Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на промышленные взрывчатые вещества, выпускаемые по стандартам и техническим условиям, и устанавливает методы определения содержания алюминия: комплексонометрический и весовой

Оглавление

1 Комплексонометрический метод (арбитражный)

2 Весовой метод

Приложение 1 Способ приготовления буферного ацетатного раствора

Приложение 2 Способ приготовления 0,1 н. раствора железоаммонийных квасцов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.23.24.001.4:006 354    Групп1    Л79

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Взрывчатые вещества промышленные

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ

Industrial explosives.

Methods for determination of aluminium content

ГОСТ

14839.10-69*

взамен ГОСТ 9073-64 ■ части пп. )9; 41


Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 14 июля 1969 г. N9 800 срок введения установлен

с >1.01.70

Несоблюдение стандарта преследуется по замоиу

Настоящий стандарт распространяется на промышленные взрывчатые вещества, выпускаемые по стандартам и техническим условиям, и устанавливает методы определения содержания алюминия:

1—комплексонометрический метод, основанный на образовании комплекса иона алюминия с трилоном Б, с последующим титрованием избытка раствора трилона Б раствором железо-a м монийных квасцов;

2 — весовой метод, основанный на растворении алюминия в соляной кислоте и определении его содержания полотере в навеске взрывчатого вещества.

1. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (АРБИТРАЖНЫЙ)

1.1.    Реактивы, растворы, приборы н посуда

1.1.1.    Для проведения испытаний должны применяться следующие реактивы, растворы, приборы и посуда;

натрий уксуснокислый но ГОСТ 199-78;

кислота соляная по ГОСТ ЗП8—77, раствор 1:1;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79; 5%-ный раствор;

кислота серная по ГОСТ 4204-77;

натрий сульфосалициловокнслый, 10%-ный раствор;

кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75;

1

Переиздание (март 1986 г) с И мнением № 1.

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ М8И.10—69

трилон Б (двунатрневая соль этилендиамннтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,1 н. раствор; эфир этиловый, сухой, перегнанный; бумага индикаторная универсальная:

раствор ацетатный буферный, полученный способом, приведенным в приложении 1 к настоящему стандарту;

квасиы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, 0,1 н. раствор, полученный способом, приведенным в приложении 2 к настоящему-стандарту;

колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 и 2000 мл; .

колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 мл; пипетки по ГОСТ 20292-74; электроплитка с закрытым обогревом; баня водяная;

термометры со шкалой от +50 до +150°С по ГОСТ 215-73 или ГОСТ 2823-73;

весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. Л* I).

1.2 Отбор проб

1.2.1.    Пробы для испытаний отбирают по ГОСТ 14839.0-79. 1.3. Проведение испытания

1.3.1.    Перед испытанием пробу взрывчатого вещества, не содержащую нитроэфнры, тщательно измельчают.

Измельчение пробы гранулитов производят по ГОСТ

14839.0-79.

1.3.2.    2,0—4,0 г взрывчатого вещества,' взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и растворяют при нагревании на водяной бане при температуре 80—90°С в 60 мл раствора соляной кислоты.

При определении содержания алюминия во взрывчатых веществах, содержащих нитроэфиры, последние отмывают этиловым

юм.

бъем в колбе доводят до метки водой. 50 мл полученного и предварительно отфильтрованного раствора помещают с помощью пипетки в коническую колбу и добавляют 20 мл раствора трилона Б. Содержимое колбы нагревают до кипения н нейтрализуют по каплям раствором аммиака до нейтральной реакции по индикаторной универсальной бумаге. К приготовленному раствору прибавляют 30 мл ацетатного буферного раствора н оставляют охлаждаться до комнатной температуры.

Охлажденный раствор титруют раствором жслезоаммоннйных квасцов до появления красно-бурой окраски в присутствии

1,0—1,2 мл раствора сульфосалицнловокислого натрия.

Страница 3

ГОСТ 14939.19-49 С»р. 3

Параллельно проводят (точно в таких же условиях) контрольное определение, помещая в коническую колбу 6 мл раствора соляной кислоты, 20 мл раствора трилона Б и 44 мл воды.

J.4. Подсчет результатов испытания

1.4.1. Содержание алюминия в процентах (X) вычисляют по формуле

х_ (V—V,).Q.OQ13-48-10-100 m

Еде т — навеска взрывчатого вещества, г;

V — объем точно 0,1 н. раствора железоаммонийных квасцов, пошедший на титрование контрольного опыта, в мл;

— объем точно 0,1 н. раствора железоаммонинных квасцов, пошедший на титрование пробы, мл;

0,001348 — количество алюминия, г, соответствующее .1 мл точно 0,1 н раствора трилона Б;

10 — число разбавлений.

Производят два параллельных определения, из результатов которых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до 0,1%. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95. (Измененная редакция, Изм. № 1).

L    2.    ВЕСОВОЙ    МЕТОД

2.1.    Проведение испытания

2.1.1.    Остаток на фильтре, полученный после удаления ннтро-соеднненнй и минерального масла, интроэфнров, аммиачной селитры. натриевой соли карбоксиметнлцеллюлозы и гексогсна переносят в стакан п обрабатывают 100 мл 10%-ного раствора соляной кислоты по ГОСТ 3118-77 при температуре 50—60°С до полного растворения алюминия.

2.1.2.    Содержимое стакана фильтруют через тог же фильтр и остаток на фильтре промывают водой до полного удаления кислоты (пробы на синюю лакмусовую бумажку).

2.1.3.    Фильтр с остатком сушат прн температуре 100—105°С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0002 г.

2.1.4.    Остаток на фильтре сохраняют для определения содержания нерастворимых веществ.

53

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ 1ШМ(М»

2.2. Подсчет результатов испытания

2.2.1.    Содержание алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= m,-m, юо. т

где т — навеска взрывчатого вещества, г;

mi — масса фильтра с остатком до обработки соляной кислотой, г;

т2—масса фильтра с остатком после обработки соляной кислотой, г.

2.2.2.    Производят два параллельных определения, из результатов которых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до 0,1%. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.3.    Допускается определять содержание алюминия суммарно с нерастворимыми веществами, если это предусмотрено техническими требованиями на взрывчатое вещество.

2.2.4.    Во взрывчатых веществах, изготовленных на селитре с фосфоросодержащими нерастворимыми л воде добавками; определение содержания алюминия следует производить только ком-плексонометрнческим методом.

ПРИЛОЖЕНИЕ I

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БУФЕРНОГО АЦЕТАТНОГО РАСПОРА

Раствор готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 104 мл ледяной уксусной кислоты н разводят водой в мерной колбе на 2 л до метки.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ 0,1 и. РАСТВОРА ЖЕЛЕЗОАММОНИЙНЫХ КВАСЦОВ

Раствор гогопят следующим образом; 24,15 г квасцов растворяют в колбе емкостью 1 л. К раствору добавляют серную кислоту до осветления раствора и объем в колбе доводит до метки. Титр раствора устанавливают по 0,1 н, раствору трилона Б в присутствии 1,0—1,2 мл раствора судьфосалициловохислого натрия. Перед титрованием раствор нагревают до кипения, нейтрализуют по каплям раствором аммиака до нейтральной реакции по индикаторной универсальной бумаге и добавляют 30 мл ацетатного буферного раствора, после чего оставляют охлаждаться до комнатной температуры.

64

Страница 5

f

Изменение Лк 2 ГОСТ 14839.10-69 Взрывчатые вещества промышленные. Методы определения содержания алюминия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета по управлению качеством продукции и стандартам от 26.02.90 М 286

Дата 8ведения 01.09.90

Наименование стандарта изложить о новой редакции: «Вещества взрывчатьк промышленные. Методы определения массовой доли алюминия

Industrial explosives. Methods for determination of aluminium total mass ft action».

Г1о всему тексту стандарта заменить слово: «содержание» на «массовая доля».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 7209.

Вводная часть. Второй абзац дополнить словами: «или растворим хлористого цинка»;

последний абзац. Заменить слова- «по потере и навеске» на «по уменьшению массы остатка на фильтре».

Пункт 1.1.1. Третий абзац дополнить словами: «(по объему}»; четвертый абзац Заменить слова: «5%-ный раствор» нз «раствор с массовой долей аммиака 5 %»;

шесток абзац изложить и новой редакции «натрий сульфосалицнловокнслый. раствор с массовой долей сульфосалициловокислого натрия 10 % — при титровании раствора трилона Б раствором желеюаммонийных квасцов или днтизоц (дкфеннлтиокарбазон) но ТУ 6—09- 07—1684—89, спиртовой или ацетоновый раствор с массовой долей дитизоиа 0.025 % (годен 3—4 дня) — при титровании раствора трилона Б раствором хлористого цннка<; седьмой абзац. Исключить слово; «ледяная»;

восьмой абш1 Заменить слова: «0,1 и. раствор* на «раствор концентрации с(СцНцО»!ч':.\аг-2НзО)-■ 0,1 моль/л (0.1 М)»;

девяти, 'одиннадцатый н двенадцатый абзацы изложить в повой редакции: «зфир этиловый, обезвожечиый .гористым хадьинем. или сухой перегнанный или метилен хлористый по ГОСТ 9968-86 или ТУ 6—09—37—16—74, обезвоженный хлористим кальцием;

раствор зцетатнын буферный с рН-7 — при титровании раствора трилона Б рзстворс--с жслезояммокинных кзасцов или с рН-4 — при титровании раствора трилона Б растворим хлористого цинка. Растворы готовят в соответствии с Приложением I;

квасцы жслсзоаммониАныс по ТУ 6 09—5359 87, раствор концентрации c|Fe(NHi) • (SO«)2- 12HiO] — 0,1 моль/л (0,1 М), приготовленный в соответствии с приложением 2»;

дсполичп. новыми абзацами (после двенадцатого):

«цинк хлористый, рэсгпор концентрации c(ZnCb) =0,1 иол ь/л (0,1 М), приготовленный о соот петстпин с приложением 3;

цинк гранулированный по ТУ 6 -09—5294—86; аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117 78; спирт атн.юяий пэ ГОСТ 18300 87. ацетон по ГОСТ 2603-75; вода дистнлларованиая по ГОСТ 6709 72;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328 - 77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей гидроокиси 20 %; кальций хлористый, прокаленный; фильтр бумажный;

бюретка по ГОСТ 20292 74. вместимостью 25 мл: стаканы стеклянные но ГОСТ 25336-82. вместимостью 200 мл»; тринадцатый абзац. Заменить значение: 100 мл на 200 или 250 мл; восемнадцатый абзац изложить в новой редакции: «термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 27544-87 с иеной деления не более I еС, обеспечивающий контроль заданной температуры*;

(Продолжение см с. 16S)

167

Страница 6

(Продолжение изменения к ГОСТ 14839.10-69)

дополнить абзацсы. «Допускается применять другую аппаратуру, посуду, материалы и реактивы с техническими, метрологическими характеристикам к и качеством не ниже указанных выше».

Пункт 1.3.2 изложить в новой редакции: «1.3.2. Навеску взрывчатого вещества массой 2,0--4,0 г взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака, помещают в стакан к растворяют в 20 ыл раствора сол*кой кислоты, приливая се порциями по 4—5 мл. Операцию растворении проводят до полного исчезновения серых металлических вкраплений. Допускается вести растворите при нагревании на водяной бане (температура воды 60—100°С) или на электроплитке, причем во избежание бурного протекания реакции и разбрызгивания нагревание на плитке чередуют с охлаждением на водяной бане, температура воды которой ие более 15 °С.

После охлаждения до комнатной температуры раствор, фильтруя, количественно переносит в мерную колбу вместимостью 200. 250 или 500 мл а стакан и фильтр промывают холодной или горячей дистиллированной водой порциями по 10 20 мл до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге, собирая фильтрат в ту же мерную колбу.

При определении массовой доли алюминия во взрывчатых вещестявх. содержащих ннтргй>фнры, последние отмывают этиловым зфиром или хлористым метиленом.

Содержимое колбы выдерживают ие менее 15 мин при температуре (20±2) *С. после чего объем раствора доливают до метки дистиллированной водой той же температуры и тщательно перемешивают. 25 или 50 мл подученного раствора стбирают пипеткой в коническую колбу, добавляют 25 мл раствора трилжа Б. нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. После охлаждения раствора до комнатной температуры его нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге гидроокисью натрия или калия или раствором аммиака

При титровании трилона Б раствором желеюлммонийиых к вас ион раствор в колбе нейтрализуют по каплям до нейтральной реакции. Затем к раствору приливают 30 мл ацетатного буферного раствора с рН=7, 1,0—1.2 мл раствора суль-фосалнцнловокнслого натрия и титруют рзствором железоаммоннПных квасцов до появления красно бурой окраски.

При титровании трилона Б раствором хлористого цинка раствор в колбе нейтрализуют по каплям до pH—4. Затем к раствору прилипают 30 мл ацетатного буферного раствора с рН=4, 60 мл ацетона, 2 мл раствора дктизона н титруют раствором хлористого цинка до переходз окраски кз серо-зеленой в малиновую.

Одновременно проводят в таких же условиях определение массовой доли основного вещества (алюминия) в партии алюминиевого порошка или пудры, по-шедше:'! на изготовление анализируемого взрывчатого вещества (масса навески алюминиевого порошка или пудры должна составлять окаю 0,3 г)».

Пункт 1.4 изложить в новой редакции (пункт 1.4.1 исключить);

«1.4. Обработка результатов

Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле (К,. К,-I/,. К,). 0.0027 • п • 10Э 100 А    йГ%    •

где V, — объем раствора трилона Б. взятый для анализа, мл;

Л'| поправочный коэффициент к раствору трилона Б;

V'* — объем раствора железозммснийных квасцов или хлористого цинка, израсходованный на титрование, мл;

Кг — поправочный коэффициент к раствору железоаммоннйных квасцов или хлористого цинка:

0,0027 — масса алюминия, соответствующая i мл раствора трилона Б точной концентрации c(Cl^140»N^4aJ-2H^))—0.1 моль/л (0,1 М), г/мл;

п — степень разбавления (отношенке вместимости мерной колбы, в которой проводили разбавление раствора, к объему, отбираемому пипеткой);

т масса навески анализируемого ВВ, г:

(Продолжение см. с. 169)

Страница 7

(Продо.исение изменения к ГОСТ 14839.10-69)

X| — массовая доля основного вещества в партии алюминиевого порошка или пудры, пошедшей на изготовление анализируемого ВВ. Ч,. Допускается использовать практически установленный ког»ффиа«-ент, выведенный ка основании статистических данных как средний результат определений Xt.

Проводят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до десятых дате Я процента. Расхождение между результатами параллельных определенно не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95».

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.1а (перед п. 2.1):

«2.1а. Реактивы, растворы, приборы и посуда

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,раствор с массовой долей кислоты 10%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72;

весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий заданную температуру сушки;

термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 27544-87 с ценой деления не более 1 °С. оСтспечноакхиий контроль заданной температуры,

эксикатор по ГОСТ 25336- 82 с адсор<>ентом, о качестве которого используют силикагель-индикатор по ГОСТ 8984-75 или силикагель по ГОСТ 3956-76, или хлористый кальций, прокаленный; бумажка лакмусовая синяя; стакан стеклянный»,

Пункт 2.1.1. Исключить слова: «10 %-ного*.

Пункт 2.1.3 дополнить словами: «Допускается производить сушку остатка я приборе для ускоренной сушки с инфракрасной электролампой по чертежу ГОСТ 14839.12 69, разд. 2 в течение 15 мин при такой же температуре».

Пункт 2.2.2. Заменить слова: «до 0.1 %» на «до десятых до-xR процента». Приложения 1, 2 изложить в новой редакции:

<ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

Способ приготовления ацетатного буферною раствора

Для приготовления ацетатного буферного раствора с рП — 7 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 104 мл уксусной кислоты, доводят объем в колбе вместимостью 2 л дистиллированной водой до метки и тщательно перемеишзают.

Для приготовления ацетатного буферного раствора с pH=4 154 г уксуснокислого аммония растворяют о 120 мл уксусной кислоты, доводят- объем я ко.гСе вместимостью 2 л дистиллированной водой до метки и тщательно перемеривают.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательно/'

Способ приготовлении раствора железоаммонийных квасцов концентрации

<|Fc(NHi)'<SO«)s. 1211,01-4! моль/л (0.1 М)

Раствор готовят следующим образом: 50 г железогммоши'иых квасам претворяют в мерной колбе вместимостью I л в 300 мл свежелропипячегюЯ и о.\л?ж-денной дистиллированной воды. Раствор фильтруют, прибавляют к нему 30—45 мл серной кислоты и доводят объем в колбе до метки лнетилли)' панной водой. Титр раствора устанавливают по раствору -гондона 1> коние ирацни c(Ci«Hi«0*N}Naj[-2lTj0) =“0,1 моль/л (0,1 М) в присутствии 10—1.2 мл мпМра сульфосалиикловокислого натрия. Перед титрованием раствор нагревают до кипения. нейтрализуют по каплям раствором аммиака до нейтральной реакичч по индикаторной универсальной бумаге и добавляют 30 мл ацетатного буферного раствора с р1П-7, поеле чего оставляют охлаждаться до комнатной темпоолту-ры».

Стандарт дополнить приложением — 3:

(Продолжение см. с. 170) 16*

Страница 8

(Продолжение изменения к ГОСТ 14889.10-69)

<ПРИЛОЖЕНИЕ 9 Обязательное

Способ приготовления раствора хлористого цинка концентрации

c(ZnCl,)-0,l моль/л (0.1 М)

10—15 г гранулированного цинка взвешивают, в течение 2—3 мин обрабатывают для смятия окисиой пленки 10 мл раствора соляной кислоты, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, сушат при температуре 80—100 "С в течение 1 ч и охлаждают в эксикаторе 40—50 мин. Около 6.5 г обработанного таким образом цинка взвешивают на весах 2-го класса точности, записывая результат взвешивания и граммах до четвертого десятичного зиакз. пометоют в мерную колбу вместимостью 1 л. прилипают 60 мл раствора соляной кислоты и после растворения цинка содержимое колбы выдерживают не менее 15 мин при температуре (20±2)°С, после чего объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой той же температуры и тщательно перемешивают.

Поправочный коэффициент к раствору хлористого цинка (Кг) вычисляют по

формуле

A' m Л* 6.5* *

где m — масса навески обработанного цинка, взятая для приготовления раствора хлористого цинка, г;

6.533 — масса цинка в 1000 мл раствора хлористого иннка точной концентрации с(2пС!»)—0,1 моль/л (0,1 М). г.

Значение поправочного коэффициента округляют до тысячных долей».

(ИУС М 5 1990 г.)

17Э