Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает два метода определения общего оксида железа (III) и оксида железа (III) в солянокислом растворе после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1:

фотометрический - при массовой доле оксида железа (III) до 2%;

комплексонометрический - при массовой доле железа (III) более 2%

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Фотометрический метод

   4.1 Сущность метода

   4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

   4.3 Подготовка к анализу

   4.4 Проведение анализа

   4.5 Обработка результатов

5 Комплексонометрический метод

   5.1 Сущность метода

   5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

   5.3 Проведение анализа

   5.4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 19728.4-2001

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ Определение оксида железа

Издание официальное

2000/766


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

2

Страница 2

ГОСТ 19728.4-2001

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 «Неметаллоруд»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол №19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

Наименонаине государства

Наименование национального органа по стандарт хани и

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгоссгандарт

Армгоссгандарг

Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстандарт Молдовасгандарт Госстандарт России Таджи кстандарт

Главгосслужба «Туркменстандарглары»

Узгоссгандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. № 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.4-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 19728.4-88

© И ПК Издательство стандартов, 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

п

Страница 3

ГОСТ 19728.4-2001

Содержание

1    Область применения.........................

2    Нормативные ссылки........................

3    Общие требования..........................

4    Фотометрический метод....................

4.1    Сущность метода.........................

4.2    Аппаратура, реактивы и растпоры............

4.3    Подготовка к анализу .....................

4.4    Проведение анализа......................

4.5    Обработка результатов.....................

5    Комплексонометрический метод................

5.1    Сущность метода.........................

5.2    Аппаратура, реактивы и растворы............

5.3    Проведение анализа......................

5.4    Обработка результатов.....................

Страница 4

ГОСТ 19728.4-2001

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Тальк и талькомагаезнт ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА

Talc and takromagnesite.

Methods for determination of ferric oxide

Дата введения 2002—03—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на микротальк. молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает два метода определения общего оксида железа (III) и оксида железа (III) в солянокислом растворе после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 197281:— фотометрический — при массовой доле оксида железа (III) до 2 %; комплексонометрический — при массовой доле железа (III) более 2 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ S3—79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСГ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6365-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'— тетрауксус ной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа ГОСГ 19728.1—2001 Тальк и талькомагнезит. Определение нерастворимого в соляной кислоте остатка

ГОСТ 19728.3-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кремния (IV)

ГОСГ 19730—74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3    Общие требования

3.1    Отбор проб - по ГОСТ 19730.

3.2    Общие требования к методам определения оксида железа (III) — по ГОСТ 19728.0.

И манне официальное

I

Страница 5

ГОСТ 19728.4-2001

4 Фотометрический .метод

4.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения железа с сульфосал и -циловой кислотой в аммиачной среде.

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до 900 “С.

Чашки или тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563.

Мешалка магнитная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Фотоэлекгроколори метр.

Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота сульфосал ни иловая по ГОСТ 4478, раствор 300 г/дм5.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Натрий углекислый по ГОСГ 83.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199.

Ьорно-содовая смесь для сплавления, приготовленная тщательным растиранием двух частей безводного углекислого натрия и одной части тетраборнокислого натрия с добавлением 10 г растертого азотнокислого аммония на 100 г смеси. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.

Допускается использовать для сплавления борно-содовую смесь с соотношением углекислого натрия и тетраборнокислого натрия 4:1, что способствует ускорению выщелачивания плава без применения магнитной мешалки.

Железа оксид (111) по НД.

Стандартный раствор оксида железа (111), приготовленный следующим образом: 0,1 г оксида железа (111) помещают в стакан вместимостью 150 см3, приливают 50 см’ соляной кислоты, разбавленной 1:1. накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 полученного раствора содержит 0,1 мг оксида железа (III).

4.3    Подготовка к анализу

4.3.1    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают I; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 см3 стандартного раствора оксида железа, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0.6: 0.7; 0,8; 0,9; 1,0 мг оксида железа (III). В каждую колбу приливают по 10 см3 раствора сульфосал и цнловой кислоты, раствор аммиака до устойчивой желтой окраски. 5 см3 после устойчивой желтой окраски.

4.3.2    Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400—450 им, в кювете толщиной колориметрируемого слоя 10 - 20 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий железа.

Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс оксида железа (111) в миллиграммах.

4.4    Проведение анализа

4.4.1    Навеску пробы талька, талькомагнезита или микроталька массой 0,5 г помещают в платиновую чашку или тигель, прибавляют 3 г борно-содовой смеси для сплавления, тщательно перемешивают, закрывают крышкой и сплавляют 10—15 мин в электропечи при температуре (875± ± 25)*С.

Чашку (тигель) с плавом помещают в стакан, приливают 40 см3 разбавленной 1:3 соляной кислоты, затем воды, чтобы чашка (тигель) была покрыта раствором, и растворяют плав на магнитной мешалке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

4.4.2    Для определения общего оксида железа (111) от полученного раствора или от раствора после отделения кремниевой кислоты по ГОСТ 19728.3, а для определения оксида железа (III) в соляно-кислом растворе от раствора по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть 10 — 25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и 5 см' в избыток. Раствор охлаждают.

2

Страница 6

ГОСТ 19728.4-2001

доливают водой до метки, перемешивают и в случае образования осадка фильтруют через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в 4.3 Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида железа (III) в миллиграммах.

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю оксида железа (Ml) .V, %. вычисляют по формуле

/п,П00 У. т 1000 ’

(I)

г — uvjijw.m »илилтпи    trvi >

У, — объем аликвотной части раствора, см1;

т — масса навески пробы, г.

4.5.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0.05 % при массовой доле оксидд железа (III) до I % и 0.1 % — при массовой доле оксида железа (III) более 1 %.

5 Комплексонометрический метод

(при массовой доле оксида железа (III) более 2 %)

5.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании бесцветного комплекса трилона Б с ионами железа при pH 1 — 1.5. В качестве индикатора используют раствор сульфосалнциловой кислоты.

5.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1000 см3, 2000 см3.

Колбы конические, стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм3 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм3.

Железа оксид (111) по НД.

Стандартный раствор железа, приготовленный следующим образом: 2 г оксида железа (III) помещают в стакан вместимостью 250 см-', приливают 100 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 полученного раствора содержит 0.002 г оксида железа (III).

Соль динатриевая этиленлиамин — N, N. N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,25 моль/дм3 раствор, приготовленный следующим образом: 9.3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.

Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по стандартному раствору оксида железа (111). Для этого в три конические колбы вместимостью 250 см3 отбирают по 10 см3 стандартного раствора оксида железа (111), приливают по 50 см3 воды. 0,3 — 0,5 см3 сульфосалнциловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую и сразу 5 см’ 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты.

Раствор нагревают до 60 — 70 'С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.

Концентрацию 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б по оксиду железа (III) С, г/см3, вычисляют по формуле

УС,

С*

где К— объем стандартного раствора оксида железа, взятый для титрования, см3; С, — концентрация оксида железа, г/см3;

У, — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.

з


(2)

Страница 7

ГОСТ 19728.4-2001

Допускается применять трилон Б. приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в колбе вместимостью 2 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

5.3    Проведение анализа

5.3.1    Для определения общего оксида железа (III) от раствора, полученного по 4.4.1 или от раствора по ГОСТ 19728.3 отбирают аликвотную часть 50 см’ в коническую колбу вместимостью 250 см5. Приливают 0.3 — 0.5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую, сразу же 5 см3 I моль/дм3 раствора соляной кислоты.

Раствор нагревают до 60 — 70 *С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.

5.3.2    Для определения оксида железа (III) в солянокислом растворе после определения нерастворимого остатка от раствора по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть 50 см5 в колбу вместимостью 250 см3, приливают I см3 азотной кислоты и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, приливают 0,3 — 0,5 см’ раствора сульфосалициловой кислоты, далее поступают, как указано в п. 5.3.1.

5.4    Обработка результатов

5.4.1    Массовую долю оксида железа (III) X, %, вычисляют по формуле

где С — концентрация раствора трилона Б по оксиду железа (III), г/см3;

V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3;

V, - объем исходного раствора, см3;

У, — объем аликвотной части раствора, см5;

/и — масса навески пробы, г.

5.4.2    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0.2 %.

УДК 622.354.3-492:546.723-31.06:006.354 МКС 73.080    А59    ОКСТУ    5709

Ключевые слова: тальк, талькомагнезит. микротальк, железа оксид, фотометрический, комплексо-нометрический методы определения

Релактор Р.С. Федорова Технический редактор О.Н. В.ни-она Корректор М.С. Кабашема Комньнмернан верс(ка Л.И. Зо.ютареаой

Ии. лиц. N* 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 16.0S.200I. Подписано в печать 26.IW.200I. Уел.печ.л. 0.93. Уч.-и м.л. 0,63.

Тираж ми. С 2138. Зак. 910.

ИПК Издательство оандартов. 107076. Москва. Коаодетный пер.. 14. h!tp://»-<vw.9.tandardi.ru    e-mail:    inro&NtandarcU.ru

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник-, 103062. Москва. Лялин пер.. 6.

Плр St 0S0I02

Заменяет ГОСТ 19728.4-88