Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает полярографический метод определения свинца (при содержании от 0,05 до 3,0 %).

Метод основан на осаждении свинца с гидроокисью железа, с последующим растворением в разбавленной 1:1 соляной кислоте и полягрографическом определении на фоне ортофосфорной и хлорной кислот

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1594 от 01.05.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.346.2-15:546.81S.06:00&.J54    Групп*    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СГАНДА РТ СОЮЗА СС>

ГОСТ

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

2082.17—81

Метод определения свинца

MoHbdenum conccntratcs.

Взамен

Method for determination

ГОСТ 2082.12-71

of lead content

■ части определения

свинца

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. Ms 1196 срок действия установлен

с «1.01. 1982 г.

Несоблюдение стандарта преследуете! оо

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает полярографический метод определения свинца (при содержании от 0,05 до 3.0 %).

Метод основан на осаждении свинца с гидроокисью железа, с последующим растворением в разбавленной 1:1 соляной кислоте и полярографическом определении на фоне ортофосфорнон и хлорной кислот.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2082.0-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографическнй типа ПО-5122 или перемен-потоковый типа ППТ-1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 И к.

раствор.

Кислота хлорная, 30 %-ный раствор.

Кислота ф(к.форнзя орто по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1:

Свинец не ниже марки СО по ГОСТ 3778-77.

Перепечатка юелрощона

Издание официальное

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 2М2.17—S1

Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 0,500 г свинца помешают в колбу вместимостью 250 см3 и приливают 25 см3 разбавленной 1:3 азогной кислоты. Раствор выпари-пают до 2—3 см3, охлаждают, приливают 5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают почти досуха. Операцию выпаривания с 5 см’ соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 150 см3 4 н. соляной кислоты и нагревают. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки той же кислотой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1 мг свинца.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску концентрата массой 1 г помешают в фарфоровый тигель и прокаливают о муфельной печи при температуре 280 X в течение 25 мин. Обожженную пробу помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают до прекращения выделения окислов азота. Затем приливают 15 см3 соляной кислоты, снимают часовое стекло и раствор выпаривают до 3—5 сма. Содержимое стакана охлаждают, приливают 100 см3 поды, нагревают до растворения солей, приливают разбавленный 1:1 аммиак до полного осаждення гидроокисей и оставляют на 5 10 мин на теплой плите до полной коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 3—4 раза горячим разбавленным раствором аммиака. Осадок смывают с иеразвернуто-гофильтра небольшим количеством воды обратно в стакан, в котором проводилось осаждение, приливают 8—10 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты н нагревают до растворения гидроокисей. Раствор разбавляют водой до 100 см3, нагревают до 50—60 X к снова приливают разбавленный аммиак до полного осаждения гидроокисей. Осадок отфильтровывают на фильтр и промывают 2—3 раза горячим разбавленным раствором аммиака. Фильтрат отбрасывают. Осадок растворяют на фильтре горячим разбавленным 1:1 раствором соляной кислоты, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Промывают фильтр несколько раз горячей водой. Раствор выпаривают до влажных солей, затем приливают 5 см3 хлорной кислоты и выпаривают до паров. Охлаждают, приливают 30—40 см3 воды, нагревают до растворения солей. Охлаждают, приливают 25 см3 раствора ортофосфорной кислоты. Переливают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой, перемешивают и через 15 мин полярографируют свинец в интервале потенциалов от минус 0.2 до минус 0,7 В по отношению к донной ртути £..« = -0,5 В

Но

3.2.    Для приготовления стандартных растворов свинца в семь колб вместимостью по 100 см3 микробюреткой отмеривают 0,5; 1;

во

Страница 3

ГОСТ 3082.17-81 Стр. J

4; 10; 15: 20; 30 см3 стандартного раствора свинца, что соответствует концентрации свинца 5, 10, 40, 100, 150, 200, 300 мг/дм3. Упаривают раствор до влажных солей, приливают но 5 см3 хлорной кислоты, нагревают до паров и далее поступают, как указано в л. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю свинца (А) в процентах вычисляют по формуле

У . С Н V 100

Л т я,-1000-ию0 ’

где С—концентрации свшша в стандартном растворе, мг/дм3: //—высота волны свинца в испытуемом растворе, мм; т — масса навески концентрата, г;

V — объем испытуемого раствора, см3.

— высота волны свшша в стандартном растворе, мм.

4.2.    Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Я=0,95 не должно превышать величин, указанных в таблице.

Массовая :.оля с»инца. %

Дцяускасмое р»сх<мичн«*. %

От 0.05 ДО 0.2

0.02

» 0.2 » 0.4

0.04

* 0,4 * 0,«

o.re

> 0.8 » '1.6

a is

» 1.6 * 3.0

0.30

81

Страница 4

вменение J* I ГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца

.Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от I7.I2.8S М 3888 срок введения установлен

с 01.08 87

Под наименованием стандарта простаиить код: ОКСТУ 1741.

(Продолжение см. с. 64)

Страница 5

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.17—81) Раздел 2. Третий абзац. Заменить слова: «4 н, раствор» на «раствор 4 моль/дм*»;

восьмой абзац. Заменить слова; «4 н. соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты 4 моль/дм5*.

(ИУС № 3 1987 г.)

Страница 6

Ним мине M 2 ГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метол определения свинца

Утверждено н введено в действие Постановлением Комитета стандартизации к метрологии СССР от 04.10.91 М 1694

Дата введения 0.05.92

Вводная часть Первый абзац. Заменить слова: «при содержанки» на «при массовой доле».

Раздел 2. Четвертый абзац. Заменить слова. «30 %-ный раствор» на «раствор 300 г/дмг».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции. <4.2. Разность результатов двух параллельных определений н двух результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95 ке должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (<*,,) и о ос производи мости (£>), приведенных в таблице

(Продолжение см с. 80}

Страница 7

(Продолжение изменения it ГОСТ 2082 17—81)

М*«свл* далч сэиип». ч

Абсалкпиоо дооуекммоа расхожа*»»». к

парвлл«льяых onpejc-лважй (rfcx)

оиалязоп <0>

От

0.05 до 0.20

пключ.

0,02

0.04

Св. 0.20 > 0.40

»

0,04

0.06

>

0.40 » 0,80

>

0,08

0.12

>

0.80 » 1.60

>

0.15

0,20

>

1.60 * 3,00

>

0,30

0.32

(ИУС М I 1992 г.)

ЭО

\

Страница 8

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 2082.0-81 Концентраты молибденовые. Общие требомния к методам химического анализа .... ГОСТ 20&2.1—81 Концсятраты молибденовые. Метод определения

влаги ..........

ГОСТ 2082.2-81 Концентраты молибденовые. Метод определения

суммы влаги и масла    .....

ГОСГ 2082.3—81 Концентраты молибденовые. Метод определения

молибдеяя .........

ГОСТ 2СЙ2.4—8в Концентраты молибденовые. Методы определения

двуокиси кремнии .......

ГОСТ 2062.5-81 Концентраты молибденовые. Методы определения

мышьяка.........

ГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения

олова ..............    .

ГОСТ 2082.7—£1 Концентраты молибденовые. Метод определения

фосфора.........

ГОСТ 20828-81 Концентраты молибденовые. Методы определения

меди    .........

ГОСТ 2062.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения

натрия и калия ........

ГОСТ 2082.10-81 Концентраты молибденовые. Метод определения

вольфрамового ангидрида.....

ГОСТ 20ft2.l I—81 Концентраты молибденовые. Метод определения

сурьмы.........

ГОСТ 20Л2.12—81 Концентраты молибденовые. Метод определения

цинка ..........

ГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения

железа.....

ГОСГ 2082.14— 91 Концентраты молибденовые. Мс-тод определения

висмута .........

ГОСТ 2082 15—81 Концентраты молибденовые. Методы определения

углерода.........

ГОСТ 2С62.16—81 Концентраты молибденовые. Метод определения

рения ..........

ГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца .........

Страница 9

Редактор //. Е. Ше£такола Технический редактор И. Я. 3ажо.«о<)ч<мо0д Корректор А. Г. Старостин

Сдано и U46. 27.04Л1 Подо, в печ. 30.C0.8I 5.2Q а. л. S.0 уч.-**д, Л Тир. 12000 Цеяа » но».

Ордспа «Зяак Почет»» Издательств cnMJI^fOI, I23SS7. М«х»м, Ho*onj>tcweKCKite пер.. i Калужская типография стандартов, уд. Московская, ТЬЬ За*. 1116

Страница 10

Ц«НА 10 кол.

(«•mu

Нммкимм

Обо)


(мичмч

-••дгырод-м

рг«>*«

ОСНОВНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ

Длина

метр

m

м

Моссо

килограмм

кг

Время

секунда

s

с

Слпа »лектрического тока

ампер

А

А

Т«^модинамич«скал.томпсрагура

кельвин

К

К

Количество вещества

моль

mol

моль

Сила света

кандспа

cd

м

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЕЛ

1ИНИЦЫ СИ

Плоский угол

радияи

rad

род

Телесный угол

стерадиан

sr

ср

ЛР0И380ДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ

чем >

(МММ

И м*« • **эв ■ -

С«.> >•*.«—•

««•••и и А*

км»

МЯУ||М»

И»Ч«

PT«NM

помлмиш •ЯШИН» СИ

Чо:тота

герц

Hz

Гц

с-'

Сила

ньютон

N

H

М1ГС-’

Давление

паскаль

Pa

Па

М-‘ • КГ-С"*

Энергия

джоуль

J

Дж

M1 КГ-С-*

Мщмсгь

ватт

W

Вт

м1 Iff*

Количество >лектричества

кулон

С

Кл

с А

Электрическое напряжение

вольт

V

В

м*-кгс'5-А“'

Электрическая емкость

фарад

F

Ф

м“»кг-'.с'А'

Электрическое сопротивление

ом

u

Ом

м’-кг-с-* • А-*

Электрическаа проводимость

симеис

S

См

м-^яг-'с’А'

Поток магнитной индукции

вебер

Wb

Вб

м» • кг - с-’-А-*

Л.агнлтная индукция

тесла

T

Тп

кг с > • А-'

Индуктивность

генри

H

Гн

м* кг с-*'А“*

Световой поток

люмен

I III

пм

кд ср

Оскмцсииость

люкс

Ix

лк

м-» • кд • ср

Активность радионуклида

беккерель

B4

Б<

с->

Поглощенное до»а ионизирую

гв>й

Gy

Гр

М* -С"*

щего изучение Эквиволентмая до за иэлучения

зивеэт

Sv

Зв

М* . С-*