Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 16274.2-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания сурьмы (при содержании сурьмы от 0,003 до 0,02%)

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 16274.2-70 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 836 от 30.07.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 669.76:546.86.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

16274.2-77

ВИСМУТ Метод определения содержания сурьмы

Bismuth.

Method for determination of antimony content ОКСТУ 1709

Дата введения 1978—01—01

Настоящий стандарт распространяется на висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания сурьмы (при содержании сурьмы от 0,003 до 0,02 %).

Метод основан на экстракции толуолом окрашенного комплексного соединения сурьмы с кристаллическим фиолетовым и измерении оптической плотности экстракта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Колбы мерные вместимостью 1000, 200, 100 см3 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 5, 10, 20 см3 по НТД.

Микробюретка вместимостью 5 см3 по НТД.

Конические колбы вместимостью 250 см3 по ГОСТ 7851.

Стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 7851.

Делительная воронка вместимостью 100 см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и 10 %-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 3:1.

Олово двухлористое по ТУ 6—09—5393, 5 %-ный раствор в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, 20 %-ный раствор.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор готовят следующим образом: 50 г мочевины растворяют в 50 см1 горячей воды.

Фиолетовый кристаллический, 0,1 %-ный раствор.

Толуол по ГОСТ 5789.

Сурьма марки СуОО по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор 1; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 20 см1 концентрированной серной кислоты. После охлаждения добавляют 200—300 см1 воды и 80 см1 концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см1 раствора содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор 2; готовят следующим образом: 10 см1 раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 200 см1, доливают до метки 10 %-ным раствором серной кислоты и перемешивают.

1 см1 рабочего раствора 2 содержит 0,005 мг сурьмы, готовят в день употребления.

Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.

Раствор соли висмута готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см1 помещают I г металлического висмута марки не ниже ВиОО, добавляют 5 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют, раствор выпаривают досуха, охлаждают, к остатку приливают 3 см1 серной кислоты и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения стенки колбы обмывают водой и приливают 50 см1 соляной кислоты, разбавленной 3:1. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки соляной кислоты, разбавленной 3:1, и перемешивают.

Азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

ГОСТ 16274.2-77 С. 3

Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1.

В стакан вместимостью 50 см3 отмеривают 5 см3 раствора, добавляют одну каплю раствора двухлористого олова, перемешивают, прибавляют 1 см3 раствора нитрита натрия и оставляют на 5 мин, затем прибавляют 1,5 см3 раствора мочевины, дают выделиться основной массе газов, переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см3 и ополаскивают стаканчик водой. Раствор в воронке доливают водой до 50 см3.

К раствору приливают 0,5 см3 кристаллического фиолетового, перемешивают и экстрагируют сурьму 20 см3 толуола в течение 1 мин.

Оптическую плотность толуольного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 610 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Содержание сурьмы находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2. Построение градуировочного графика.

В стаканы вместимостью по 50 см3 отмеривают микробюреткой 0,5; 1; 1,5; 2 и 3 см3 рабочего раствора 2, что соответствует 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 и 0,015 мг сурьмы, и нагревают до прекращения выделения паров серного ангидрида. К сухому остатку приливают 5 см3 раствора соли висмута, одну каплю раствора двухлористого олова и далее анализ ведут как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям сурьмы строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

/и, • V-100 ~ m -Vr 1000 ’

где т} — количество сурьмы, найденное по градуировочному графику, мг;

V — общий объем раствора, см3;

Vx — аликвотная часть раствора, взятая для определения, см3;

т — навеска, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

29

4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля сурьмы, %

Расхождение результатов трех параллельных определений, %

Расхождение результатов двух анализов, %

0,0030

0,0012

0,0015

0,005

0,002

0,003

0,010

0,004

0,005

0,020

0,008

0,010

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

J=0,4C; D=0,5C,

где С — среднее арифметическое результатов трех параллельных определений;

С — среднее арифметическое результатов двух анализов. (Измененная редакция, Изм. № 3).

30

ГОСТ 16274.2-77 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 № 172

3.    Периодичность проверки 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 16274.2-70

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1089-82

Разд. 2

ГОСТ 1770-74

Разд. 2

ГОСТ 3118-77

Разд. 2

ГОСТ 4197-74

Разд. 2

ГОСТ 4204-77

Разд. 2

ГОСТ 4461-77

Разд. 2

ГОСТ 5789-78

Разд. 2

ГОСТ 6691-77

Разд. 2

ГОСТ 7851-74

Разд. 2

ГОСТ 10928-90

Разд. 2

ГОСТ 16274.0-77

Разд. 1

ТУ 6-09-5393-88

Разд. 2

6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5—83, 11-87, 10-92)

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску 1 г висмута помещают в коническую колбу вместимостью 250 см1, приливают 5 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, после чего к остатку приливают 3 см1 серной кислоты и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки колбы водой и приливают 50 см1 соляной кислоты, разбавленной 3:1.

28