Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 15848.6-70 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает титриметрический йодид-йодатный и кулонометрический методы определения серы (при массовой доле серы от 0,005 до 0,5 %)

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Подсчет результатов анализа

Показать даты введения Admin

УДК 622.346.1—15 : 546Л2.06    Группа    АЭ9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

15848.6-70

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Метод определения содержания серы

Chromium ores and concentrates. Method for determination of sulphur content

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 1D/IV 1970 г. Ms 402 срок введения установлен

с 1/1 1971 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает объемный йодометрический метод определения содержания серы (при содержании от 0,005 до 0,5%).

Метод заключается в прокаливании навески руды или концентрата в токе кислорода при 1300—1350°С, поглощении образующейся двуокиси серы водой и титровании сернистой кислоты раствором йодид-йодата в присутствии индикатора крахмала.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на хромовые руды и концентраты, устанавливающих технические требования на них.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения содержания серы — по ГОСТ 15848.0-70.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения содержания серы (см. чертеж).

Калия гидрат окиси (кали едкое) по ГОСТ 4203-65, раствор 400 г/л.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 4527-65, раствор; готовят следующим образом: 40 г марганцовокислого калия растворяют в 1000 мл раствора, содержащего 400 г едкого кали.

Кальций хлористый кристаллический по ГОСТ 4141-66.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

ГОСТ 15848.6-70 Стр. 2

Кислота серная по ГОСТ 4204-66.

Известь натронная по ГОСТ 4455-48.

Плавень: медь по ГОСТ 859-66 марки М00 в виде мелкой стружки.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-62, раствор 0,5 г/л; готовят следующим образом: 0,5 г крахмала растирают в фарфоровой ступке с 50 мл воды и вливают тонкой струей в 950 мл кипящей воды. Раствор охлаждают, приливают 15 мл соляной кислоты и перемешивают.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-65.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-65.

Йодид-йодат, титрованный раствор; готовят следующим образом: 0,0892 г йодноватокислого калия, 17 г йодистого калия и 0,4 г едкого кали помещают в стакан вместимостью 300 мл и растворяют в 150—200 мл воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают.

I мл раствора соответствует приблизительно 0,00004 г серы.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Установка для определения содержания серы

Установка состоит из следующих элементов: баллона с кислородом /, снабженного редуктором; склянок Тищенко 2 и 3\ колонки Фрезениуса 4; горизонтальной трубчатой печи с силитовы-ми нагревателями 5, обеспечивающими нагрев до 1350°С; металлического кожуха 6 для охлаждения печи проточной водой; терморегулятора 7 с платино-платинородиевой термопарой; регулятора напряжения 8; трубки фарфоровой 9 длиной 650—700 мм, с внутренним диаметром 18—20 мм. Концы трубки должны выступать из печи не менее чем на 160 мм. Трубку закрывают с обоих концов резиновыми пробками, в отверстия которых вставлены стеклянные трубки. Внутреннюю торцовую поверхность пробок закрывают асбестовыми прокладками; лодочки фарфоровой /<?;

31

Изменение Л* 2 ГОСТ 15S48.6—70 Руды хромовые и концентраты. Метод определения содержания серы

Утверждено н введено в действие Постановлением Государственного комитет* СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29*12 90 № 3581

Дата введения 01.07.91

Наименование стандата изложить в новой редакции: «Руды хромовые * концентраты Методы определения серы».

Вводная часть Первый абзац изложить в новой редакции. «Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливав* татр «метрический йодид-йодатный и кулонометрический методы определения серы (при массовой доле серы от 0,005 до 0,5 %)», второй абзац исключить

Пункт 1 ! Заменить ссылку ГОСТ 15848 0—70 на ГОСТ 15848 0—90

Раздел 2 изложить в новой редакции

«2. Титриметрический йодид-йодатный метод

Метод основан на сжигании навески руды в токе кислорода при температуре 1300—-1350 °С в присутствии плавня

Образовавшаяся двуокись серы поступает в абсорбционный сосуд, поглощается водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровываю* раствором йодид-йодата калия в присутствии индикатора крахмала.

21. Аппаратура, реактивы н растворы

Установка для определения серы титриметрическнм методом (см. чертеж|.

(Продолжение см. с. 46)

45

(Продолжение изменения к ГОСТ 15848.6-^70) Установка для определения серы титриметрическим методом

Установка состоит из баллона с кислородом 1 (допускается исяольаовать кислород из кислородопровода) редукционного вентиля 2, промывной склянки 3, содержащей раствор марганцевокислого калия с массовой концентрацией 40 г/дма в растворе гидроксида калия с массовой концентрацией 400 г/дм3; склянки Тищенко 4 с концентрированной серной кислотой, Сообразной трубки заполненной безводным хлористым кальцием или ангидроном (допекается проводить сухую очистку кислорода; для этого вместо склянок 3, 4 н 5 используют хлоркальциевую трубку, колонку е зскаритом и Сообразную трубку, содержащую в первой половине (по ходу газа) асбест, пропитанный двуокисью

(Продолжение cm. е. 47)

(Продолжение изменения к ГОСТ 15648.6^70}

марганца, а во второй — ангидрон); ротаметра 5; двухходового крана 7; трубки му ллнто-кремнеземистой 8; горизонтальной печи 9 с карбид-кремнневымн нагревателями, обеспечивающей температуру до 1400 °С; трубки 10 с шарообразным расширением, заполненной ватой; двухходового крана 11\ бюретки IJj поглотительного сосуда 13 высотой 190 мм и диаметром 48 мм; в сосун входит Г-образная трубка 14, оканчивающаяся б арб атером 15] стеклянного сосуда сравнения 16 высотой 190 мм и диаметром 48 мм.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Трубки муллито-кремнеземистые длиной 650—800 мм с внутренним диаметром 18—22 мм.

Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали длиной 500—800 мм, диаметром 3—5 мм.

Кислород технический газообразный по ГОСТ 5583 —78.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Калий гидроокись по ГОСТ 24363-80.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой кеяцене-р а дней 40 г/дм3 в растворе гидроокиси калия с массовой концентрацией 400 г/дм*.

Кальций хлористый по ТУ 6—09—4711.

Аскарит по ТУ 6—09—4128.

Магний хлорнокислый (ангидрон) по ТУ 6—09—3880.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм3; 0,5 г растворимого крахмала смешивают с 50 см* холодной деды. Полученную суспензию вливают в стакан, содержащий 950 см* кипящий воды, прибавляют 15 см3 соляной кислоты и кипятят 2—3 мин.

Калия йодид-йодата титрованный раствор.

0,0892 г йодноватокислого калия, 17 г йодистого калия и 0,4 г гидроокиси калия помещают в стакан вместимостью 300 смз и растворяют в 150—260 ем* воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см*, раабааия-ют водой до метки н перемешивают.

1 см3 раствора соответствует приблизительно 0,00004 г серы.

Для определения содержания серы менее 0,02 % титрованный раствор разбавляют в соотношениях (1:1) и (1:3).

Массовую концентрацию раствора йодид-йодата калия (Т) вычислят но формуле

С'Ш

Т= (У—KJ-100 ■

где с — массовая доля серы в стандартном образце,

m — масса навески стандартного образца, г;

V — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрованя» навески стандартного образца, см3;

Vi — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование при проведении контрольного опыта, см*.

Плавень: медь марки МФО по ГОСТ 859-78 в виде мелкой стружки.

Допускается применять другие плавни».

Пункт 3.1. Первый, второй абзацы изложить в новой редакция: «Собирают установку согласно чертежу. Стеклянные части прибора соединяют прн помощи резиновых трубок так, чтобы продукты горения не находились в соприкосновении с резиновыми трубками. Включают печь и нагревают до 1300—1350 "С.

В поглотительный сосуд и сосуд для сравнения наливают по 100—120 «м* раствора крахмала, в который было прибавлено несколько капель раствора йоднд-йодата до получения светло-голубой окраски. Через поглотительный во-суд пропускают кислород со скоростью 2—2,5 дм3/мин. Закрывают доступ

(Продолжение см. с. 48)

47

(Продолжение изменения к ГОСТ 15848.6—70)

«нслорода в поглотительный сосуд и проверяют установку на герметичность па положению поплавка ротаметра».

Пункт 4.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «В поглотительный сосуд и сосуд для сравнения наливают по 100—120 см3 раствора крахмала, ш который предварительно было прибавлено несколько капель раствора йодид-йодата до получения светло-голубой окраски. Пропускают тс к кислорода со скоростью 2—2,5 дм3/мин»;

четвертый абзац. Заменить слова: «1 г плавня» на «плавень»; пятый, седьмой, восьмой абзацы. Заменить слово: «прокаливание» на сжигание» (3 раза);

последний абзац исключить.

Пункт 4 2 исключить

Раздел 5. Наименование изложить в новой редакции: «5. Обработка результатов».

Пункт 5.1. Формулу и экспликацию изложить в новой редакции.

Х=

Т(У-Уг)

m

где Т — массовая концентрация раствора йодид-йодата калия, г/см3;

V — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование навески пробы, емэ;

Vt — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование контрольного опыта, ем3, m — масса навески пробы, г

Пункт 5 2 и таблицу 2 изложить в новой редакции -

«5 2. Нормы точности и нормативы контроля точности при определение массовой доли серы приведены в табл. 2»,

Таблица 2

Ма:совая допя серь', %

д

d

к

d*

1 а

г

От 0,005 до 0,01 включ.

0,603

0,064

0 003

0,004

0,002

Св. 0,11 » 6,02 »

0,004

0,005

0,004

0 005

0.W2

» 0,0 2 » 0,05 »

о,оа§

0.СВ7

0,006

МС»

#,004

» 0,65 » 6,1 »

0,012

0,115

0,012

0,915

•,«08

>0,1 » 6,2 »

0,02

0,03

0,02

0,03

0.01

» 0,2 » ©,5 »

0,03

0,04

0,03

: о.с 4

«,«

Стандарт дополнить разделом — 6

«6. Кулонометрический метод

Метод основан на сжиган*« навески пробы в токе кислорода при температуре 1380—1400 *С в присутствии плавня

Образовавшаяся двуокись серы поглощается раствором с заданным первоначальным значением pH, что приводит к изменению кислотности раствора и ЭДС индикаторной системы pH-метра. Количество электричества, необходимое для достижения первоначального значения pH поглотительного раствора, пропорциональное массовой доле серы в пробе, фиксируется кулонометром-штегратором тока, показывающим непосредственное содержание серы в пробе в процентах.

6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Экспресс-анализатор типов АС-7412, АС-7512, АС-7932, АУС-7544, в том числе в комплекте с автоматическими весами (корректором массы) типа АВ-7301 или КМ-7426.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80. Лодочки предварительно прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре в течение 2 мин и хранят

(Продолжение см. с. 49)

48

(Продолжение изменения к ГОСТ 15848.6-70) в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не рекомендуется покрывать смазывающим веществом.

Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые длиной 650—800 мм с внут-ренним диаметром 18—22 мм.

Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали длиной 500—600 мм, диаметром 3—5 мм.

Кислород технический газообразный по ГОСТ 5583-78.

Аскарит по ТУ 6—09—4128,

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 0,1 моль/дм8.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм3.

Песок кварцевый по ГОСТ 22551-77.

Плавень:

Ванадия (V) окись: х. ч. ТУ 6—09—1948, предварительно прокаленная при темпаоатуре 400—450 °С в течение 3—4 ч.

U ивень хранят в закрытом боксе в эксикаторе.

Железо карбонильное.

Растворы поглотительный и вспомогательный в зависимости от типа применяемой установки

62 Проведение анализа

6 2 1. Анализатор приводят в рабочее состояние согласно инструкции по экс-пл>атации прибора.

6 2 2. Градуировку анализатора проводят по стандартным образцам стали типа углеродистой Результаты анализа используются для корректировки наст-ройки анализатора.

6 2 3 В фарфоровую лодочку, помещают навеску руды (см. табл 3) и покрывают плавнем, состоящим из 0,2 г ванадия (V) окиси и 0,5 г карбонильного железа Лодочку с навеской пробы и плавнем помещают при помощи крючка в трубку для сжигания, закрывают затвор, устанавливают показания цифрового табло на <'0».

В процессе сжигания пробы поглотительный раствор закисляется и стрелка pH-метра отклоняется вправо от исходного положения. Автоматически включается ток титрования, а на табло осуществляется непрерывный отсчет показаний.

(Продолжение см. с. 50)

(Продолжение изменения к ГОСТ 15848.6-70)

Анализ считают законченным, когда стрелка pH-метра возвращается в исходное положение, а показания цифрового табло не изменяются или изменяют* ;я на величину холостого счета прибора.

Записывают показания цифрового табло, открывают затвор и извлекают лодочку из трубки.

Таблица 3

Массовая доля серы, %

Масса навески, г

От 0,005 до 0,С5 включ.

0,4

Св. 0,05 » 0,25

о л

> 0,25 » 0,5

0.1

63 Обработка результатов

С 3 1 Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

w(a—gt)

А-

Щ

где т — масса навески, по которой был отградуирован прибор, г;

а — массовая доля серы, полученная при анализе навески пробы, %;

— массовая доля серы, полученная при определении контрольного опыта,

%;

тх — масса навески пробы, г.

Примечания:

1. При использовании анализатора в комплекте с корректором массы формула приобретает вид

Х=^а—ах.

2 При полностью автоматизированном анализе на цифровом табло указывается непосредственно результат анализа.

6.3.2 Нормы точности и нормативы контроля точности при определении кассовой доли серы приведены в табл. 2.

(ИУС № 4 1991 г.)

Стр. 3 ГОСТ 15848.6-70

стеклянной трубки с шарообразным расширением 11; поглотительного сосуда 12, высотой 190 мм, диаметром 48 мм. В сосуд впаяна Г-образная стеклянная трубка, заканчивающаяся барба-тером, через который поступают газообразные продукты прокаливания. Внутрь барбатера впаян стеклянный клапан, предохраняющий от переброса жидкости из поглотительного сосуда в фарфоровую трубку. В нижней части сосуда имеется кран для слива раствора; бюретки 13; сосуда для сравнения 14 диаметром 48 мм, высотой 190 мм.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Склянку Тищенко 2 заполняют на !/б объема раствором марганцовокислого калия, склянку Тищенко 3 — на 7б объема серной кислотой. В колонку Фрезениуса помещают тампон из стеклянной ваты. Нижнюю половину колонки заполняют хлористым кальцием, верхнюю — натронной известью, которую накрывают слоем стеклянной ваты. Стеклянную трубку с шарообразным расширением заполняют стеклянной ватой. В кожух печи пускают воду. Включают печь и нагревают ее до 1300—1350°С. Температуру печи поддерживают в этом интервале с помощью терморегулятора и регулятора напряжения.

В поглотительный сосуд и сосуд для сравнения наливают по 100—120 мл раствора крахмала, в который было прибавлено несколько капель раствора йодид-йодата до получения светло-голубой окраски. Соединяют все части установки и пропускают ток кислорода с такой скоростью, чтобы уровень жидкости в поглотительном сосуде поднялся на 33—40 мм. Закрывают доступ кислорода в поглотительный сосуд и проверяют установку на герметичность. Установка герметична, если пузырьки кислорода не проходят через склянки Тищенко.

Перед проведением анализа удаляют примесь серы из фарфоровой трубки и лодочек прокаливанием их в токе кислорода при рабочей температуре печи. Для этого лодочку помещают в наиболее нагрет> ю часть трубки и пропускают ток кислорода. Полноту выгорания серы контролируют пропусканием газообразных продуктов через раствор крахмала. По мере обесцвечивания раствора прибавляют раствор йодид-йодата до устойчивой светло-голубой окраски.

Конец процесса выгорания серы определяют по прекращению обесцвечивания раствора.

После удаления серы из лодочек последние хранят в эксикаторе.

Раствор из поглотительного сосуда и сосуда для сравнения сливают и сосуды промывают водой.

32

ГОСТ 15848.6-70 Стр. 4

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В поглотительный сосуд и сосуд для сравнения наливают по 100—120 мл раствора крахмала, в который предварительно было прибавлено несколько капель раствора йодид-йодата до получения светло-голубой окраски. Пропускают ток кислорода с такой скоростью, чтобы жидкость в поглотительном сосуде интенсивно перемешивалась; при этом уровень жидкости поднимается на 30—40 мм.

Если наблюдается ослабление окраски раствора в поглотительном сосуде, то прибавляют по каплям титрованный раствор йодид-йодата до уравнивания окраски в обоих сосудах.

Навеска хромовой руды или концентрата в зависимости от содержания серы приведена в табл. 1.

Таблица 1

Содержание серы в

Навеска в г

От 0,005 ДО 0,05

1

Св. 0,05

„ 0,25

0,5

. 0,25

, 0.5

0,2

Навеску хромовой руды или концентрата помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и равномерным слоем насыпают 1 г плавня.

Лодочку с навеской и плавнем при помощи крючка помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, закрывают ее резиновой пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, служащая для отвода газообразных продуктов прокаливания в поглотительный сосуд.

По мере поступления смеси газов (SO2 + O2) жидкость в поглотительном сосуде обесцвечивается. Из бюретки по каплям прибавляют титрованный раствор йодид-йодата до получения одинаковой окраски растворов в поглотительном сосуде и сосуде для сравнения.

Прокаливание навески считают законченным, если окраска раствора в поглотительном сосуде будет устойчивой в течение 1 мин.

33

По окончании прокаливания образца лодочку вынимают крючком из печи, поглотительный раствор сливают из сосуда и промывают его водой.

3 Зак. 938

Стр. 5 ГОСТ 15848.6-70

Для определения поправки контрольного опыта проводят сжигание 1 г плавня в лодочке в трех параллельных навесках.

4.2. Установка титра раствора йодид-йодата

Титр раствора йодид-йодата устанавливают по стандартному образцу хромовой руды или концентрата, близкому по химическому составу и содержанию серы к анализируемому образцу, для чего навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа, как указано в п. 4.1.

Тигр раствора йодид-йодата (Г), выраженный в граммах серы, вычисляют по формуле:

с • О 1М00*

где:

с ~ содержание серы в стандартном образце в %;

G — навеска стандартного образца в г\

V — объем раствора йодид-йодата, израсходованный на титрование, в мл.

5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

5.1. Содержание серы (X) в процентах вычисляют по формуле:

X

V • т • юо

а

где:

V — объем раствора йодид-йодата, израсходованный на титрование, в мл;

Т — титр раствора йодид-йодата, выраженный в граммах серы;

G — навеска руды или концентрата в г.

5.2. Максимальное расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать величины допускаемого расхождения для соответствующего интервала содержания серы, указанной в табл. 2.

Средний результат одновременно проведенного анализа стандартного образца не должен отличаться от результата, указанного в свидетельстве, более, чем на величину половины допускаемого расхождения.

При получении неудовлетворительных результатов определение повторяют.


За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений.

Таблица 2


Содержание серы в %

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в абс. %

От 0,005 до 0,02

0,002

Св. 0,02

, 0.05

0,006

, 0,05

, 0,25

0,012

» 0,25

. 0,5

0,02


3*


35


Изменение № 1 ГОСТ 15848 6—70 Руды хромовые и концентраты. Метод определения содержания серы

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 02.08.85 № 2458 срок введения установлен

с 01.01,80

Наименование стандарта изложить в новой редакции. «Руды хромовые и концентраты. Метод определения серы

Chromium ores and concentrates. Method for determination of sulphur».

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения г/л на г/дм3, мл на см3.

Под наименованием стандарта проставить код ОКСТУ 0741.

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции «Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает титриметрический метод определения массовой доли серы от 0,005 до 0,5 °/о», второй абзац. Заменить слова «образующейся двуокиси» на «образующее гося диоксида», «Йодид-йодата» на «чодноватокислого калия»; третий абзац исключить

Пункт 1.1. Заменить ссылку ГОСТ 15848 С—70 на ГОСТ 158480—$5, исключить слово* «содержания».

Раздел 2 дополнить абзацем (после десятого) «Аскарит»;

первый абзац и наименовнаие чертежа Исключить слово: «содержания»,

второй абзац. Заменить слэза «гидрат окиси» на «гидроксид»;

шестой абзац изложить в новой редакции «Асбест».

седьмой абзац дополнить словами «Допускается применение других плавней»,

двенадцатый абзац. Заменить слова: «Иодид-йодат» на «Йодноватокислый

калий»;

до юлнигь абзацем (после двенадцатого) «При определении серы менее 0,01 % рекомендуется применять разбавленные растворы йодноватокислого калия (1 2), (1 4)»,

тринадцатый абзац дополнить слезами «Массовую концентрацию раствора йоднэватокисло ю калия устанавливают по стандартному образцу хромовой руды или концентрата, близкому по химическому составу и содержанию серы к анализируемому образцу, для чего навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа, как указано в п. 4.1.

Массовую концентрацию раствора йодновато кислого калия (Г), выраженную в граммах серы, вьписляют по формуле

(Продолжение см. с. 50) 49 (Продолжение изменения к ГОСТ 15848,6—70)


где С — массовая доля сэры в стандартном образце, %; mi — масса навески стандартного образца, г;

вание, см3»;

V — объем раствора йоднэватокислого калия, израсходованный на титро*

пятнадцатый абзац Заменить слова «склянок Тищенко 2 и 3; колонки Фрезениуса 4» на «U-образяых трубок 2, 3 т 4»\

заменить ссылки ГОСТ 4203-65 на ГОСТ 24363-80, ГОСТ 4527-65 на ГОСТ 20490-75, ГОСТ 4141-66 на ГОСТ 4460-77, ГОСТ 4204-66 на ГОСТ 4204—77, ГОСТ 859-66 на ГОСТ 859-78, ГОСТ 10163-62 на ГОСТ 10163-76ГОСТ 4232-65 на ГОСТ 4232-74, ГОСТ 4202-65 на ГОСТ 4202-75.

Пункт 3.1. Первый абзац до слов «Стеклянную трубку» изложить в новой редакция: «U-образную трубку 2 заполняют асбестом, пропитаншм диоксидом марганца, U-образную трубку 4 заполняют безводным хлористым кальцием или ангидро-ном.

Для очистки кислорода смеете склянок 2> Зу 4 допуокается применение колонки, заполненной аскаритом»;

второй абзац. Заменить слова: «йодид-йодата» на «йодноватокислого кадия».

Пункт 4.1. Первый, второй, шестой абзацы. Заменить слова: «йодид-йода-га» на «йодноватокислого калия»;

третий абзац изложить в новой редакции: «Масса навески хромовой руды или концентрата в зависимости от массовой доли серы приведена в табл. 1,

Масса навески, г

Таблица I

1,0

0,5

0,2

Массовая доля серы, %

От 0,005 до 0,05 Св. 0,05 » 0,25 » 0,25 » 0,5

Пункт 4.2 исключить.

Раздел 5 изложить в новой редакции:

(Продолжение см, с. 51) (Продолжение изменения к ГОСТ 15848.6—70)

«5. Обработка результатов

5.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле.

V-TAQQ

где V — объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование, см3.

Т — маосовая концентрация раствора йодноватокислого калия, выраженная в граммах серы; m—масса навески руды или концентрата, г,

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

(Продолжение см. с. 52}

(Продолжение изменения к ГОСТ 15848.6—70)

Таблица 2

Массовая доля серы, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,005 до 0,01

0,002

Св. 0,01 » 0,02

0,003

» 0,02 » 0,04

0,005

» 0,04 » 0,08

0,008

» 0,08 » 0,20

0,012

» 0,20 » 0,50

0,020

(ИУС № 11 1985 г.)