УДК 622.341.001.4:006.354 Группа А!9
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗ А С С Р
ГРАФИТ
Методы определения меди
Graphite. Methods for determination of copper
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96
Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллнче-скин графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержа-щих отходов металлургического и других производств, и устанавливает методы определении меди: фотометрический метод с ди-этилдитиокарбаматом свинца в хлороформе и фотометрический метод с диэтилдитиокарбаматом натрия в четыреххлористом углероде.
При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли меди определение проводят с диэтилднтиокар-баматом свинца в хлороформе.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — но ГОСТ 17818.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ СВИНЦА В ХЛОРОФОРМЕ
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца, экстрагировании хлороформом этого соединения и фотометрнрованнн окрашенного раствора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1 :1.
Хлороформ (трихлорметан).
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор концентрации I г/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор концентрации 1 г/дм3.
Стандартный раствор меди: 0,3929 г сернокислой меди растворяют в воде, приливают 1 см3 серной кислоты, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 доливают водой до метки и перемешивают, стандартный раствор с массовой концентрацией меди 0,1 мг/см3 (расIвор А).
Градуировочный стандартный раствор меди: отбирают пипеткой 50 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией меди 0,01 мг/см3 (раствор Б).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление раствора д и э т и л д и т и о к а р-бамата свинца в хлороформе
К 100 см3 раствора уксуснокислого свинца приливают 50 см3 свежеприготовленного раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Раствор фильтруют через фильтр «красная лента», фильтрат удаляют. Осадок растворяют в 250 см3 хлороформа и, если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «красная лента». Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают хлороформом до метки и перемешивают.
2.3.2. П ост р ое н и е градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью 100—250 см3 отмеривают бюреткой 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 и 12 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 и 0,12 мг меди.
В каждую воронку приливают по 10—15 см3 воды, по каплям аммиак (1:1) до pH 3 по универсальной индикаторной бумаге, по 5 см3 хлороформного раствора днэтилдитиокарбамата свинца, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1—2 мин. Раствор отстаивают 5 мин, затем сливают нижний слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 50 см3. Экстрагирование повторяют до тех пор, пока последняя порция экстракта не станет бесцветной. Экстракты соединяют, доливают хлороформом до метки колбы и перемешивают. Гели раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая первую порцию фильтрата.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 4С0—500 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10—50 мм.
ГОСТ 17818.10—ко С. 3
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
2.4. Проведение анализа
Навеску графита массой 10—25 г помещают в стакан вместимостью 300—400 см3, приливают соответственно 40—100 см3 разбавленной 1 : 1 азотной кислоты и кипятят 10 мин до полного удаления оксидов азота. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3. Осадок промывают 5—6 раз горячей водой и удаляют. Раствор доливают водой до метки и перемешивают (основной раствор).
От основного раствора отбирают аликвотную часть 1 —10 см3 в делительную воронку вместимостью 100—250 см3, приливают 10 см3 воды, аммиака до установления pH 3 по универсальной индикаторной бумаге, 5 см3 хлороформного раствора диэтнлдитио-карбамата свинца и далее продолжают анализ, как указано в п. 2.3.2.
По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят массу меди в миллиграммах.
2.5. Обработка результата
2.5.1. Массовую долю меди (Лси) в процентах вычисляют по формуле
у - «г У-100
С" VV т-1000’
где гп\ — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг; V —объем основного раствора, см3;
V\ —объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески графита, г.
2.5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,005% при массовой доле меди до 0,1% и 0,01% при массовой доле меди более 0,1%.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАГОМ НАТРИЯ В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ УГЛЕРОДЕ
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор концентрации 1 г/дм3; хранят в склянке из темного стекла не более 3 сут.
Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, раствор концентрации 100 г/дм3.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Тимоловый синий, раствор концентрации 1 г/дм3 в растворе этилового спирта, разбавленного 1 : 4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации 100 г/дм3.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Стандартные растворы меди по п. 2.2.
3.3. Подготовка к анализу
Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью 100—250 см3 отмеривают бюреткой 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 и 12 см3 стандартного раствора Б. В каждую воронку приливают по 10—15 см3 воды, по 2 см3 раствора лимоннокислого натрия, по 2 см3 трилона Б, по 2— 3 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают. Через 10 мин прибавляют по 10 см3 четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1—2 мин. Раствор отстаивают 5 мин и сливают слои экстрагента в мерную колбу вместимостью 50 см3. Экстрагирование повторяют и сливают слой экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400—450 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10—50 мм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
3.4. Проведение анализа
От основного раствора, полученного по п. 2.4, отбирают аликвотную часть раствора 1 — 10 см3 в делительную воронку вместимостью 100—250 см3, приливают 10—15 см3 воды, 2 см3 лимоннокислого натрия, 2 см3 трилона Б и встряхивают. Затем добавляют 3—4 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора из розовой в желтую и 2 см3 в избыток (pH 9—9,5). Приливают 2 см3 раствора диэтилдитиокар-бамата натрия и далее продолжают анализ, как указано в п. 3.3.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят массу меди в миллиграммах.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю меди (Хс„) в процентах вычисляют по п. 2.5.1.
3.5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений — по п. 2.5.2.
ГОСТ 17818.10-80 С 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзминерал»
РАЗРАБОТЧИКИ
И. В. Суравекков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), А. М. Набойщнкова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 685
3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.10-75
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
