Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания сурьмы (при содержании сурьмы от 0,003 до 0,02%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.76:546.86.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВИСМУТ

Метод определения содержания сурьмы    ГОСТ

16274.2-77

Bismuth.

Method for determination of antimony content

ОКСТУ 1709

27

Перепечатав воспрещена

Ихтанис официальное

Страница 2

С 2 ГОСТ 16274.2- 77

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, 20 %-ный раствор.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор готовят следующим образом: 50 г мочевины расгворяют в 50 см1 горячей волы.

Фиолетовый кристаллический, 0,1 %-ный расгвор.

Толуол по ГОСТ 5789

Сурьма марки СуОО по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор 1; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 20 см3 концентрированной серной кислоты. После охлаждения добавляют 200— 300 см3 воды и 80 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 расгвора содержит 0,1 мг сурьмы.

Расгвор 2; готовят следующим образом: 10 см3 раствора I помешают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки 10 %-ным раствором серной кислоты и перемешивают.

1 см3 рабочего раствора 2 содержит 0,005 мг сурьмы, готовят в день употребления.

Висмут марки ВиОО ио ГОСТ 10928.

Раствор соли висмута готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 1 г металлического висмута марки не ниже ВиОО, добавляют 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют, раствор выпаривают досуха, охлаждают, к остатку приливают 3 см3 серной кислоты и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения стенки колбы обмывают водой и прилипают 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 3:1. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислоты, разбавленной 3:1, и перемешивают.

Азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

(Измеленная редакция, Изм. № 2, 3).

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску 1 г висмута помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 азотной кнелоты. разбавленной 1:1, и растворяют. Расгвор выпаривают досуха, охлаждают, после чего к остатку приливают 3 см3 серной кислоты и выпаривают до выделения |устых паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки колбы водой и приливают 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 3:1.

Страница 3

ГОСГ 16274.2—77 С. 3

Полученный расгвор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1.

В стакан вместимостью 50 см3 отмеривают 5 см3 раствора, добавляют одну каплю раствора двухлористого олова, перемешивают, прибавляют I см3 раствора нитрита натрия и оставляют на 5 мин, затем прибавляют 1,5 см3 раствора мочевины, дают выделиться основной массе газов, переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см3 и ополаскивают стаканчик водой. Раствор в воронке доливают водой до 50 см3.

К раствору приливают 0,5 см3 кристаллического фиолетового, пере-мепшвают и экстрагируют сурьму 20 см3 толуола в течение I мин.

Оптическую плотность толуольного раствора измеряют на фото-элсктроколориметре при длине волны 610 нм в кювете с толщиной поглошающего свет слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Содержание сурьмы находят по градуировочному графику

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2. Построение градуировочного графика.

В стаканы вместимостью по 50 см3 отмеривают микробюреткой

0,5; 1; 1,5; 2 и 3 см3 рабочего раствора 2, что соответствует 0,0025;

0,005; 0,0075; 0,01 и 0,015 мг сурьмы, и нагревают до прекращения выделения паров серного ангидрида. К сухому остатку приливают

5 см3 раствора соли висмута, одну каплю раствора двухлористого олова и далее анализ ведут как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям сурьмы строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание сурьмы (А) в процентах вычисляют по формуле

т, - У 100 т ■ Ух • 1000 ’

где т, — количество сурьмы, найденное по фадуировочному графику, мг;

V — общий объем раствора, см3;

Vy — аликвотная часть раствора, взятая для определения, см3;

т — навеска, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

Страница 4

С. 4 ГОСТ 16274.2-77

4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Расхождение результптов трех шрглле.тьных определений, %

Массовой зол* сурьмы. 9Ь

0.0030

0,005

0.010

0.020

0.0012

0,002

0,004

0,008

Расхождение результатов двух анализов, %

0,0015

0,003

0.005

0,010


Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают метолом линейной интерполяции или по формулам:

</«0.4 С; D=Q,5C,

где С — среднее арифметическое результатов трех параллельных определений;

С — среднее арифметическое результатов двух анализов. (Измененная редакция, Изм. № 3).





30

Страница 5

ГОСТ 16274.2-77 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С. Покломскнй. Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 № 172

3.    Периодичность проверки 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 16274.2-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение 1ГГЛ. "а который дана ссылка

Номер рлзлела

ГОСТ 1089-82

Раад 2

ГОСТ 1770-74

Разд. 2

ГОСТ 3118-77

Раза 2

ГОСТ 4197-74

Разд. 2

ГОСТ 4204- 77

Разд. 2

ГОСТ 4461-77

Разд. 2

ГОСТ 5789-78

Разд. 2

ГОСТ 6691-77

Разд. 2

ГОСТ 7851-74

Разд.2

ГОСТ 10928-90

Разд. 2

ГОСТ 16274.0-77

Разд. 1

ТУ 6-09-5393-88

Разд. 2

6.    Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято ограничение срока действия

Заменяет ГОСТ 16274.2-70