Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 11884.10-78 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на вольфрамовые концентраты марок КВГ(Т), КВГ(К)-1, КВГ(К)-В, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает объемный метод определения содержания окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 10 %.

 Скачать PDF

Переиздание (июнь 1999 г.)

Оглавление

1 Общие требования

2 Реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

 
Дата введения01.07.1980
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

26.10.1978УтвержденГосстандарт СССР2769
ИзданИПК Издательство стандартов1999 г.
ИзданИздательство стандартов1978 г.
РазработанМинистерство цветной металлургии СССР

Tungsten concentrate. Method of determination of calcium oxide

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

Издание официальное

%

БЗ 1

I

ИТТК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

11884.10-78

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Метод определения окиси кальция

Tungsten concentrate.

Method of determination of calcium oxide

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты марок КВГ(Т), КВГ(К)-1, КВГ(К)-В, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает объемный метод определения содержания окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 10 %.

Метод основан на осаждении кальция в виде оксалата и последующем титровании его перманганатом.

В ходе анализа вольфрам отделяют в виде вольфрамовой кислоты, катионы III и IV групп — в виде сульфидов, применяя в качестве осадителя тиоацетамид.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

1.2.    Требования безопасности — по ГОСТ 11884.15.

1.3.    Контроль правильности результатов анализа осуществляется с помощью стандартного образца состава вольфрамового концентрата ГСО 1883—86П или методом добавок по ГОСТ 25086 одновременно с каждой партией анализируемого материала, а также при замене реактивов, растворов, длительных перерывах в работе и других изменениях, влияющих на ход анализа.

1.4.    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют: кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1, и раствор с массовой долей 1 % (по объему);

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1, и раствор с массовой долей 5 % (по объему);

аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, растворы с массовой долей 5 и 0,1 %;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1;

натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839;

метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %; аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 0,1 %;

тиоацетамид, 2 %-ный раствор, приготовленный следующим образом: 2 г тиоацетамида растворяют в небольшом количестве воды и доливают водой до объема 100 см3;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации эквивалента 0,02 моль/дм3.

Установку титра марганцовокислого калия производят следующим образом: навеску щавелевокислого натрия массой 0,1 г помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 воды и перемешивают до полного растворения соли. Затем доливают водой до метки и снова перемешивают. В колбу вместимостью 250 см3 пипеткой отмеривают 10 см3 приготовленного раствора, приливают 8 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают раствор водой до объема 80 см3, нагревают до 70—80 °С и титруют раствором марганцовокислого калия молярной концентрации эквивалента 0,02 моль/дм3 до появления неисчезающей в течение 1—2 мин розовой окраски.

Титр раствора марганцовокислого калия (7), выраженные в граммах окиси кальция, вычисляют по формуле

т ■ 28 • 10 К2 •67 • 250 ’

где т — масса навески щавелевокислого натрия, г;

28 — эквивалент окиси кальция, г;

^2 — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3;

67 — эквивалент окиси кальция, г;

10 — объем раствора щавелевокислого натрия, взятый на титрование, см3;

250 — объем разведения, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВ1ДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску концентрата массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 70—80 см3 соляной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане или слое асбеста в течение 2 ч. После этого часовое стекло снимают и обмывают над стаканом небольшим количеством воды. Раствор выпаривают до объема 15—20 см3, приливают 15—20 см3 азотной кислоты и выпаривают содержимое стакана до получения влажного остатка. Выпаривание повторяют еще два раза, прибавляя каждый раз по 5 см3 азотной кислоты. К влажному остатку приливают 10 см3 азотной кислоты, 20—25 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают и отфильтровывают осадок вольфрамовой кислоты и нерастворимый остаток на плотный фильтр с небольшим количеством фильтро-бумажной массы. Фильтр с осадком промывают 5—6 раз раствором азотной кислоты с массовой долей 1 % (по объему).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Фильтрат выпаривают досуха, затем трижды выпаривают с небольшим количеством соляной кислоты. К сухому остатку приливают 3—4 см3 соляной кислоты и 50 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, добавляют (при непрерывном помешивании) раствор аммиака до появления слабой ртути. Затем добавляют соляную кислоту, разбавленную 1:1, до исчезновения мути и избыток, равный 0,2 объема анализируемого раствора. К полученному кислому раствору добавляют 1—2 капли 30 %-ного раствора перекиси водорода, нагревают до кипения, приливают при помешивании 3—5 см3 раствора тиоацетамида и разбавляют содержимое колбы приблизительно вдвое водой. Осадок отфильтровывают на фильтр с красной лентой и промывают водой, содержащей хлористый аммоний.

3.3.    К фильтрату приливают аммиак до тех пор, пока величина pH раствора не будет равной 9. Нагревают раствор почти до кипения, приливают еще 3—5 см3 раствора тиоацетамида, закрывают колбу пробкой и оставляют на 10—15 мин в теплом месте. Затем, сняв пробку, раствор кипятят. Осадок отфильтровывают на фильтр с красной лентой, промывают 5—6 раз горячей водой, содержащей азотнокислый аммоний. В горячий фильтрат, слабо подкисленный соляной кислотой, прибавляют 10—12 см3 5 %-ного раствора щавелевокислого аммония, 2 капли раствора метилового оранжевого и при перемешивании медленно, по каплям прибавляют аммиак, разбавленный 1:1, до изменения окраски раствора и в избыток 20—30 капель.

Раствор нагревают до кипения и оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают на двойной фильтр с синей лентой, промывают 6—8 раз раствором щавелевокислого аммония с массовой долей 0,1 % и многократно холодной водой до полного удаления щавелевой кислоты. Проверку на отсутствие щавелевой кислоты производят следующим образом: в пробирку собирают около 1 см3 фильтрата и приливают 8—10 капель азотнокислого серебра. При появлении мути прибавляют

ГОСТ 11884.10-78 С. 3

2—3 капли азотной кислоты, разбавленной 1:1, если при этом количество мути уменьшится (что указывает на растворение щавелевокислого серебра), промывание холодной водой продолжают.

3.4. Затем осадок растворяют, обрабатывая развернутый фильтр 75—80 см3 горячей 5 %-ной серной кислотой. Раствор нагревают до 70—80 °С и титруют раствором марганцовокислого калия концентрации эквивалента 0,02 моль/дм3 до появления неисчезающей в течение 1—2 мин розовой окраски. Затем в раствор опускают фильтр и, если окраска раствора исчезает, добавляют еще раствор марганцовокислого калия до вторичного окрашивания раствора в бледно-розовый цвет.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю окиси кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

TV- 100

где Т— титр марганцовокислого калия, выраженный в граммах окиси кальция;

V— объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3; тп — масса навески концентрата, г.

4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dcx) и воспроизводимости (<г/вс), приведенных в таблице.

Массовая доля окиси кальция, %

Допускаемое расхождение, абс. %

4СХ

4*

От 0,50 до 1,00 включ.

0,08

0,10

Св. 1,0 » 2,0 »

0,2

0,3

» 2,0 » 5,0 »

0,3

0,4

» 5,0 » 10,0 »

0,5

0,6

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Ф.М. Мумджи (руководитель темы), З.С. Септар, И.В. Мартынова, С.А. Балахнина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 № 2769

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 11893-66

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 213-83

Вводная часть

ГОСТ 5839-77

2.1

ГОСТ 1277-75

2.1

ГОСТ 10929-76

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 11884.15-82

1.2

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 20490-75

2.1

ГОСТ 3773-72

2.1

ГОСТ 22867-77

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 25086-87

1.3

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 27329-87

1.1

ГОСТ 5712-78

2.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Л.А. Кузнецова Корректор Т.И, Кононенко Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 03.08.99. Подписано в печать 07.09.99. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,47.

Тираж 118 экз. С3608. Зак. 734.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102