Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает методы определения оксида алюминия: фотометрический - при массовой доле оксида алюминия до 1%;

комплексонометрический - при массовой доле оксида алюминия свыше 1%

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Фотометрический метод

   4.1 Сущность метода

   4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

   4.3 Подготовка к анализу

   4.4 Проведение анализа

   4.5 Обработка результатов

5 Комплексонометрический метод

   5.1 Сущность метода

   5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

   5.3 Подготовка к анализу

   5.4 Проведение анализа

   5.5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 19728.5-2001

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ Определение оксида алюминия

Издание официальное

-2000/767


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

2

Страница 2

ГОСТ 19728.5-2001

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 «Неметаллоруд*

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгоссгандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызская Республика

Кыргыэстандарт

Республика Молдова

Молловастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Талжи к стандарт

Туркменистан

Главгосслужба «Туркменсгандартлары»

Республика Узбекистан

Узг осстан дарт

Украина

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. № 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.5-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 19728.5-88

£> И ПК Издательство стандартов. 2001

Настояший стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 19728.5-2001

Содержание

1    Область применения....................................................... 1

2    Нормативные ссылки...................................................... 1

3    Общие требования........................................................ 1

4    Фотометрический метод.................................................... 2

4.1    Сущность метода....................................................... 2

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы.......................................... 2

4.3    Подготовка к анализу................................................... 2

4.4    Проведение анализа.................................................... 2

4.5    Обработка результатов................................................... 2

5    Комплексонометрнческий метод.............................................. 3

5.1    Сущность метода....................................................... 3

5.2    Аппаратура, реактивы и растворы.......................................... 3

5.3    Подготовка к анализу................................................... 3

5.4    Проведение анализа.................................................... 3

5.5    Обработка результатов................................................... 4

III

Страница 4

ГОСТ 19728.5-2001

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ

Определение оксида алюминия

Talc and talcomagnesitc. Methods Гог determination of aluminium oxide

Дата введения 2002—03—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает методы определения оксида алюминия:

фотометрический — при массовой доле оксида алюминия до 1 %\ комплексонометрический — при массовой доле оксида алюминия свыше I %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199—7S Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5823-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этиленднамин—N, N. N', N'-тетрауксусной кислоты 2-вод-ная (трилон Б)

ГОСТ 183(H)—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 19728.0-2001    Тальк    и    талькомагнезит.    Общие требования к методам анализа

ГОСТ 19728.3-2001    Тальк    и    талькомагнезит.    Определение оксида кремния (IV)

ГОСТ 19728.4-2001    Тальк    и    талькомагнезит.    Определение оксида железа (III)

ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3    Общие требования

3.1    Отбор проб - по ГОСТ 19730.

3.2    Общие требования к методам определения оксида алюминия — по ГОСТ 19728.0.

Издание официальное

I

Страница 5

ГОСТ 19728.5-2001

4 Фотометрический метод

4.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании окрашенного комплексного соединения алюминия с антразохромом при pH 4.7—4,9.

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1, раствор 1 моль/дм5.

Кислота аскорбиновая фармакопейная, раствор 15 г/дм5, готовят небольшими порциями вдень применения.

«-Ди нитрофенол по НД. насыщенный водный раствор (перед употреблением отфильтровывают).

Аптразохром по НД. раствор 1 г/дм’.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 80 г/дм5.

Алюминий гранулированный по НД.

Стандартные растворы алюминия:

раствор Л, приготовленный следующим образом: 0,5291 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 160 см3 соляной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм’, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см’ раствора Л соответствует 1 мг оксида алюминия;

раствор Б: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 отбирают 10 см5 раствора А, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б соответствует 0.01 мг оксида алюминия.

4.3    Подготовка к анализу

4.3.1    Дзя построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают 1; 2; 3; 4: 6; 8; 10 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0.01; 0,02; 0,03; 0.04; 0,006; 0,08 и 0.10 мг оксида алюминия. В каждую колбу приливают 5 см3 раствора контрольного опыта по ГОСТ 19728.3, 30 — 35 см' воды и 2 см' раствора аскорбиновой кислоты.

Через 5 мин добавляют 2 капли раствора ci-дннитрофенола, по каплям раствор аммиака до слабо-желтого окрашивания, раствор соляной кислоты 1 моль/дм1 до исчезновения окрашивания и 3 см3 в избыток. Приливают 10 см3 раствора антразохрома и 20 см3 раствора уксуснокислого натрия, доводят до метки водой, перемешивают и через 30 мин фотометрируют, применяя светофильтр с областью светопропускапия 590 — 600 нм. в кюветах толщиной колориметрнруемого слоя 20 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

4.3.2    Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов or соответствующих им масс оксида алюминия в миллиграммах.

4.4    Проведение анализа

4.4.1    От раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3 отбирают аликвотную часть 5 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 30 — 35 см3 воды. 2 см5 аскорбиновой кислоты и далее анализ продолжают, как указано в 4.3.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По оптической плотности по градуировочному графику находят массу оксида алюминия в миллиграммах.

4.5    Обработка результатов

4.5.1    Массовую долю оксида алюминия X, %, вычисляют по формуле

т. V100 Х " Ух т 1000 ’

где /и, — масса оксида алюминия, найденная по градуировочному графику, мг;

К — объем исходного раствора, см3;

И, — объем аликвотной части раствора, см3;

т — масса навески пробы, г.

2

Страница 6

ГОСТ 19728.5-2001

4.5.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0.06 %.

5 Комплексонометрический метод

5.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения трилона Б с алюминием при pH 2 — 3 и титровании избыточного количества трилона Б уксуснокислым цинком при pH 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

5.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Колбы конические по ГОСТ 25336.

Кислота соляная по ГОСТ 311S и раствор 1 моль/дм1 (концентрация S0 г/дм5).

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Ксиленоловый оранжевый по НД, раствор 0,1 г в 100 см' спирта или твердая смесь, приготовленная растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия.

Ацетатно-буферный раствор (pH 5.5), приготовленный растворением 100 г уксуснокислого аммония и 10 см3 концентрированной уксусной кислоты в I дм3 раствора.

Соль динатриевая этилендиамин — N. N. N\ N'-тетрауксусиой кислоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм5.

Концентрацию раствора трилона Б по оксиду алюминия (111) С, г/см3, вычисляют по формуле

Сс-ШГ-    (2)

где Ci — концентрация раствора трилона Б по оксиду железа (111), установленная по ГОСТ 19728.4, г/см3;

1,566 — отношение молекулярной массы оксида железа (III) к молекулярной массе оксида алюминия.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823, раствор 0,025 мать/дм3, приготовленный следующим образом: 5,5 г соли растворяют в воде, приливают 2 см3 уксусной кислоты, доливают до 1 дм3 водой и перемешивают.

Допускается применять трилон Б. приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в мерной колбе вместимостью 2 дм1, доливают до метки водой и перемешивают.

5.3    Подготовка к анализу

5.3.1    Дзя установления соотношения раствора трилона Б и уксуснокислого цинка в конические колбы вместимостью по 250 см5 помешают 10. 15 и 20 см3 0,025 моль/дм1 раствора трилона Б. разбавляют до 100 см5 водой, приливают по 10 см3 ацетатного буферного раствора, добавляют 0.01 — 0.02 г ксиленолового оранжевого и титруют уксуснокислым цинком до изменения окраски из желтой в розовую.

5.3.2    Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого пинка К вычисляют по формуле

где У — объем раствора трилона Б (0,025 моль/дм3), взятый для соотношения, см3:

У, — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см3.

5.4 Проведение анализа

5.4.1 От раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3 или от раствора по ГОСТ 19728.4 отбирают аликвотную часть 50 см3, приливают 15 см3 раствора трилона Б. прибавляют 0,01 — 0.02 г ксиленолового оранжевого и по каплям разбавленный аммиак до изменения окраски раствора из желтой в розовую. Затем добавляют 1 см1 раствора соляной кислоты I моль/дм3. Раствор

3

Страница 7

ГОСТ 19728.5-2001

нагревают до кипения и кипятят I — 2 мин. После охлаждения к раствору приливают 10 см3 ацетатно-буферного раствора, прибавляют 0,01 — 0,02 г кснленолового оранжевого и оттнтровывают избыток трилона Б раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в розовую.

5.5 Обработка результатов

5.5.1 Массовую долю оксида алюминия X, %, вычисляют по формуле

(У- У, К)СУ-100 X--1 у--     --0,638 (А', + Х2) .

(4)

где У — объем раствора трилона Б. взятый в избытке, см3;

У, — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный па титрование, см5;

К — коэффициент соотношения раствора трилона Б и уксуснокислого цинка;

С — концентрация раствора трилона Б по оксиду алюминия, г/см3;

У2 — объем исходного раствора, см3;

Уj — объем аликвотной части раствора, см1; т — масса навески пробы, г;

0,638 — коэффициент пересчета оксида железа (III) и оксида титана на оксид алюминия;

А-, — массовая доля оксида железа (III) в пробе, %\

X, — массовая доля титана в пробе, %.

5.5.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0.2 % при массовой доле оксида алюминия до 3.0 %.

УДК 622.354.3-492:546.723-31.06:006.354    МКС    73.080    А59    ОКСТУ    5709

Ключевые слова: тальк, талькомагнезит, микротальк, оксид алюминия, фотометрический, ком-плексонометрический методы определения

Редактор Р.С. Федорова Технический редактор О.Н. Власова Корректор М. В. Кучная Компьютерная верстка О. В. Арсееаой

Им. лип. М 02354 от 14.07.2000. Слано в набор I6.0S.200I. Подписано в печать 26.09.2001. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-им. л. 0.60.

Тираж 2« экз. С 2137. Зак. 909.

IIПК Издательство стандартов. 107076. Москва. Колодезный пер.. 14. hup://www.*tan<lards.ni    e-mail:    infodilanilarch.ru

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал И ПК Издателипво стандартов — тип. «Московский печатник*. 103062. Москва. Лилин пер.. 6.

Плр Nr 080102

Заменяет ГОСТ 19728.5-88