Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 19728.5-88 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает комплексонометрический и фотометрический методы определения оксида алюминия.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 19728.5-74

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Действие завершено 01.03.2002

Оглавление

1. Общие требования

2. Фотометрический метод

3. Комплексонометрический метод

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6

УДК 622.354.3—492:846.621—31.06:006.354    Группа    А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ

ГОСТ

19728.5—88

Методы определения оксида алюминия

Talc and talcomagnesite. Methods for determination of aluminium oxide

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.89 до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает комплексонометрический и фотометрический методы определения оксида алюминия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Отбор проб — по ГОСТ 19730-74.

1.2.    Общие требования к методам определения оксида алюминия — по ГОСТ 19728.0-74.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

(при массовой доле оксида алюминия до 1 %)

2.1.    Сущность метода заключается в образовании окрашенного комплексного соединения алюминия с антразохромом при pH 4,7— 4,9.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083-78.

Весы лабораторные 2-го класса точности, с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104-80.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:2.

Издание официальное

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1: 1, раствор 1 моль/дм®.

Перепечатка воспрещена 9

Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 15 г/дм3, готовят небольшими порциями в день применения.

а-динитрофенол, насыщенный водный раствор (перед употреблением отфильтровывают).

Антразохром, раствор концентрации 1 г/дм3.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор концентрации 80 г/дм3.

Алюминий гранулированный.

Стандартные растворы алюминия:

раствор А, приготовленный следующим образом: 0,5291 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 160 см3 соляной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А соответствует 1 мг оксида алюминия;

раствор Б: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 отбирают 10 см3 раствора А, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б соответствует 0,01 мг оксида алюминия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1.    От раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3—74 отбирают аликвотную часть 5 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 30—35 см3 воды, 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Через 5 мин добавляют 2 капли раствора а-динитрофенола, раствора аммиака до слабо желтого окрашивания, раствора соляной кислоты 1 моль/дм3 до исчезновения окрашивания и 3 см3 в избыток. Приливают 10 см3 раствора антразохрома и 20 см3 раствора уксуснокислого натрия, доводят до метки водой, перемешивают и через 30 мин фотометрируют, применяя оранжевый светофильтр (590—600 нм) и кюветы толщиной слоя 20 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По величине оптической плотности по градуировочному графику находят массу оксида алюминия в миллиграммах.

2.3.2.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают 1; 2; 3; 4; 6; 8 и 10 см3 стандартного раствора Б^ что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг оксида алюминия. В колбы приливают -по 5 см3 раствора контрольного опыта, по 30—35 см3 воды, по 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и далее анализ продолжают, как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им массам оксида алюминия в миллиграммах строят градуировочный график.

10

ГОСТ 19728.5-88 С. 3

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

_ щ • Уш 100

~~ Vj-m-1000 ’

где т 1 — масса оксида алюминия, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем исходного раствора, см3;

Vi —объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески, г.

2.4.2.    Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,06 %.

3. КОМПЛ ЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

(при массовой доле оксида алюминия свыше 1 %)

3.1.    Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения трилона Б с алюминием при pH 2—3 и титровании избыточного количества трилона Б уксуснокислым цинком при pH 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

3.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 1 моль/дм3 раствор (концентрация 80 г/дм3).

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-72.

Ксиленоловый оранжевый, раствор концентрации 0,1 г в 100 см3 спирта или твердая смесь, приготовленная растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия.

Ацетатно-буферный раствор (pH 5,5), приготовленный растворением 100 г уксуснокислого аммония и 10 см3 концентрированной уксусной кислоты в 1 дм3 раствора.

Соль динатриевая этилендиамин-1М,М,М',М'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-74, раствор 0,025 моль/дм3.

Массовую концентрацию раствора трилона Ъ (С) в г/см3 оксида алюминия (III) вычисляют по формуле

_ Ci

1,566 ’

где Ci — массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду железа (III), установленная по ГОСТ 19728.4-74, г/см3;

1,566 — отношение молекулярной массы оксида железа (III) к молекулярной массе оксида алюминия.

И

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, раствор 0,025 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 5,5 г соли растворяют в воде, приливают 2 см3 уксусной кислоты, доливают до 1 дм3 водой и перемешивают.

Допускается применение трилона Б, приготовленного из стандарт-титра, который растворяют в колбе вместимостью 2 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

3.3. П од готов к а к анализу

Для установления соотношения раствора трилона Б и уксуснокислого цинка в конические колбы вместимостью по 250 см3 помещают 10,15 и 20 см3 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, разбавляют до 100 см3 водой, приливают по 10 см3 ацетатного буферного раствора, добавляют 0,01—0,02 г ксиленолового оранжевого и титруют до изменения окраски раствора из желтой в розовую уксуснокислым цинком.

Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка (К) вычисляют по формуле

где V — объем раствора трилона Б (0,025 моль/дм3), взятый для установления соотношения, см3;

Vi — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см3.

3.4.    П р о вед ен ие анализа

3.4.1.    От раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3—74 или от раствора по ГОСТ 19728.4-88 отбирают аликвотную часть 50 см3, приливают 15 см3 раствора трилона Б, прибавляют 0,01—0,02 г ксиленового оранжевого' и по каплям разбавленный аммиак до изменения окраски раствора из желтой в розовую. Затем добавляют 1 см3 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. После охлаждения к раствору приливают 10 см3 ацетатно-буферного раствора, прибавляют 0,01—0,02 г ксиленолового оранжевого и оттит-ровывают избыток трилона Б раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в розовую.

3.5.    Обработка результатов

3.5.1.    Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

x=(V-VvK) C-V2-m _0)638.(Х1+^Г2),

Vrm

где V — объем раствора трилона Б, взятый в избытке, см3;

Vi — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см3;

12

ГОСТ 19728.5-88 С. 5

К — коэффициент соотношения раствора трилона Б и уксуснокислого цинка;

С — массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду алюминия, г/см3;

Уг — объем исходного раствора, см3;

Уз — объем аликвотной части раствора, см3;

т — масса навески, г;

0,638 — коэффициент пересчета оксида железа (III) и оксида титана на оксид алюминия;

Х\— массовая доля оксида железа (III) в пробе, %;

Хъ — массовая доля оксида титана в пробе, %.

3.5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,2 % при массовой доле оксида алюминия до 3,0 %.

13

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), С. Н. Шевцова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.02.88 №319

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 19728.5-74

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

3.1.1

ГОСТ 199-78

2.1.1

ГОСТ 31,17—78

3.1.1

ГОСТ 3118-77

2.1.1, 3.1.1

ГОСТ 3760-79

2.1.1

ГОСТ 4233-77

3.1.1

ГОСТ 5823-78

3.1.1

ГОСТ 10652-74

3.1.1

ГОСТ 12083-78

2.1.1

ГОСТ 18300-72

3.1.1

ГОСТ .19728.0-74

1.1

ГОСТ 19728.3-74

2.2,1, 3.2.1

ГОСТ 19728.4-88

3.3.1

ГОСТ 19730-74

1.1

ГОСТ 24104-80

2.1.1

14