного срока препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    7-водный сернокислый магний может вызывать кожные заболевания.

6.2.    При работе с 7-водным сернокислым магнием следует соблюдать меры личной гигиены; не допускать попадания внутрь организма.

6.3.    Помещения, в которых производятся работы с 7-водным сернокислым магнием, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией.

6.4.    При проведении анализа 7-водного сернокислого магния с использованием горючего газа следует соблюдать меры противопожарной безопасности.

Редактор Я. Е. Шестакова Технический редактор Г. А. Макарова Корректор Е. И. Евтеева

Сдаю в паб. 05.12.77 Подо, в печ. 09.01.78 0,75 п. д. 0,57 уч.-жэд. л. Тжр. 12000 Цеаа 3 коп.

Ордана «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненскнй пер., Э Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256 Зак. 3061

МЕЖДУНАРОДНАЯ СИСТЕМА ЕДИНИЦ (СИ)

ь

Обозначение

русское

международное

ОСНОВНЫЕ ЕДИНИЦЫ

ДЛИНА

метр

М

Ш

МАССА

килограмм

КГ

kg

ВРЕМЯ

секунда

с

8.

СИЛА ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ТОКА

ампер

А

А

ТЕРМОДИНАМИЧЕСКАЯ ТЕМПЕРА-

кельвин

К

К

ТУРА КЕЛЬВИНА

СИЛА СВЕТА

кандела

КД

са

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЕДИНИЦЫ

Плоски# угол

радиан

рад

rad

Телесный угод

стерадиан

ср

sr

ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ

Площадь

квадратный метр

М*

m¹

Объем, вместимость

кубический метр

м¹

m*

Плотность

килограмм на

кг/м¹

kg/m^s

кубический метр

Скорость

метр в секунду

м/с

ш/s

Угловая скорость

радиан в секунду

рад/с

rad/s

Сила; сила тяжести (вес)

ньютон

Н

N

Давление; механическое напряженке

паскаль

Па

Pa

Работа; энергия; количество теплоты

джоуль

Дж

J

Мощность; тепловой поток

ватт

Вт

w

Количество влектрнчества; эяектриче-

купон

Кл

c

ский эаряд

Электрическое напряжение, влектри-

вольт

В

V

чсский потенциал, рааность эпектри-

ческих потенциалов, электродвижущая

сила

Электрическое сопротивление

ом

Ом

2

Электрическая проводимость

сименс

См

S

Электрическая емкость

фарада

Ф

F

Магнитный поток

вебер

Вб

Wb

Индуктивность, взаимная индуктивность

генри

г

H

Удельная теплоемкость

джоуль на

Дж/{кгК)

J/(kg-K)

килограмм-иельвин

Теплопроводность

887Т на

Вт/(м-К)

W/(m-K)

метр-нельоин

Световой поток

люмен

лм

lm

Яркость

кандела на

кд/м^а

cd/m*

квадратный метр

Освещенность

люкс

ЛК

lx

МНОЖИТЕЛИ И ПРИСТАВКИ ДЛЯ ОБРАЗОВАНИЯ ДЕСЯТИЧНЫХ КРАТНЫХ И ДОЛЬНЫХ ЕДИНИЦ И ИХ НАИМЕНОВАНИЙ

Множитель, на который умножается единица

Приставка

Обозначение

Множитель, и» который умножается единица

Приставка

Обозначение

русское

между

народное

русское

между

народное

10"

тера

т

т

10-*

(санти)

С

С

10»

гига

г

G

10°

милли

м

ш

10*

мега

м

М

10"^в

микро

мк

f*

10^е

кило

к

к

10'*

нано

н

П

10^е

(гекто)

г

h

10‘"

пико

п

Р

10*

(дека)

да

da

10"*

фемто

ф

!

10-*

(двци)

Д

d

10-"

атто

а

а

1аиме« ■ оюбмаж укаммы прмстммя. которые допускайте* приманить токмо к иаммаиомимк иратяыа ■ аджмь уж* яокучмаина мжроеоо распространим** (мпрммар. гектар, декалитр, дацнматр, («итг **»рА