Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает методы определения меди: фотометрический метод с диэтилдитиокарбаматом свинца в хлороформе и фотометрический метод с диэтилдитиокарбаматом натрия в четыреххлористом углероде

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца в хлороформе

3 Фотометрический метод определения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в четыреххлористом углероде

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК «22.841.001.4:006.354    Группа    Л|9

государственный стандарт СОЮЗА ССР

ГРАФИТ

ГОСТ

17818.10—90

Методы определения меди

Graphite. Methods for determination of copper

ОКС.ТУ 5709

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.06

Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит н кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном <-6огащеннн природных руд, графитсодержа-щкх отходов металлургического и других производств, и устанавливает методы определения меди: фотометрический метод с ди-этилдитнокарбаматом свинца в хлороформе и фотометрический метод с диэтилдитнокарбаматом натрия в четыреххлористом углероде.

При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли меди определение проводят с диэтнлдгтнокар-бэмзтом свинца в хлороформе.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 17818.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ С ДИЭТИЛДИТИОКХРСАМАТОМ СВИНЦА В ХЛОРОФОРМЕ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца, экстрагировании хлороформом этого соединения и фотомстрированни окрашенного раствора.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектрокалорнметр по ГОСТ 12083.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 :1.

Аммиак водный по ГОСГ 3760, разбавленный I : 1.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

39

Страница 2

С. 2 ГОСТ 17818.10-90

Хлороформ (тршлормстан).

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор концентрации

1 г/дм1.

Кислота серная по ГОСТ 1204.

Л\едь сернокислая по ГОСГ 4165.

Натрия N. N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор концентрации 1 г/дм1.

Стандартный раствор меди: 0,3929 г сернокислой меди растворяют в воде, приливают I см1 серной кислоты, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 доливают водой до метки и перемешивают, стандартный раствор с массовой концентрацией меди 0.1 мг/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор меди: отбирают пинеткой 50 см1 стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до «етки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией меди 0.01 мг/см3 (раствор Б).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1.    Приготовление раствора диэтил дитнока р-б а м а т а свинца в хлороформе

К 100 см3 раствора уксуснокислого свинца приливают 50 см5 свежеприготовленного раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Раствор фильтруют через фильтр «красная лента», фильтрат удаляют. Осадок растворяют и 250 см1 хлороформа и, если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «красная лента*. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают хлороформом до метки и перемешивают.

2.3.2.    Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью 100—250 см3 отмеривают бюреткой 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 и 12 см1 стандартного раствора Б. что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0.04; 0.06; 0,08; 0,10 и 0,12 мг меди.

В каждую воронку приливают по 10—15 см3 воды, по каплям аммиак (1:1) до pH 3 по универсальной индикаторной бумаге, по 5 см3 хлороформного раствора диэтилдитнокарбамата свинца, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1—2 мин. Раствор отстаивают 5 мин, затем сливают нижний слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 50 см1. Экстрагирование повторяют до тех пор, пока последняя порция экстракта не станет бесцветной. Экстракты соединяют, доливают хлороформом до метки колбы и перемешивают. Мели раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая первую порцию фильтрата.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлоктрока-лориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 4Г0—500 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10—50 мм.

<0

Страница 3

ГОСТ 17818.10—кО С 3

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

2.4 Проведение анализа

Навеску графита массой 10—25 г помещают в стакан вместимостью 300—400 см1, приливают соответственно 40—100 см* разбавленной 1:1 азотной кислоты и кипятят 10 мин до полного удаления оксидов азота. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3. Осадок промывают 5—6 раз горячей водой и удаляют. Раствор доливают водой до метки и перемешивают (основной раствор).

От основного раствора отбирают аликвотную часть 1 — 10 см5 в делительную воронку вместимостью 100—250 см*, приливают 10 см1 воды, аммиака до установления pH 3 по универсальной индикаторной бумаге, 5 см1 хлороформного раствора диэтнлдитно-каобамата свинца и далее продолжают анализ, как указано в п. 2.3.2.

По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят массу меди в миллиграммах.

2.5. Обработка результата

2.5.1.    .Массовую долю меди (ХСв) в процентах вычисляют по

формуле    .

X "уУ-ЮО с,‘    V|*fft*1000    ’

где nil — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг; V —объем основного раствора, см*;

V[ — объем аликвотной части раствора, см8; т — масса навески графита, г.

2.5.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,005% при массовой доле меди до 0,1% и 0,01% при массовой доле меди более 0,1%.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ С

ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАГОМ НАТРИЯ В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ УГЛЕРОДЕ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.

Натрия N, N-диэтнлднтнокарбамат по ГОСТ 8864, раствор концентрации 1 г/дм3; хранят в склянке из темного стекла не более 3 сут.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, раствор концентрации 100 г/дм1.

41

Страница 4

С. А ГОСТ 17818.10-90

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Тимоловый синий, раствор концентрации 1 г/дм* в растворе этилового спирта, разбавленного I : 4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Соль динатриевая этиленднамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации 100 г/дм3.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Стандартные растворы меди по п. 2.2.

3.3.    Подготовка к анализу

Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью 100—250 см* отмеривают бюреткой 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 и 12 см3 стандартного раствора Б. В каждую воронку приливают по 10—15 см3 воды, по 2 см3 раствора лимоннокислого нат)ия, по 2 см3 трнлона Б, по 2— 3 капли тимолового синего и ю каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 см1 раствора днэтилднтиокарбамата натрия и перемешивают. Через 1C мин прибавляют по 10 см3 четырех хлористого углерода, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1—2 чин. Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 50 см3. Экстрагирование повторяют и сливают слой экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четыреххлорнстым углеродом до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектрокалорнметре, применяя светофильтр с областью светопропускання 400—450 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10—50 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

3.4.    Проведение анализа

От основного раствора, полученного по п. 2.4, отбирают аликвотную часть раствора 1 —10 см3 в делительную воронку вместимостью 100—250 см1, приливают 10—15 см3 волы, 2 см3 лимоннокислого натрия, 2 см3 трнлона Б и встряхивают. Затем добавляют 3—4 капли тимоловоп' синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора из розовой в желтую и 2 см3 в избыток (pH 9—9,5). Приливают 2 см3 раствора днэтилдитиокар-бамата натрия и далее продолжают анализ, как указано в п. 3.3.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По измеренной оптической плотпости по градуировочному графику находят массу мели в миллиграммах.

3.5.    Обработка результатов

3.5.1.    Массовую долю меди (Хс%) в процентах вычисляют по п. 2.5.1.

3.5.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений — по п. 2.5.2.

42

Страница 5

ГОСТ 17818.10—fO С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзмннерал»

РАЗРАБОТЧИКИ

И. В. Суравенков, J1. А. Харланчева (руководитель темы), А. М. Набойщнкова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 685

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 17818.10-75

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обожатемае НТД. я» который Jta«a ссылка

Номер раздел*, вуккта. поапу* кта

ГОСТ 1027-67

2.2

ГОСТ 3760-73

2.2; 3.2

ГОСТ 4165-78

2.2; 32

ГОСТ 4204-77

22

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 8864-71

22; 3.2

ГОСТ 10652-73

3.2

ГОСТ 12063-78

2 2; 32

ГОСТ 17818.0-90

I; 23.2; 3.3

ГОСТ 18300-87

3.2

ГОСТ 20288-74

3.2

ТОСТ 22280—76

32

Заменяет ГОСТ 17818.10-75