ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР
ВИСМУТ
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
ГОСТ 16274.0-77 - ГОСТ 16274.10-77
Издание официальное
ON
а
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР
ВИСМУТ
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
ГОСТ 16274.0-77 - ГОСТ 16274.10-77
Издание официальное
Москва
УДК 669.76:543.06:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВИСМУТ Общие требования к методам анализа Bismuth.
General requirements for methods of analysis ОКСТУ 1709
Дата введения 1978—01—01
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа висмута марок Ви2, Ви1 — по ГОСТ 25086, марок ВиОО, ВиООО и ВиОООО — по ГОСТ 22306 с дополнениями.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
1.1.1. Отбор проб висмута марок Ви2, Ви1 и ВиОО по ГОСТ 10928, марок ВиООО и ВиОООО — по ТУ 48—6— 114.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
1.1.2. Взвешивание проводят на весах аналитических с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и весах торсионных с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
1.1.3. Концентрирование примесей и все операции по приготовлению образцов сравнения и подготовке проб при анализе висмута марок ВиОООО, ВиООО и ВиОО проводят в боксах, изготовленных из органического стекла.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
1.1.4. Расхождения результатов двух параллельных определений и результатов двух анализов, рассчитанные с доверительной вероятностью 0,95, не должны превышать значений, указанных в соответствующих таблицах стандартов.
Численные значения результатов анализа выражают числом с последней цифрой того же разряда, что и у численного значения допускаемого расхождения.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
115 Контроль правильности выполнения анализа осуществляют методом добавок не реже одного раза в месяц, а также при каждой замене реактивов и растворов, после длительных перерывов в работе и других изменений, влияющих на результат анализа
Значение добавки выбирают близким к массовой доле примесей в пробе Найденное значение добавки рассчитывают как разность между содержанием определяемого компонента в пробе с добавкой и результатом анализа пробы без добавки. Результат анализа считается правильным, если найденное значение добавки отличается от вводимой не более чем
на 0,71 'Jdl + d 2n+g при и=2, Q(p', «>=2,77 или на 0,5 4d2n + d2~g при я=3, Q(p, л>=33,31,
где dn и dn+g — допускаемые расхождения между результатами параллельных определении в пробе и пробе с добавкой
1 1 4, 1 1 5 (Измененная редакция, Изм. № 4).
116 (Исключен, Изм. № 4).
5—11 (Исключены, Изм. № 2).
12. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
12 1 Требования к проведению анализа
При определении примесей в металлическом висмуте используются объемные, колориметрические, полярографические, химикоспектральные и спектральные методы анализа
12 2 Требования к помещениям
12 2 1 Лабораторные помещения, в которых проводятся анализы, включая помещения, где проводится отбор проб и исследование проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12 4 021
12 2 2 Температура, влажность, скорость движения воздуха и содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны лабораторных помещений — по ГОСТ 12 1 005 и ГОСТ 12 1 007
12 2 2а Аналитическая лаборатория должна быть оборудована нагревательными печами с вентиляционными шкафами, проточной водой, канализацией, рабочими столами, покрытыми линолеумом и другими кислотозащитными покрытиями, необходимой химической посудой
12 2 26 Площадь помещения для размещения спектрографов должна быть не менее 15 м2 из расчета на одну действующую установку, для проведения фотометрических работ — не менее 16 м2, фоторабот — не менее 8 м2, для подготовки проб и углей — не менее 20 м2.
4
ГОСТ 16274.0-77 С. 3
12.2.2b. Полы во всех помещениях, в которых установлена аппаратура с электрооборудованием (спектрографы и др.), должны быть деревянными и покрыты линолеумом.
Допускаются бетонные полы с линолеумным покрытием. Участки пола на рабочих местах около этих приборов должны быть покрыты резиновыми ковриками.
12.2.2а—12.2.2b. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
12.3. Требования пожарной безопасности
12.3.1. Требования пожарной безопасности лабораторных помещений — по ГОСТ 12.1.004.
12.3.2. Виды пожарной техники и средства пожаротушения — по ГОСТ 12.4.009.
12.4. Требования к размещению оборудования
12.4.1. (Исключен, Изм. № 3).
12.4.2. Необходимо предусмотреть отдельные помещения для размещения спектрографов, проведения фотографических работ, работ по подготовке углей и проб.
12.4.3. В помещении, в котором размещены спектрографы, не допускается работать с химическими реактивами во избежание коррозии металлических частей приборов и повреждения оптических деталей.
12.4.4. Аналитические весы должны быть установлены в отдельном помещении.
12.4.5. (Исключен, Изм. № 3).
12.4.6. Все установки должны быть размещены на расстоянии не менее чем 1,5 м друг от друга.
12.4.7. Полярографы и приборы, содержащие ртуть, должны быть размещены в отдельном помещении, изолированном от остальных рабочих помещений.
12.4.8. Оборудование помещения лаборатории, предназначенной для работы со ртутью, должно соответствовать требованиям санитарных правил проектирования, оборудования, эксплуатации и содержания производственных и лабораторных помещений, предназначенных для проведения работ с ртутью, ее соединениями и приборами с ртутным заполнением, утвержденным Минздравом СССР.
12.5. Правила электрической безопасности
12.5.1. Все работы в химической лаборатории должны проводиться при наличии исправного электрооборудования.
5
С. 4 ГОСТ 16274.0-77
12.5.2. Электрические приборы должны соответствовать правилам устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором.
12.5.3. Все приборы должны быть снабжены устройствами для заземления — по ГОСТ 12.2.007.0 и заземлены в соответствии с требованиями правил устройства электроустановок.
12.5.4. 12.5.5. (Исключены, Изм. № 3).
12.6. Требования к исходным материалам и реактивам
12.6.1. (Исключен, Изм. № 3).
12.6.2. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны производственных помещений должен проводиться по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.005.
12.6.3. Анализ проб воздуха на содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны проводят по методикам определения вредных веществ в воздухе, утвержденным Министерством здравоохранения СССР.
12.7. Требования к хранению и транспортированию исходных материалов и реактивов
12.7.1. (Исключен, Изм. № 3).
12.7.2. Химические реактивы должны храниться в специально предназначенном для каждого вещества месте, в закрытых банках, склянках или других сосудах. К каждому сосуду должна быть прикреплена этикетка с точным названием вещества и его характеристикой (концентрация, удельный вес, чистота и т.д.).
Бутыли с кислотами (соляной, азотной) должны храниться в исправных корзинах или обрешетках. Переносить их следует только вдвоем или перевозить на специальной тележке. Склянки с кислотами и щелочами следует переносить только в специальных деревянных ящиках или железных, выложенных асбестом.
Кислоты и щелочи необходимо хранить в шкафах под тягой или в специально оборудованных вентиляционных шкафах.
12.7.3. Ртуть должна храниться в толстых герметично закрывающихся сосудах под тягой. Допускается хранить ртуть в небольших количествах (до 1 кг) под слоем воды, парафинового масла, глицерина.
12.8. Требования к способу утилизации, удалению и обезвреживанию реактивов
12.8.1. Отработанные растворы кислот и щелочей после нейтрализации должны поступать в специальные отстойники, исключающие попадание вредных веществ в почву и водоемы. Разлитые кислоты и щелочи необходимо засыпать песком, нейтрализовать и лишь после этого проводить уборку.
ГОСТ 16274.0-77 С. 5
12.8.2. Для сбора загрязненной ртути должна быть использована банка с водой, закрываемая резиновой пробкой. Не допускается выливать ртуть в канализационные раковины. Для демеркуризации помещений полы и стены должны быть промыты 3 %-ным раствором марганцовокислого калия, подкисленным соляной кислотой или 20 %-ным водным раствором хлорного железа. После демеркуризации в помещении должен быть проведен анализ воздушной среды на присутствие ртути.
12.9. На работу в химические и спектральные лаборатории допускаются лица, обученные правилам безопасной работы в лабораториях поГОСТ 12.0.004.
12.10. Применяемые средства защиты работающих
12.10.1. Работающие в лаборатории обеспечиваются спецодеждой, спецобувью и средствами индивидуальной защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим, утвержденными Государственным комитетом СССР по труду и социальным вопросам.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
12.10.2. Для защиты глаз от ультрафиолетового излучения при работе с источником излучения (дуга, искра) необходимо применять защитные очки со светофильтрами по ГОСТ 12.4.013.
12.10.3. Для защиты органов дыхания работающих при заточке угольных электродов и подготовке проб к анализу необходимо применять респиратор типа «Лепесток» ШВ-1 по ГОСТ 12.4.028.
12.10.4. На столах, где установлены спектрографы, должны быть предусмотрены места для свободного размещения приспособлений для фотографирования спектров (штативы с электродами и пробами, реле времени и др.). Запрещается на рабочих местах размещать посторонние предметы.
12.10.5. Электрический источник возбуждения (дуга) должен быть экранирован и закрыт защитным заземленным кожухом, снабженным местным отсасывающим устройством для удаления из воздушной среды озона, окислов металлов, окислов углерода и других вредных соединений, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего.
12.10.6. Приспособление для заточки угольных электродов должно быть снабжено местным отсасывающим устройством для удаления углесодержащей пыли.
7
12.10.7. Для защиты от статического электричества, возникающего при работе с генераторами дуги, необходимо выполнять требования ГОСТ 12.1.018, снабдив заземлениями согласно п. 2.5.3, и в процессе работы замыкать концы угольных электродов в промежутках между экспонированием спектров горением дуги.
12.1—12.10.7. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
12.11, 12.11.1—12.11.7. (Исключены, Изм. № 3).
8
ГОСТ 16274.0-77 С. 7
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 № 172
3. Периодичное гь проверки 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.0-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято ограничение срока действия
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в январе 1983 г., ноябре 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 2-84, 11-87, 10-92)
9