СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПАЛЛАДИЕВО-ПЛАТИНОВЫЕ
Метод определения золота, палладия, платины
Aurrum-palladium-platinum alloys. Methods for the determination of aurrum. palladium, platinum
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. № 1374 срок действия установлен
с 01.07.84 до 01.07.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения золота, палладия и платины в золото-палладиево-платиновых сплавах (при массовой доле золота от 59,0 до 61,0 %, палладия от 29,0 до 31,0 % и платины от 9,0 до 11,0 %).
Метод основан на восстановлении золота в присутствии палладия и платины нитритом натрия, осаждении палладия в виде диме-тилглиоксимата из раствора нитропалладита натрия, разрушении при нагревании тиомочевинных комплексных соединений и выделении при этом осадка платины сульфидного характера.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864-77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104-80.
Электропечь сопротивления лабораторная по ГОСТ 13474-79.
Аппарат Киппа для получения водорода.
Тигли фарфоровые № 4, 5 по ГОСТ 9147-80.
Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500, 1000 см3.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1983
1
Колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 см3.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, типа В.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 6 М и разбавленная 1 :99.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1 :5.
Смесь кислот для растворения, состоящая из трех объемов соляной кислоты и одного объема азотной кислоты.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, 7 М раствор.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, насыщенный раствор.
Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 989-75.
Тиомочевина по ГОСТ 6344-75.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Навеску сплава массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 и растворяют при нагревании в 50 см3 смеси кислот. Раствор выпаривают примерно до 3 см3. При выпаривании раствора возможно частичное восстановление золота до металлического и выпадение его в виде мелкого осадка на дно колбы. Не отфильтровывая осадок, раствор разбавляют горячей водой до 300 см3 с добавлением 1—2 см3 соляной кислоты для полного растворения солей палладия.
Параллельно с анализом сплава проводят контрольный опыт. Для этого 50 см3 смеси кислот помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 и проводят через все стадии анализа (пп. 4.1; 4.2; 4.3).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Гравиметрический метод определения содержания золота
К горячему раствору сплава осторожно приливают 100 см3 7 М раствора азотистокислого натрия.
Раствор, сохраняя первоначальный объем, кипятят в течение 1,5—2 ч до удаления окислов азота и полной коагуляции осадка. При этом палладий и платина остаются в растворе в виде комплексных соединений, а золото и гидроокись железа переходят в осадок.
После охлаждения раствора осадок отфильтровывают через фильтр «белая лента», наполненный на одну четверть бумажной пульпой, и промывают горячей водой до нейтральной реакции. Во-
2
ГОСТ 12564.1-83 Стр. 3
ронку с осадком переносят на другую колбу и заливают горячей серной кислотой (1:5) для растворения гидроокиси железа. Оставшийся на фильтре осадок золота промывают горячей водой до нейтральной реакции, просушивают, складывают в тарированный фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи в течение 1 ч до полного озоления фильтра (температура не более 800 °С).
Осадок в тигле охлаждают, заливают водой с несколькими каплями азотной кислоты (для растворения натриевых солей), прогревают в течение 20—30 мин, переносят на фильтр, промывают горячей водой, просушивают, прокаливают и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.
4.2. Гравиметрический метод определения содержания палладия
Фильтрат после отделения золота переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Для определения палладия аликвотную часть раствора 250 см3 (что соответствует массе 0,5 г сплава) переносят в коническую колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 100 см3 водного насыщенного раствора диметилглиоксима, 200 см3 горячей дистилированной воды, выдерживают при комнатной температуре в течение 1 ч для полной коагуляции осадка и фильтруют через фильтр «красная лента».
Осадок глиоксимата палладия отфильтровывают, промывают 100 см3 соляной кислоты (1 :99), затем горячей водой до нейтральной реакции (температура воды не должна быть выше 85 °С). Фильтр с осадком помещают в тарированный фарфоровый тигель, подсушивают при комнатной температуре и прокаливают в муфельной печи при постепенном повышении температуры до 400 °С.
Прокаленный осадок восстанавливают в течение 5—10 мин при 900—1000 °С в токе водорода, охлаждают и взвешивают.
4.3. Гр ави метрический метод определения содержания платины
Нитритный раствор после отделения палладия выпаривают до сухих солей, приливают к нему небольшими порциями концентрированную соляную кислоту до прекращения выделения окислов азота и кипятят до изменения цвета в ярко-оранжевый, характерный для хлоридов четырехвалентной платины.
Раствор хлорида платины обрабатывают 5 г металлического цинка и 100 см3 соляной кислоты при нагревании. Платина при этом восстанавливается до металлической, раствор обесцвечивается. Платиновую чернь отфильтровывают через фильтр «белая лента», промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой, просушивают и прокаливают при 900 °С.
Прокаленную платиновую губку переносят из тигля в стакан вместимостью 150 см3 и растворяют в 10 см3 смеси кислот. Раствор
3
Стр. 4 ГОСТ 12564.1-83
выпаривают примерно до 5 см3, разбавляют 10 см3 воды и добавляют 50 см3 концентрированной серной кислоты.
Раствор выпаривают до выделения белых паров серного ангидрида, охлаждают, разбавляют водой до объема 50 см3, добавляют 2—3 г тиомочевины в кристаллах и нагревают сернокислый раствор до 210°С.
При этом окрашенные растворимые тиомочевинные комплексные соединения платины разрушаются и выделяются осадки сульфидного характера.
Раствор с осадком охлаждают, разбавляют водой и фильтруют. Осадок хорошо промывают водой, высушивают в тарированном фарфоровом тигле, сжигают при хорошем доступе воздуха, прокаливают и взвешивают.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю золота (палладия, платины) (X) в процентах вычисляют по формуле
A’=2tl2‘.i00,
m2
где т — масса осадка золота (палладия, платины), г;
Шх — масса осадка контрольного опыта, г;
т2 — масса навески сплава, г.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов наибольшего и наименьшего параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать при определении золота и платины 0,25%, при определении палладия 0,30%.
4
Изменение № 1 ГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия, платины
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.09.88 № 3224
Дата введения 01.07.89
Под наименованием стандарта заменить код: ОКП 17 5350 на ОКСТУ 1709.
Наименование стандарта. Исключить слово: «платины».
Вводная часть. Исключить слова: «и платины», «и платины от 9,0 до 11,0 %», «разрушении при нагревании тиомочевинных комплексных соединений и выделении при этом осадка платины сульфидного характера».
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22864-77 на ГОСТ 22864-83.
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Результат анализа должен оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения».
Раздел 2. Шестнадцатый, семнадцатый абзацы исключить.
Пункт 4.1. Второй абзац. Исключить слова: «и платина».
Пункт 4.3 исключить.
Пункт 5.1. Исключить слово: «платины» (? раза).
Пункт 5.2 изложить в новой редакции: «5.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения 0,25 % при определении золота и 0,30 % при определении палладия.
Разность результатов двух анализов одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения 0,40 % при определении золота и 0,45 % — при определении палладия».
Раздел 5 дополнить пунктом — 5.3: «5.3. Точность результатов определения массовой доли золота и палладия контролируют воспроизведением их массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенный через весь ход анализа.
Абсолютная разность наибольшего и наименьшего значения не должна превышать для золота 0,20 %, для палладия 0,25 %».
(ИУС № 1 1989 г.)