Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает титриметрический йодид-йодатный и кулонометрический методы определения серы (при массовой доле серы от 0,005 до 0,5 %)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 603 346-1—15 : 546Л 06    Группа    AJt

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ    РОСТ

Метод определения содержания серы    _    .    _

Chromium ores and concentrates.    I00^O*0    U

Method for determination of sulphur contcnt

Постановлением Комитета стандврто*, мер м измерительных приборов при Совете Министров СССР от 10/IV 1070 г. N* 482 срок введения установлен

с 1/1 197Я г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящим стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает объемный йодометрический метод определения содержания серы (при содержании от 0,005 до 0,5%).

Метод заключается в прокаливании навески руды или концентрата в токе кислорода при 1300—1350°С, поглощении образующейся двуокиси серы водой и титровании сернистой кислоты раствором йодид-йодата в присутствии индикатора крахмала.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на хромовые руды и концентраты, устанавливающих технические требования на них.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения содержания серы — по ГОСТ 15848.0-70.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИ8Ы И РАСТВОРЫ

Установка для определения содержания серы (см. чертеж).

Калия гидрат окиси (кали едкое) по ГОСТ 4203-65, раствор 400 г/л.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 4527—€5, раствор; готовят следующим образом: 40 г марганцовокислого калия растворяют в 1000 мл раствора, содержащего 400 г едкого кали.

Кальций хлористый кристаллический по ГОСТ 4141-66.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

30

Страница 2

ГОСТ 15ft4t.6—70 Стр. 2

Кислота серная по ГОСТ 4204 —66.

Известь натронная по ГОСТ 4455-48.

Плавень: медь по ГОСТ 859-66 марки М00 в виде мелкой

стружки.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-612, раствор 0,5 г/л; готовят следующим образом: 0,5 г крахмала растирают в фарфоровой ступке с 50 мл воды и вливают тонкой струей в 950 мл кипящей воды. Раствор охлаждают, приливают 15 мл соляной кислоты и перемешивают.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-65.

Калий нодноватокнслый по ГОСТ 4202-65.

йодид-йодат, титрованный раствор; готовят следующим образом: 0,0892 г йодноватокнслого калия, 17 г йодистого калия и 0,4 г едкого кали помещают в стакан вместимостью 300 мл и растворяют в 150—200 мл воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают.

I мл раствора соответствует приблизительно 0,00004 г серы.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Установка для определения содержания серы

Установка состоит из следующих элементов: баллона с кислородом /, снабженного редуктором; склянок Тищенко 2 и 3; колонки Фрезениуса 4; горизонтальной трубчатой печи с силитовы-ми нагревателями 5, обеспечивающими нагрев до 1350°С; металлического кожуха 6 для охлаждения печи проточной водой; терморегулятора 7 с платнно-платннородиевой термопарой; регулятора напряжения 8\ трубки фарфоровой 9 длиной 650—700 мм, с внутренним диаметром 18—20 мм. Кон-цы трубки должны выступать из печи ле менее чем на 160 мм. Трубку закрывают с обоих концов резиновыми пробками, в отверстия которых вставлены стеклянные трубки. Внутреннюю торцовую поверхность пробок закрывают асбестовыми прокладками; лодочки фарфоровой /0;

31

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 1584*6—70

стеклянной трубки с шарообразным расширением //; поглотительного сосуда 12, высотой 190 мм, диаметром 48 мм. В сосуд впаяна Г-образная стеклянная трубка, заканчивающаяся барба-тером, через который поступают газообразные продукты прокаливания. Внутрь барбатера впаян стеклянный клапан, предохраняющий от переброса жидкости из поглотительного сосуда в фарфоровую трубку. В нижней части сосуда имеется кран для слива раствора; бюретки 13; сосуда для сравнения 14 диаметром 48 мм, высотой 190 мм.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Склянку Тищенко 2 заполняют на ‘/в объема раствором марганцовокислого калия, склянку Тищенко 3— на ‘/в объема серной кислотой. В колонку Фрезениуса помещают тампон из стеклянной ваты. Нижнюю половину колонки заполняют хлористым кальцием, верхнюю — натронной известью, которую накрывают слоем стеклянной ваты. Стеклянную трубку с шарообразным расширением заполняют стеклянной ватой. В кожух печи пускают воду. Включают печь и нагревают ее до 1300—1350°С. Температуру печи поддерживают в этом интервале с помощью терморегулятора и регулятора напряжения.

В поглотительный сосуд и сосуд для сравнения наливают по 100—120 мл раствора крахмала, в который было прибавлено несколько капель раствора йодпд-нодата до получения светло-голубой окраски. Соединяют все части установки и пропускают ток кислорода с такой скоростью, чтобы уровень жидкости в поглотительном сосуде поднялся на 30—40 мм. Закрывают доступ кислорода в поглотительный сосуд и проверяют установку на герметичность. Установка герметична, если пузырьки кислорода не проходят через склянки Тищенко.

Перед проведением анализа удаляют примесь серы из фарфоровой трубки и лодочек прокаливанием их в токе кислорода при рабочей температуре печи. Для этого лодочку помещают в наиболее нагретую часть трубки и пропускают ток кислорода. Полноту выгорания серы контролируют пропусканием газообразных продуктов через раствор крахмала. По мере обесцвечивания раствора прибавляют раствор йодид-йодага до устойчивой светло-голубой окраски.

Конец процесса выгорания серы определяют по прекращению обесцвечивания раствора.

После удаления серы из лодочек последние хранят в эксикаторе.

Раствор из поглотительного сосуда и сосуда для сравнения сливают и сосуды промывают водой.

32

Страница 4

ГОСТ 1SS48.6—70 Стр. 4

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В поглотительны» сосуд и сосуд для сравнения наливают по 100—120 мл раствора крахмала, в который предварительно было прибавлено несколько капель раствора йодид-йодата до получения светло-голубой окраски. Пропускают ток кислорода с такой скоростью, чтобы жидкость в поглотительном сосуде интенсивно перемешивалась; при этом уровень жидкости поднимается на 30—40 мм.

Если наблюдается ослабление окраски раствора в поглотительном сосуде, то прибавляют по каплям титрованный раствор йодид-йолата до уравнивания окраски в обоих сосудах.

Навеска хромовой руды или концентрата в зависимости от содержания серы приведена з табл. 1.

Таблица 1

Содержание серы и ?*

Навеска 8 г

От 0.005 до 0.03

1

Си. 0,05 . 0,2“)

0.5

„ 0.25 . 0.5

0,2

Навеску хромовой руды или концентрата помещают з прокаленную фарфоровую лодочку и равномерным слоем насыпают 1 г плавня.

Лодочку с навеской и плавнем при помощи крючка помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, закрывают ее резиновой пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, служащая для отвода газообразных продуктов прокаливания з поглотительный сосуд.

По мере поступления смеси газов (БОг + СЬ) жидкость в поглотительном сосуде обесцвечивается. Из бюретки по каплям прибавляют титрованный раствор йодид-йодата до получения одинаковой окраски растворов в поглотительном сосуде и сосуде для сравнения.

Прокаливание навески считают законченным, если окраска раствора в поглотительном сосуде будет устойчивой в течение ! мин.

По окончании прокаливания образца лодочку зынимают крючком из печи, поглотительный раствор сливают из сосуда и промывают его водой.

3 За*. ЗД8    33

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 15848.6-70

Для определения поправки контрольного опыта проводят сжигание 1 г плавня в лодочке в трех параллельных навесках.

4.2. Установка титра раствора йодид-йодата

Титр раствора йодид-йодата устанавливают по стандартному образцу хромовой руды или концентрата, близкому по химическому составу и содержанию серы к анализируемому образцу, для чего навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа, как указано в п. 4.1.

Тигр раствора йодид-йодата (Г), выраженный в граммах серы, вычисляют по формуле:

где:

с — содержание серы в стандартном образце в %;

С — навеска стандартного образца в «?;

К —объем раствора йодид-йодата, израсходованный на титрование, в мл.

5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

5.1. Содержание серы (ЛГ) в процентах вычисляют по формуле:

v V' • Г • 100

—ъ—•

где:

V — объем раствора йодид-йодата, израсходованный на титрование, в мл\

Г —титр раствора йодид-йодата, выраженный в граммах серы;

G — навеска руды или концентрата в г.

5.2. Максимальное расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать величины допускаемого расхождения для соответствующего интервала содержания серы, указанной в табл. 2.

Средний результат одновременно проведенного анализа стандартного образца не должен отличаться от результата, указанного в свидетельстве, более, чем на величину половины допускаемого расхождения.

При получении неудовлетворительных результатов определение повторяют.

34

Страница 6

ГОСТ 15848.6-70 Стр. 6

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений.

Таблица 2

Содержание серы в S

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений а абс. *

Or 0.005 до 0,02

0.002

Св. 0.02 , 0,05

0,006

„ 0.05 , 0.25

0.012

• 0.25 , 0,5

0.02

3*

Страница 7

Изменение J* I ГОСТ I5R4S.6—70 Руды хромовые и концентраты. Метод определения содержания серы

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 02.68.85 Як 2458 срок введения установлен

с 01.01.86

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Руды хромовые и концентраты. Метод определения серы

Chromium ores ana concentrates. Method for determination of sulphur».

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: r/л на г/дм', мл ва см1.

Под ламмеиоваяием стандарта проставить код: ОКСТУ 0741.

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на хромовь» руды и концентраты и устанавливает тктрнметрическнй метод определения маховой доли серы от 0,005 ао 03 %»;

и торой абзац. Заменить слова: «образующейся двуокиси» иа образующегося диоксида», «йодид-йода га» на «йодноэагокислого "кзляя*; третий абзац ж глючить.

Пудат 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 1SS48.0—70 на ГОСТ I5S48.0—85; исключить слово: «содержания».

Раздел 2 дополнить абзацем (после десятого): «Аскарит»;

первый абзаа я наямековввие чертежа Исключить слово: «содержания»:

второй абзац. Заменить «лове: «гядрвт окиси» ка «гидроксид»;

цягсгой абзац изложить п новой редакции. «Асбест»:

седьмой абзал дополнить словами: «Допускается 'Применение других плавней»;

двенадцатый абзац. Заменить слова: «йодид-йодаг» на «Йодиоялтохислый калий»;

дополнить абзацем (после д&еладцатого): «При определе&ии серы меже 0.01 % рекомендуется применять разбавленные расгооры йодиоватокислого палия (1:2). (1:4)*;

тркяэдыатыР абзац дополнять словэми: «Массовую хокцеятрзцню растэо?а вмкмпжхсмю калия устанавливают по тмдартаому образцу хромовой руды иди коицектрата. близкому по химическому составу и содержанию серы к анализируемом у образцу, для чего оавесну стандартного образна проводят через все стадии анализа, как указано в о. 4.1с

Массовую кекщектрацию раствора Йодиоиатикяслого калия (Т), выраженную в граммах серы, вычисляют по формуле

(Продолжение см. с. 50)

Страница 8

(Продолжение изменения к ГОСТ 15848.6-70)

тле С —массовая доля серы о стандартном образце, %; т, — масса камски стандартного образце, г;

V — объем расттю?» йодноватокислого калия, израсходованный ка титрование. ем’»;

пятнадцатый абзац. Заменить слова:    «склянок    Тищенко 2 и 3; колонки

Фрезениуса 4» на «U-образных трубок 2. 3 к 4»,

заменить ссылки: ГОСТ 4203-65 иг ГОСТ 24363-й). ГОСТ 4527-65 на ГОСТ 20490-75. ГОСТ 4)41-66 на ГОСТ 4460-77. ГОСТ 4204-66 яа ГОСТ 4204-77. ГОСТ 859-66 »а ГОСТ 869-7$. ГОСТ '.0163-62 на ГОСТ 10163-76, ГОСТ 4232-65 на ГОСТ 4-232-74, ГОСТ 4202-65 на ГОСТ 4202-75.

Пункт 3.1. Первый абзац до с-we «Стеклянную трубку» изложить в но зоб редакции: *L’-образную трубку 2 заполняют асбестом, проонтаюшм диоксидом марганца, U-образную трубку 4 заполняют безводным хлористом кальцием «ли аигидроном.

Для очистки кислорода вместо склянок 2. 3, 4 допускается применение колонки. заполненной ескарнтом»;

второй абзац, Заменить слова: «йодид-йодата» на «йоднояаток ислого ка-аяя>.

Пункт 4.1. Первый, второй, шестой абзацы. Заменить слова: «йодид-йодз-та» на «Яодковатокислого калия»;

третий абзац изложить в новой редакции: «Масса навески хромовой руды «ли концентрата в зависимости от массовой доли серы приведена в табл. 1.

Таблица I

Масса IUMCKI, г

От 0,005 до 0.05

1,0

Си. 0,05 » 0.25

0.5

» 0.25 » 0.S

0,2

Пункт 4.2 исключать.

Раздел 5 изложить в ноэой редакции-

(Продолжение см. с. 51)

*0

Страница 9

(Продолжение изменения к ГОСТ 15848Я—70>

<5- Обработка результатов

5.1.    Массовую долго серы (X) в процентах вычисляют по формуле.

V-T-IQC Х--m •

где V — объем рзспюра йодновато кислого кзлня, израсходованный на титро-вавис. см1

Т — маосовзя концентрация раствора йолноиатокиглого калия, выраженная о граммах серы; m — масса навески руды или кониентрага, г.

5.2.    Абсшютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р—0,95 ис должны превышать допускаемых значений, приведенных в таб.?. 2.

(Продолжение см. с. 52)

Страница 10

(Продолжение изменения к ГОСТ 15848.6-70)

Таблица 2

Массовая дола сяри, %

Абсолютные допускаемы* расхождения, *

От 0.005 до 0.01

0.002

Св. 0.01 * 0.02

0.003

> 0.02 > 0.0»

0.005

* 0.04 * 0.08

0.008

» 0.08 * 0,20

0.012

* 0.20 > 0.50

0.020

(ИУС Kt 11 1985 г.)

Страница 11

Изменение Л 2 ГОСТ I5M8.6—70 Руды хромовые и концентраты. Метод определения содержании серы

Утверждено к введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством про1укции и стандартам от 29.12.М № 35SI

Дата введении 01.07.01

Наименование стандага изложить в новой редакции: «Руды хромовые ■ «оииен траты. Методы определения серы».

Вводная часть. Первый абзац изложить и новой редакции:    «Насголши!

стандарт распространяется на хромовые руды и конпентраты а устанавливает тетраметрический йодид-йодатиый и кулонометрический методы определения сори (при массовой доле серы от 0.005 до 0,5 %)»;

второй абзац исключить.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 15848.0-70 на ГОСТ 15348 0—90.

Раздел 2 изложить н новой редакции:

«2. Титриметрический йодид-йодатиый метод

Метвд основан на сжигании навески руды в токе кислорода при темпера* туре 1380—!350"С в присутствии плавня.

Образовавшаяся двуокись серы поступает в абсорбционный сосуд, поглощается водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровывак» раствором йоднд йодата кадия в присутствии индикатора крахмала.

21. Аппаратура. реактивы ■ растворы

Установка дл* определения серы титркметрическим методом (см. чертеж^.

(Продолжение см. с. 46)

45

Страница 12

(Продолжение изменения к ГОСТ 15843.6—70) Установка для определения серы титримстричсским методом

Установка состоит из баллояа с кислородом / (допускается встолытовать кислород из квслородопровода): редукционного вентиля 2. промывной склянки 3, содержащей раствор марганцевокислого кяляя с массовой коицегграавв* 40 г/дм* в растворе гидроксила калия е массовой концентрацией 400 г/дм*; склянки Тишснко 4 с концентрированной сериой кислотой; (/-образной трубки S, заполненной безводным хлористым кальцием кih ангндрояои (допускается проводить сухую очксгку кислорода; для этого вместо склянок 3. 4 и в используют хлоркалтиевую трубку, колонку с вскаритом я (/-«Лразиуто трубку, содержащую в первой половине (по ходу газа) асбест, пропитанный двуокисью

(ПроОолжеяи* ея. в. 47)

46

Страница 13

(Продолжение изменения к ГОСТ 15Ш.&—70)

марганца, а во второй — ангидрон); ротаметра 6; двухходового крана 7; «рубая муллито-кремнетемвстой 6; горизонтальной печи 9 с карбнд-кремвяввыви наг-ревателями, обеспечивающей температуру до 1400 X; трубкн 10 е шарообразным расширением, заполненной ватой; двухходового крава //; бюрати М; поглотительного сосуда 13 высотой 190 мм r диаметром 48 мм; в сосу* днт Г-образная трубка Н. оканчивающаяся барбатером 15; стеклянного оосуда сравнения 16 высотой 190 мм и диаметром 48 мм.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Трубки муллито-кремнсземистые длиной 650—800 мм с виутраваям диаметром 18—22 мм.

Крючок кз жаропрочной ннакоуглеродистой стали длиной 600—400 диаметром 3—5 мм.

Кислород технический газообразный по ГОСТ 5583-78.

Калий йолповатокислый по ГОСТ 4202-75.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Калий гидроокись по ГОСТ 24363-80.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массввой коади»-рацией 40 г/дм1 в растворе гидроокиси калия с массовой концентрацией 400 г/дм’.

Кальций хлористый по ТУ 6—09—4711.

Лсхарит по ТУ 6—09—4128.

Магний хлорнокислый (ангидрон) по ТУ 6—09—3880.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислоте соляная по ГОСТ 3118-77.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой кпкмлра-цней 0.5 г/дм’; 0.5 г растворимого крахмала смешивают с 50 см* холодной в» ды. Полученную суспензию вливают в стакан, содержащий 950 см* киаящвй воды, прибавляют 15 см* соляной кислоты н кипятят 2—3 мвв.

Калия йодид-йодата титрованный раствор.

0,0892 г водноватогаслого калия, 17 г йодистого калия я 0.4 г гадроапса калия помещают в стакан вместимостью 300 см* н растворяют в 150—МО ан* воды Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см’, putiiu-ют водой до метки и перемешивают.

1 смэ раствора соответствует приблизительно 0.00004 г серы.

Для определения содержания сеоы менее 0,02 % титрованный раствор разбавляют в соотношениях (1:1) и (1:3).

Массовую концентрацию рэствора йодид-йодата калия (Г) вычисляет во формуле

т ст 1 “ (У—Vt)-100 •

где с —массовая доля серы в стандартном образце, V.

т — масса навески стандартного образца, г;

У —объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на татровааяа навески стандартного образца, см*;

V. — объем растворе йодид-йодата калия, израсходованный на г*трока мне при проведении контрольного опыта, см'.

Плавень: медь марки М00 по ГОСТ 859-78 в виде мелкой стружжи.

Допускается применять другие плавни».

Пункт 3.1. Первый, «горой абзацы изложить в новой редакции: «Собврат установку согласно чертежу. Стеклянные частя прибора соединяют при шшоша резиновых трубок так. чтобы продукты горения ве находились в сопрнкоснавв-нии с релиновыми трубками. Включают печь и нагревают до 1300—1350 *С.

В поглотительный сосуд н сосуд для сравнения наливают по 100—120 ам* раствора крахмала, в который было прибавлено несколько капель раствора йодид-йодата до получения светло-голубой окраски. Через поглотительный «©• суд пропускают кислород со скоростью 2—2,5 дм*/мин. Закрывают доступ

(Продолжение см. е. 48)

Страница 14

(Продолжение изменения к ГОСТ 1Ш8.6—70)

кислорода » поглотительный сссуд и проверяют установку на герметичность по . положению поплаека ротаметра».

Пункт 4.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «В поглотительный сосуд и сосуд для сравнения наливают по 100—120 см* pacri-opa крахмала, * который предварительно было прибавлено к«сколько капель раствора йодид-йода га до получения светло-голубой окраски. Пропускают ток кислорода со скоростью 2—2.5 дм'/мкн»;

четвертый a6jau. Заменить слова: <1 г плавня» на «плаяечь»; пятый, седьмой, восьмой абзацы. Заменить слово: «прокаливание» на сжигание» (3 раза);

последний абзац исключить.

Пункт 4 2 исключить

Раздел 5. Наименование изложить в новой редакции: «3. Обработка результатов*.

Пункт 5.1. Формулу и экспликацию изложить в новой редакции:

где Т — массовая концентрацвя раствора йодид-йодата калия, г/см’;

V —объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование навески пробы, си1:

Vt — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный ьа титрование контрольного опыта, ем’; п — масса навескв пробы, г.

Пункт 5.2 и таблицу 2 изложить в новой редакции:

«5 2. Нормы точности и нормативы ко»!:роля    тонкости .1рн определении

массовой доли серы приведены в табл. 2».

Таблица 2

.V.*: route доля еtftf. •.

А

“и | '•

*

От 0,005 до 0.01 вхлюч.

о.ооз

0.004 0.003

0.004

0.002

Св. a*i • » «.ос *

0,004

0,005 0,004

0,006

0.602

» 0.02 » 0.05 »

О.Овб

0,007 0.006

о.оо*

0.014

> 0.65 > 6.1 >

0.013

0.81* 0.012

0.015

9.Ш

* 0.1 » 6.2 *

0,02

0.03 j 0.02

0.03

•м

* 0,2 » 6.5 »

0,03

0.04 0,03

С-04

«к

Стандарт дополнить разделен - 6:

«6. Кулоиометрический метод Метод основан па сжшаява навески пробы в токе кислорода пря температуре 1380— 1400*С в присутствии плавня.

Образовавшаяся двуокись серы поглощается раствором с заданным первоначальным значением pH. что приводит к изменению кислотности раствора и ЭДС индикаторной скствМН рН-метра. Количество *»лектрнчес»ва. необходимое для достижения первоначального значения pH поглотительного раствора, пропорциональное массовой доле серы в пробе, фиксируется кулономегром-нитегратором тл, показывающим непосредственное содержание серы в пробе в пропентах.

6.1. Аппаратура, реактивы к растворы Экспресс-анализатор типов АС-7412, АС-7512. АС-7932, АУС-7544. в чем числе в комплекте с автоматическими весам» (корректором массы) типа AB-7.WI ила КМ-7426.

Лодочкя фарфоровые по ГОСТ 9147-80. Лодочки предварительно прохв-лявзюг б токе кислорода при рабочей температуре в течение 2 мин я хряяяг

(Прсдо.&иние см. с. 49)

Страница 15

(Продолжение изменения к ГОСТ 158486-70$ в *ксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не рекомендуется покрывать смазывающим веществом

Трубки огнеупорные муллнто-кремнеземиетые длиной 650—800 им с внутренним диаметром 18—22 мм.

Крючок нз жаропрочной ннзхоуглероднетой стали длиной 500 —600 мм, диаметром 3—5 мм.

Кислород технический газообразный по ГОСТ 5583-78.

Аскариг по ТУ 6—09—4128.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. раствор 0,1 моль/дм*.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой концентрацией. 500 г/дм3.

Песок кварцевый по ГОСТ 22551-77.

Плавень:

Ванадия (V) опись: х. ч. ТУ 6—09—1948. предварительно прокаленная при темпя>атуре 400—450 СС в течение 3—4 ч.

Ямискь хранят в закрытом боксе * эксикаторе.

Железо карбонильное.

Растворы поглотительный и вспомогательный в зависимости от типа применяемой устаноьки

6 2. Проведение анализ*

62.1. Анализатор приводят н рабочее состояние согласно инструкции по экс-слузтэпии прибора.

6.2.2.    Градуировку анализатора проводят по стандартным образцам стали типа углеродистой. Результаты анализа используются для корректировки настройки анализатора.

6.2.3.    В фарфоровую лодочку, помещают навеску руды (см. табл. 3) и вокрываюг плавнем, состоящим ил 0.2 г ванадия (V) окися и 0.5 г карбонильного железа. Лодочку с навеской пробы н плаваем помещают прн помощи крючка в трубку для сжигания, закрывают затвор, устанавливают показания аиф!>иьоге табло иа <0*.

В процессе сжигания пробы поглотительный раствор закисляется н стрелка рН-метра отклоняется вправо от исходного положения. Автоматически вкяя-частся ток титрования, а ка табло осуществляется непрерывный отсчет показаний.

(Продолжение см. с. S0>

Страница 16

(Продо.икение изменения к ГОСТ 15Ш.6—70)

Анализ считают законченным, когда стрелка рН-метра •обращается а но-кодлов положение, а показания цифрового табло не изменяются вля изменяют-си на величину холостого счета прибора.

Записывают показания цифрового табло, открывают затвор и извлекают -лодочку из трубки

Таблица 8

Массовая холя tepu. V

.Чясса н«носки, г

О? 0,005 до 0.05 включ.

0.4

Сэ 0.05 > 0.25

0,2

* 0.25 » 0.5

0.1

6.3. Обработка результатов

6 3.1 Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

т j

где ет — масса навески, по которой был отградуирован прибор, г;

а — массовая доля серы, полученная при анализе навески пробы, %; й: — массовая доля серы, полученная при определении контрольного опыта,

%;

/п, — масса навсскн пробы, г.

Примечания:

1.    При использовании анализатора о комплекте с корректором массы формула приобретает вид

Х-а—а,.

2.    При полностью автоматизированном анализе на цифровом табло указывается непосредственно результат анализа.

6.3.2. Нормы точное™ и нормативы хонтроля точности при определении массовой доли серы приведены в табл 2.

(МУС М 4 199! г.)