УДК 622.346.2*15:546.815.06:006.J54 Группа АЗ»
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ Метод определения свинца
ГОСТ2082.17-81
Molibdenum concentrates. Method for determination
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фев* раля 1981 г. № 1196 срок действия установлен
с 01.01. 1982 г. ДО 01.07^1987 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает полярографический метод определения свинца (при содержании от 0,05 до 3,0 %) ■
Метод основан на осаждении свинца с гидроокисью железа, с последующим растворением в разбавленной 1:1 соляной кислоте и полярографическом определении на фоне ортофосфорной и хлорной кислот.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф осциллографический типа ПО-5122 или перемен* потоковый типа ППТ-1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 4 н.
раствор.
Кислота хлорная, 30 % ный раствор.
Кислота фосфорная орто по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:3, Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1:
Свинец не ниже марки СО по ГОСТ 3778-77.
Стр. 2 ГОСТ 2012.17-81
Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 0,500 г свинца помещают в колбу вместимостью 250 см3 и приливают 25 см3 разбавленной 1:3 азотной кислоты. Рас;вор выпаривают до 2—3 см3, охлаждают, приливают 5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают почти досуха. Операцию выпаривания с 5 см3 соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 150 см3 4 н. соляной кислоты и нагревают. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки той же кислотой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг свинца.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре 280 °С в течение 25 мин. Обожженную пробу помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают до прекращения выделения окислов азота. Затем приливают 15 см3 соляной кислоты, снимают часовое стекло и раствор выпаривают до 3—5 см3. Содержимое стакана охлаждают, приливают 100 см3 воды, нагревают до растворения солей, приливают разбавленный 1:1 аммиак до полного осаждения гидроокисей и оставляют на 5—10 мин на теплой плите до полной коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 3—4 раза горячим разбавленным раствором аммиака. Осадок смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды обратно в стакан, в котором проводилось осаждение, приливают 8—10 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и нагревают до растворения гидроокисей. Раствор разбавляют водой до 100 см3, нагревают до 50—60 °С и снова приливают разбавленный аммиак до полного осаждения гидроокисей. Осадок отфильтровывают на фильтр и промывают 2—3 раза горячим разбавленным раствором аммиака. Фильтрат отбрасывают. Осадок растворяют на фильтре горячим разбавленным 1:1 раствором соляной кислоты, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Промывают фильтр несколько раз горячей водой. Раствор выпаривают до влажных солей, затем приливают 5 см3 хлорной кислоты и выпаривают до паров. Охлаждают, приливают 30—40 см3 воды, нагревают до растворения солей. Охлаждают, приливают 25 см3 раствора ортофосфорной кислоты. Переливают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой, перемешивают и через 15 мин полярографируют свинец в интервале потенциалов от минус 0,2 до минус 0,7 В по отношению к донной ртути £^2 ==—0,5 В.
3.2. Для приготовления стандартных растворов свинца в семь колб вместимостью по 100 см3 микробюреткой отмеривают 0,5; 1;
80
4; 10: 15; 20; 30 см3 стандартного раствора свинца, что соответствует концентрации свинца 5, 10, 40, 100, 150, 200, 300 мг/дм3. Упаривают раствор до влажных солей, приливают по 5 см3 хлорной кислоты, нагревают до паров и далее поступают, как указано в п. 3.1.
4.1. Массовую долю свинца (X) в формуле
С-Я- V-100 m*Hv 1000-1000
где С—концентрации свинца в стандартном растворе, мг/дм3;
Н — высота волны свинца в испытуемом растворе, мм, т — масса навески концентрата, г;
V — объем испытуемого раствора, см3.
Нх — высота волны свинца в стандартном растворе, мм.
4.2. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величин, указанных в таблице.
|
Массовая доля свинца, % |
Допускаемое расхождение. % |
|
От 0,05 до 0,2 |
С,С2 |
|
» 0,2 » 0,4 |
0,04 |
|
» 0,4 > 0,3 |
0,С8 |
|
» 0,8 у> 1,6 |
0,15 |
|
» 1,6 » 3,0 |
0,2 0 |
Изменение № 1 ГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.86 № 3888 срок введения установлен
с 01.05.87
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.
(Продолжение см с. 64)
Изменение № 2 ГОСТ 2082.17-81 Концентраты молибденовые. Метод определения свинца
Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 № 1594
Дата введения 01.05.92
Вводная часть Первый абзац. Заменить слова- «при содержании» на «при массовой доле».
Раздел 2. Четвертый абзац Заменить слова «30 %-ный раствор» на «раствор 300 г/дм3».
Пункт 4 2 изложить в новой редакции. «4 2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dc*) и воспроизводимости (£), приведенных в таблице
(Продолжение см с 30) 29
|
(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.17—81) Абсолютной допускаемое расхождение, % |
|
Массовая доля свинца, % |
параллельных определений (rfcx) |
анализов ф) |
|
От 0,0 5 до 0,20 включ. |
0,02 |
0,04 |
|
Св. 0,20 * 0,40 » |
0,04 |
0,06 |
|
» 0,40 » 0,80 > |
0,0 3 |
0,12 |
|
» С,80 » 1,60 > |
0,15 |
0,20 |
|
>1,60 » 3,00 » |
0,30 |
0,32 |
|
|
(ИУС № 1 Ш2 г.) |
30
СОДЕРЖАНИЕ
ГОСТ 20t$2G—81 Концентраты молибденовые Общие требования к методам химического анализа ....
ГОСТ 2032 1—81 Концентраты молибденовые Метод определения влаги .........
ГОСТ 2 С 9 2J2—81 Концентраты молибденовые Метод определения суммы влаги и масла
ГОСТ 2082 3—81 Концентраты молибденовые Метод определения молибдена . ....
ГОСТ 2032 4—81 Концентраты молибденовые Методы определения двуокиси кремния
ГОСТ 2( 32 5—81 Концентраты молибденовые Методы определения мышьяка
ГОСТ 201812 6—81 Концентраты молибденовые Метод определения олова
ГОСТ 2082 7—81 Концентраты молибденовые Метод определения фосфора
ГОСТ 20 В2 8—£1 Концентраты молибденовые Методы определения меди
ГОСТ 2082 9—81 Концентраты молибденовые Метод определения натрия и калия
ГОСТ 2С82 1D—81 Концентраты молибденовые Метод определения вольфрамового ангидрида
ГОСТ 2082 11—81 Концентраты молибденовые Метод определения сурьмы
ГОСТ 2082 ] 2—81 Концентраты молибденовые Метод определения цинка
ГОСТ 2032 13—81 Концентраты молибденовые Методы определения железа
ГОСТ 2082 14—81 Концентраты молибденовые Метод определения висмута
ГОСТ 2032 15—81 Концентраты молибденовые Методы определения углерода
ГОСТ 2032 16- 81 Концентраты молибденовые Метод определения рения
ГОСТ 2082 17—81 Концентраты молибденовые Метод определения свинца .... .
Редактор Я. Е. Шестакова Технический редактор Я. Я. Замолодчикова Корректор Л. Г. Старостин
Сдано в наб. 27.04.81 Подп. в печ. 30.06.81 5,25 п. л. 5,0 уч.-изд. л. Тир. 12000 Цена 25 коп.
Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненский пер., Э. Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256 За к. 1176
|
Цена 10 коп. |
|
Величина |
Единиц* |
|
Наименование |
Обозначение |
|
международное |
русское |
|
основны |
Е ЕДИНИ! |
1Ы СИ |
|
|
Длина |
метр |
ш |
M |
|
Масса |
килограмм |
kg |
КГ |
|
Время |
секунда |
S |
с |
|
Сила электрического тока |
ампер |
А |
А |
|
Термодинамическая температура |
кельвин |
К |
К |
|
Количество вещества |
моль |
mol |
моль |
|
Сила света |
кандепа |
cd |
КД |
|
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ |
|
Плоский угол |
I радиан |
rad |
I рад |
|
Телесный угол |
1 стерадиан |
1 sr |
1 СР |
|
|
ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ |
|
|
Единица |
|
Выражение через основные и до> |
|
Величина |
|
Обозначение |
|
Наимемова
ние |
междуна
родное |
русское |
лолнительные единицы СИ |
|
Частота |
герц |
Hz |
Гц |
с-' |
|
Сила |
ньютон |
N |
Н |
M КГ С“2 |
|
Давление |
паскаль |
Ра |
Па |
м~‘ • кг с~2 |
|
Энергия |
джоуль |
J |
Дж |
м2 КГ С-2 |
|
Мощность |
ватт |
W |
Вт |
м2 КГ-С"3 |
|
Количество электричества |
кулон |
С |
Кл |
с* А |
|
Электрическое напряжение |
вольт |
V |
В |
М^*КГ с“3 * А“' |
|
Электрическая емкость |
фарад |
F |
Ф |
м^кг-1 *с4*А2 |
|
Электрическое сопротивление |
ом |
а |
Ом |
м2-кгс“3* А“2 |
|
Электрическая проводимость |
сименс |
S |
См |
м”2.кг“,*с3*А2 |
|
Лоток магнитной индукции |
вебер |
Wb |
Вб |
м2 • кг- с-2А"1 |
|
Магнитная индукция |
тесла |
т |
Тл |
кг с-2 ■ А-1 |
|
Индуктивность |
генри |
н |
Гн |
м2 кг с-2 - А"2 |
|
Световой поток |
люмен |
1т |
лм |
КД ■ ср |
|
Освещенность |
люкс |
1х |
лк |
М“2 ■ КД * ср |
|
Активность радионуклида |
беккерель |
Bq |
Бк |
С-* |
|
Поглощенная доза ионизирую |
грэй |
Gy |
Гр |
М2 • С“2 |
|
щего излучения Эквивалентная доза излучения |
зиверт |
Sv |
Зв |
г
N
о
ь |
|
