Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения висмута в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доли висмута от 0,002 до 0,20%). Метод основан на разложении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, удалении олова и сурьмы в виде бромидов, образовании комплексного соединения висмута с тиомочевиной и измерении оптической плотности полученного раствора

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 621.791 J5:J46.87.06:006.3S4    Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Метод определения содержания оисмута

Tin-lead solders.

Method for the determination of bismuth content

ГОСТ 1429.5-77*

Взамен ГОСТ 1429.S—69


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. Н? 886 срок действия установлен    с    01.01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 Н® 327 срок действия продлен    до    01.Bi.B8

Несоблюденно стандарта преследуется по закону

'НасГОЯЫиЙ стандарт устанавливает фотоколориметрнческиЧ метод определения висмута в оловянно-свинцовых припоях (^рк содержании висмута рт 0,002 до 0,20%).

Метод основан на разложении навески в смеси бромистоводо-родной кислоты и брома, удалении олова и сурьмы в виде бро* м»дов, образовании комплексного соединения висмута с тиомоч-.-виной и измерении оптической плотности полученного раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — но ГОСТ

1429.0-77.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77

Бром по ГОСТ 4109-79

Смесь для растворения (смесь I); готовят следующим образом: к 90 см3 бромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см5 брома, перемешивают.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена


• Переиздание март I9S.} г. в январе 1983 г.. Поет. Л*


Страница 2

ГОСТ 1429.5-77 Стр. 2

Кислота хлорная. 57%-ный расгвор.

Кислота фосфорная (ортофосфорная кислота) по ГОСТ 6552--80.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Смссь хлорной и фосфорной кислот (смесь II); готовят следующим образом: к 100 см3 фосфорной кислоты приливают 840 см3 хлорной кислоты, перемешивают.

Смесь борной и фтористоводородной кислот (смесь III); готовят следующим образом: к 45 см3 насыщенного раствора борной кислоты приливают 5 см3 фтористоводородной кислоты и разбавляют водой до объема 600 см1. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.

Тномочевина по ГОСТ 6344-73, 8%-нын раствор; готовят следующим образом: 20 г тномочевины растворяют в 150 см1 воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор должен быть свежеприготовленным, прн необходимости его фильтруют.

Висмут марки ВиО по ГОСТ 10923--75.

Стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: 0,1 г висмута помещают в стакан вместимостью 100 см1 я растворяют в 30 смл азотной кислогы, разбавленной 1 : 1, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, перекосят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают 1 см3 раствора содержит 0,0001 г висмута.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помешают в низкий стакан вместимостью 250 см1. Приливают 20 см3 смеси для растворения, закрывают стакан часовым стеклом, растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески часовое стекло снимают и выпаривают раствор досуха, не доводя его до кипения. Как только содержимое стакана выпарится досуха, стакаи сразу же убирают с плиты. Повторяют процесс выпаривания с 10 см* смесн для растворения еще два раза.

Добавляют к сухому остатку 2 см3 концентрированной азотной кислоты и нагревают для разложения бромида свинца не допуская, чтобы содержимое стакана выпарилось досуха. Затем пипеткой добавляют 12 см3 смеси хлорной и фосфорной кислот (смесь II) и нагревают до появления густых белых паров хлорной кислоты*1. Если раствор после выпаривания до паров хлорной кис-

25

1

Начиная с добавления 12 см* смеси хлорной и фосфорной кислот, анализ проводят с небольшой партией проб, так как прибавление реактивов н измерение оптической плотности должно выполняться без перерывов во времени (8—10 навесок).

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 1439J—77

лоты будет мутным, добавляют 5 мл смесн для растворения, выпариваю! до ларов хлорной кислоты, добавляют 1—2 капли концентрированной азотной кислоты и вновь выпаривают до густых белых паров.

Прозрачный раствор охлаждают до прекращения выделения паров хлорной кислоты и еще теплым переводят >в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см* раствора борофторнстово-дородной кислоты (смесь HI) и перемешивают. После этого сразу добавляют 25 см3 свежеприготовленного раствора тномочевины, охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой, перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм в кювете с толщиной слоя 5 см.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

Прн измерении оптической плотности температура растворов нс должна изменяться больше чем на ± ГС.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание висмута находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 1 ПО см3 помещают 0; 0,5; 1.0; 2,0; 3,0; 4,0; 5.0; 7.0; 9.0; 11,0 см3 стандартного раствора висмута, прибавляют по 12 см3 смсси хлорной и фосфорной кислот (смесь И), нагревают до появления густых белых паров хлорной кислоты и далее анализ проводят как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Содержание висмута (X) в процентах вычисляют по формуле

^ _    /я-100

«1

где т— масса висмута, найденная по градуировочному графику. г;

т, — масса навески, г.

4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений прн доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

2$

Страница 4

ГОСТ 1429.5—J7 Стр. 4

Содержание висмута.

Абсолютные яояу-exaevue расчож-дснвя. Ч

Содержанке висмута. %

Абсолютные лову-см*емые ряс*ож-деки». %

От 0.002 до 0.005

0.001

Св. 0,03 до 0.05

0,01

Се. 0,005 » 0,01

0.002

» 0.05 > 0.)

0,02

» 0,01 > 0.03

0.005

» 0.1 » 0,2

0.03

(Измененная редакция, Изм. № 1).

27

Страница 5

Изменение № 2 ГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения содержания висмута

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 3015

Дата введения 01.02.88

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слона: «содержание» на «массовая доля» (кроме пп. 3.1 (последний абзац), 3.2); «%-ный раствор» на «раствор с

массовой долей %».

Пункт 4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений:* на «результатов анализа».

(ИУС № 11 19S7 г.)

Заменяет ГОСТ 1429.5-69