Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на титаномагнетитовые руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения пятиокиси ванадия при массовой доле от 0,05 до 0,6% и потенциометрический метод при массовой доле от 0,1 до 1,5%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод

3 Потенциометрический метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622543.06 : 006.351    Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ.

АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ Методы определения пятиокиси ванадия

TitanomagnetHe ores, ironvanadiuir    ГОСТ    18262    9_88

concentrates, agglomerates and inlUns.

Methods lor determination of vanadium peril otid

ОКСТУ 072*'

Срок действия с 01.01.90 до Ot .OI.2(IO<'

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, железованадневые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения пятиокиси ванадия при массовой доле от О.Оо до 0.6% и потенциометрический метлд прр массовой доле от 0.1 до 1.3°*.

I. ОЬЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие -требования к методам анализа- по ГОСТ 18262.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет фосфорнованадневовольфрамового комплексного соединения в слабокислом растворе. Мешающие- компоненты отделяют сплавлением навески с окислительно-щелочным плавнем и выщелачиванием образовавшегося вападата натрии водой.

2.1 Аппаратура и реактивы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 700СС

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр (абсорбцно-метр).

Тигли железные, фарфоровые по ГОСТ 9147 или стеклоугле-ролкыс.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрия перекись.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

71

Страница 2

С. 2 ГОСТ 18262.9 НЯ

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота ортофосфориая по ГОСТ 6552.

Калий марганцовокислым но ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 25 г/дм*.

Натрий азотистокнслый не ГОСТ 4197, раствор массовой концентрации I г/дм3.

Натрий вольфрямовокислый 2 водный по ГОСТ 18289. раствор массовой концентрации 100 г/дм3.

Водорода перекись но ГОСТ 10929, 1%-ный и 3%-ный (Г V) растворы (свежеприготовленные).

Ванадия нятиокись, ос. ч.

Стандартные растворы ванадия.

Раствор Л готовят следующим образом: J.000 г пятиокиси ванадия, предварительно прокаленной при 500 °С, растворяют в 60 см3 серной кислоты, разбавленной 1:2, приливают 5 см3 азотной кислоты, раствор кипятят до чдаления окислов азота и выпаривают до появления паров ctpnoro ангидрида. Охлаждают, обмывают стснки стаканэ водой и вновь выпаривают раствор до ларов серного ангидрида. Прилипают 100 см3 воды при перемешивании, после охлаждения растнор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до мотки серной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешиваю!. 1 см* раствора А соответствует 0.0** 1 г иягиокиси ванадия;

Раствор Б готовят следующим образом: 10 см1 раствора А помещают в мерную колб\ вместимостью 500 см5, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают. 1 см3 раствора Б соответствует 0,00002 г пятиокиси ванадия.

Метиловый оранжевый, 4- (деметиламино)-азо-бензол-4-сульфо> кислоты натриевая соль, индикатор, раствор I г/дм3.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Масса навески руды, концентрата, агломерата или окатышей в зависимости от массовой доли пятиокиси ванадия укапна в табл. 1.

Таблица 1

Д0.1« МН0ИИО1 **И*ДИ«. %

Oi 0.05 до 0.1 вкч оч.

0.5

Св. 0.1 * 0.2 »

025

» п,2 » 0.5 »

0.1

2.2.2. Навеску помешают в железный, фарфоровый тин стеклоуглеродный тигель, в который предварительно насыпают 3—4 г

72

Страница 3

ГОСТ I N262.9—88 С 3

углекислого натрия. В тигель прибавляют 3—4 г перекиси натрия, тщательно перемешивают и сплавляют в муфельной печи при 650— 700°С в течение 1—2 мин с момента расплавления. Тигель с п.г.авом после охлаждения помещают в стакан вместимостью 300— 400 см3 и выщелачивают плав в 50—70 см3 воды. Тигель из* влекак/г из стакана, обмывают водой. Если раствор окрашен в зеленый цвет, приливают по каплям 3%-ный раствор перекиси во-лорони до полного обесцвечивания раствора и кипятят в течение 5— “ кин. Раствор охлаждают, переливают вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой и перемешивают. После отстаивания осадка раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первую порцию фильтрата.

22.}. Аликвоту фильтрата ПО см3 переносят в стакан вместимостью 100 см', нейтрализуют по индикатору метиловому оранжевому голяной кислотой, разбавленной 1:1, до изменения окраски индикатора и приливают ее в избыток 2—3 см3. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 3 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, а—7 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см3, и промывают стакан а фильтр 3—5 раз водой.

22.4. К раствору, объем которого должен быть примерно 30—40 см3, приливают 0,5 см3 1%-НОГО раствора перекиси водоро-дз и перемешивают. Затем при перемешивании, по каплям, прибавляют раствор марганцовокислого калия до появления неисче-3aiomt:i окраски, через .''—5 мин прибавляют но каплям раствор азотнокислого натрия ю полного обесцвечивания раствора и 1—2 ■ пли в избыток. К раствору приливают 2 см1 фосфорной кнел-—и, перемешивают, приливают при перемешивании 1 см3 расть г л вольфрамовокислого иттрия, доливают до метки водой и вновь Ясремешивают.

Огтнческую плот коси» раствора измеряют через 10 мин на сг.ск:- : фотометре при д. пне в >лны 400 нм или на фотоэлектроко-лорм*«тре в интервале длин no.ni 400—430 нм. В качестве раствора осенений применяют волу.

2 -• 5. Для внесения поправки на содержание иятиокнен иана-диг в реактивах через в< е ст.'дии анализа проводят контрольный

ОП:~.

П'. найденном} значению оптической плотности анализируемого pjic’Bopa за вычетом оптической плотности раствора контрольного лыта находят содержание пятнокнеи ванадия по градуировочном • графику.

2 2 Ь. Для построении градуировочного графика в шесть стаканов ит семи вместимостью 1(И' см3, содержащих по 50 см3 раствора кечтрольного опыта, приливают 2; 3; 4; 5; 6 п 7 см3 стандэрт-

73

‘/з 3 Ъ.-с. ИЗ

Страница 4

С. 4 ГОСТ 18262.9-88

ного раствора Б, что соответствует 0,00004; 0,00006 ; 0,(КХЮ8; 0,00010; 0,00012 н 0,00014 г пятиокиси ванадия. Растворы нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, но индикатору метиловому оранжевому до изменения окраски и приливают в избыток 2—3 см3 раствора соляной кислоты. Далее поступают, как указано в пп. 2.2.3, 2.2.4.

Раствор седьмой колбы, не содержащий стандартного раствора ванадия, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

По найденным значениям оптической плотности растворов для градуировочного график;» за нычетом оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим концентрациям ванадия строят градуироночнын (рафик.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую до.?к» пя’тиокнеи ванадия (A'v.o.) » процентах вычисляют по формуле

где //it — масса пнтнокисн ванадия в объеме раствора, используемого для измерения, найденная но градуировочному графику, г;

//) —масса навески высушенной пробы в объеме раствора, используемого для измерения, г.

2.3.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р=0,9!> не должно превышать величины, указанной в табл. 2.

Таблица 2

Mj'tonna доля пмт.чмче*

ACtO.HrllKX допусмшов

aiMJAHf,

|МСХ1>ЖД«1<И«. *i

Oi 0,05 до 0.1 вилюч.

0.015

Св. 0.1 » 0.2 »

0,025

» 0.2 > 0.5 »

0.03

* 0.5 » 1.0 э

0.01

» 1.0 » 1.5 *•

0.05

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на окислении чегырехвалентного ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием и последующем потенциометрическом титровании его раствором двойной сернокислой соли закиси железа и аммония.

3.1. Аппаратура и реактивы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 7«0Т.

-•I

Страница 5

ГОСТ 18262.9—ЯЯ С. 5

Потенциометрическая установка любого типа с электродами платина-вольфрамовый или платнна-насыщенный каломельный,

Тигли железные или никелевые.

Натрия перекись.

.Мочевина по ГОСТ 66‘.)I.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:2, 19, 1:19.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор массовой концентрации 35 г/дм*.

Калий марганцовокислый но ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 25 г/дм3.

Ванадия пятиокнсь, ос. ч.

Стандартные растворы ванадия, приготовленные следующим образом:

Раствор А. 1,0000 г пятиокиси ванадия, предварительно прокаленной при температуре 500°С до постоянной массы, растворяют в 60 см* серной кислоты, разбавленной 1:2, при нагревании, добавляют 5 см3 азотной кислоты, раствор кипятят до удаления окислов азота и выпаривают до появления паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают ргктьор до пароп серной кислоты. Приливают 100 см» воды при перемешивании, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100<> см\ доливают до метки серной кислотой. разбавленной 1:9, и перемешивают. 1 см3 раствора А соответствует 0.001 г пятиокиси ванадия.

Раствор Б. 50 см3 раствора А помещают н мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки серной кислотой, разбаи-ленной 1:9, и перемешивают. 1 гм3 раствора Б соответствует 0,0001 г пятиокиси ванадия.

Калий двухромовокис.тый по ГОСТ 4220, раствор 0,2 г/дм3. Если реактив имеет квалификацию «ч. д. а.» или «х. ч.», его следует перекрисгаллизоват!. следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют и 100 см3 воды при нагревании до кипения. Энергично перемешивая, раствор переливают тонкой cijHt.l в фарфоровую чашку тля получения мелких кристаллон. 0.\/ч:«даюг раствор холодной водой и ныпавшие кристаллы от-филь7ровывают с отсасыванием на воронке с пористой пластинкой. сушат 2—3 ч при 100—150°С. растирают в порошок и окончательно высушивают при 180 200'С в течение 10—12 ч. Пере-кр-ю-аллнзанню реактива квалификации «ч. д. а.» повторяют.

Новеску двухромовокислого калия, перекристаллизованного (пр.) необходимости) и высушенного при 180—200°С массой 1,00с г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 рдстеора содержит 0.0002 г дв.хромовокислого калия.

Страница 6

С 6 ГОСТ 18262.9 88

Соль закиси железа и аммонии двойная сернокисла? (соль Мора) по ГОСТ 4208, растворы массовой концентрации 40 г.'ам3, 4 г/дм1 и 2 г/дм3. Навеску с<рнокислого железа (II) — акчпния: 40,4 или 2 г растворяюг в 300 см1 серной кислоты, разбавленной 1:19. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 10‘0 дм1, доливают этой же кислотой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию растворов соли Мора ■! и 2 г/дм* устанавливают или по днухромовокислому калию или по ст-'портному раствору ванадия.

Для установления массовой концентрации раствора co.li: Мэра в стакан вместимостью 400 см’ помещают 10—15 см* стандартного раствора ванадия Б (для раствора соли Мора массово?: концентрации 2 г/дм*) или о—10 см* стандартного раствора ванадия А (для раствора сот Мора массовой концентрации 4 г;дм3), доливают водой до обыма примерно 120 см5, приливают 30 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и титруют соответствующим раствором соли Мора, как указано в п. 3.2.2.

Массовую концентрацию (С) раствора соли Мора н граммах пятнокиси ванадия на кубический сантиметр, установлен! -о по стандартному раствору панадия, вычисляют по формуле

где т — масса пятнокиси ванадия в аликвоте стандартной: раствора. г;

V — объем раствора соли Мора, израсходованный на ти.роаа-ние, см3;

Vi — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

Массовую концентрацию раствора соли Мора по двухр'*«озо-кислому калию устанавливают следующим образом.

В стакан вместимостью 300—100 см3 помещают 10 см3 раствора двухромовокислого калия (дли раствора соли Мора ма:совоЛ концентрации 2 г/дм3) или 20 см5 (дли раствора соли Морз массовой концентрации 4 г/дм1), доливают водой до объема примерно 100 см3, приливают 30 « м* серной кислоты, разбавленной i I, и титруют соответствующим раствором соли Мора, как ука:-шо в п. 3.2.2.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (С) в граммах пятнокиси ванадия на кубический сантиметр, установлен!!. <о по двухромовокислому калию, вычисляют по формуле

п /и • I .R546 I Г, *

где т— масса двухромовокнелого калия в аликвоте стандартного раствора, г;

76

Страница 7

ГОСТ \8262.9-88 С 7

1,8546 —коэффициент пересчет ! двухромовокислого калия на пя-тиокись ванадия:

V    — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрова

ние двухромовокнслого калия, см3;

V| - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

3.2.    Проведение анализа

3.2.1.    Навеску массой 0.5—1 г помешают в железный или никелевый тигель, перемешивают с 4—5 г перекиси натрия, покрывают сверху еще 1 г перекиси натрия и сплавляют при 650—700СС до получения однородного плава.

После охлаждения тигель с планом помещают в стакан вместимостью 300—100 см3, выщелачивают плав в 70 -80 см} воды. Тигель извлекают из стакана, обмывают водой. К раствору осторожно приливают 50 см* серной кислоты, разбавленной 1:1, и перемешивают.

Затем по каплям добавляют раствор марганцовокислого калия до появления розовой окраски. К охлажденному раствору добавляют 10 см3 раствора соли Мора (40 г/дм5) и вновь добавляют раствор марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение Г> мин Затем приливают по каплям раствор азотистокислого натрия до исчезновения розовой окраски, прибавляют 2 г мочевины, перемешивают и оставляют на 1 мин. В раствор опускают электроды платнна-вольфрамовый или платина* насыщенный каломельный, включают мешалку и титруют раствором соли Мора массовой концентрации 4 или 2 г/дм3 до максимального скачка потенциала.

Для внесения поправки на содержание пятиокиси ванадия в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыг

3.3.    Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю пятиокиси ванадия (A'\,oJ в процентах вы числяют по формуле

v    <?(>'—I»)-wo

ЛУА--7)1- •

где С — массовая концентрация раствора соли Мора го пятиокиси ванадия, г/см»;

V    — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрова

ние анализируемого раствора, см!;

Vi--объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

т — масса навески высушенной пробы, г.

3.3.2.    Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Я —0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2.

77

Страница 8

С 8 ГОСТ 18262.9 -88

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель темы), Н. А. Зоб-нина, Н. Н. Шавкунова, Ю. В. Баринов, К. Е. Юрочкина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.I2.8S J* 4190

3.    Срок первой проверки — 1998 г.

Периодичность проверки —8 лет

А. ВЗАМЕН ГОСТ 18262.9-72

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозшч.'Н.'с НТД. hi

Kotupuil МИ* КМП'1

М"Иер р»>яе-

Л *. П у НК 1.1

Обоэвак-анс НТД, ма дана <сыЛК‘>

Номер р»и -да, пу*- :а

ГОСТ 83- -79

2.1

ГОСТ 6552-80

21

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 6691 - 77

3 1

ГОСТ <197—74

2 1. 3 1

ГОСТ 9147-80

21

ГОСТ 4201-77

2 1. 3 1

ГОСТ 10929-76

21

ГОСТ 420S-72

3 1

ГОСТ 182i)2.0—S6

1

ГОСТ 4220-73

3.1

ГОСТ 18289-7*

2 1

ГОСТ 4461 -77

2 1. 31

|Г0Г.Т 20490 -75

I

2.1 31

78

Заменяет ГОСТ 18262.9-72