Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический (при массовой доле кадмия от 0,005 до 1,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле кадмия от 0,01 до 1,0%) методы определения кадмия

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Полярографический метод определения кадмия

3 Атомно-абсрбционный метод определения кадмия

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.715.001.4:004.354    Группа В69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕПНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

ГОСТ

11739.9-90

Методы определения кадмия

Aluminium casting and wrought alloys Methods lor determination of cadmium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает полярографический (при массовой доле кадмия от 0,005 до 1,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле кадмия от 0,01 до 1,0%) методы определения кадмия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2 ПОЛЯРО! РАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и по-лярографнрованни кадмия при потенциале восстановления от минус 0.5 В до минус 0.9 В на фоне хлорндно-аммначкою раствора и раствора серкистокислого натрия.

Цинк, медь н никель не мешают определению кадмия. При массовой доле кадмия менее 0,01% и присутствии меди при ее массовой доле более 1% последнюю отделяют электролизом.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф универсальный или переменнотоковый.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. плотностью 1,19 г/см3 и растворы 1:1, 1:9.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Страница 2

ГОСТ 11739.9—iKI С 2

Кислота азотная по ГОСТ 4204, плотностью 1.35- 1,40 г/см3, раствор 1:1.

Водорода пероксид но ГОСТ 10929.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.

Раствор полярографического фона: 100 г хлористого аммония и 50 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см1 горячей воды, после растворения приливают 100 см3 аммиака, охлаждают, доливают водой до объема 1000 см* и перемешивают.

Ллюминнй по ГОСТ 11069 марки Л999.

Раствор алюминия 10 г алюминия помещают в комическую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50 см* воды, затем небольшими порциями 300 см3 раствора соляной кислоты (1:1) н растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, пере* носят н мерную колбу вместимостью 500 см5, доливают водой до метки и перемешивают.

Кадмии по ГОСТ 22860 марки КдООО.

Стандартный раствор кадмия. 0.1 г кадмия помещают о коническую колбу вместимостью 250 см\ приливают 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1) н 10 см3 раствора азотной кислоты. По окончании растворения раствор упаривают почти досуха. затем дна раза повторяют упаривание с Ю см3 соляной кислоты. К охлажденному остатку добавляют 100 см3 раствора соляной кислоты (1:9), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают водой до метки и перемешивают.

I ем1 стандартного раствора содержит 0.0001 г кадмия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1.    Навеску пробы массой согласно табл. I помещают в ко-ничесхую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании. После прекращения бурной реакции добавляют 2 см3 пероксида водорода и продолжают нагревание до полного растворения пробы. Стенки колбы обмывают 10 см3 воды и кипятят 5 мин.

Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, используя для обмывания стенок колбы не более 30 см3 воды, осторожно добавляют 5 см* аммиака, охлаждают, доливают раствором полярографического фона до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через бумажный фильтр в сухую коническую колбу.

2.3.2.    Часть фильтрата помещают в ячейку полярографа с донной ртутью и полярографируют согласно инструкции по эксплуатации прибора в переменно-токовом режиме при напряжении от минус 0.5 В до минус 0.9 В.

2.3.3.    Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 2.3.1 со всеми реактивами, используемыми в анализе.

43

Страница 3

С. 3 ГОСТ 11739.9

Табик I

М»ССО*(* I011 комик. %

От

0,005 до 0.05 «ключ.

1

Св.

0,05 » 0,2 >

0.5

»

0.2 > 1,0 >

0,2

2.3.4.    Массовую долю кадмия рассчитывают но градуировочному графику.

2.3.5.    Построение градуировочных графиков

2.3.5.1.    При массовой доле кадмия от 0,005 до 0,05% в семь мерных колб вместимостью по 200 см5 помещают по 50 см* раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0;

5.0    см* стандартного раствора, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г кадмия.

2 3.5.2. При массовой доле кадмия от 0,05 до 0,2% в семь мерных колб вместимостью по 200 см* помещают по 25 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 7,5;

10.0    см3 стандартного раствора, что соответствует 0,00025; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,00075; 0,001 г кадмия.

2.3.5.3.    При массовой доле кадмия от 0,2 до 1,0% в шесть мерных колб вместимостью по 200 см* помещают по 10 см» раствора алюминия, в пять из них отмеряют 4,0; 6,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,0004; 0,0006; 0,001; 0,0015; 0,002 г кадмия.

2.3.5.4.    Во все колбы (см. пп. 3.3.5.1, 3.3.5.2 и 3.3.5.3) приливают по 5 см» аммиака и далее поступают согласно пп. 2.3.1 и 2.3.2.

Растворы, не содержащие калмия, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочного графика.

По полученным значениям высоты волны и соответствующим им массам кадмия строят градуировочный график.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю калмия (X) в процентах вычиоляют по формуле

X=iL.100,    (1)

m,

где m —масса кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; т, — масса навески пробы, г.

2.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Страница 4

ГОСТ 11739.9-М С. 4

Таблица 2

Абсолюгвос допускаемое расхождение, .4

М««>»Д» ДОЛЯ К1ДИИЧ, %

результатов пардл-лсльиых определения

Р«]>'ЛЬТ1ТО» дядлма

От

0,006 до 0,015 включ.

0.002

0,003

Св

0.015 » 0,045 »

0.004

0,005

»

0.015 >0,100 »

0,006

0,008

»

0.10 > 0.25 >

0,01

0.02

»

0,25 > 0,50 »

0.02

0.03

>

0.50 » 1,00 *

0.04

0,05

3 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции кадмия при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен* воздух.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для кадмия.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, раствор

1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см* и раствор 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм3.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 20 г/дм3: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды и затем небольшими порциями 300 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Кадмий по ГОСТ 22860 марки КдООО.

Стандартные растворы кадмия

Раствор А: 0,5 г кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см1, приливают 10 см* раствора азотной кислоты, 25 см3 раствора соляной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. Раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Страница 5

С 5 ГОСТ 11739.9-90

1 см:‘ раствора Л содержит 0,001 г кадмия.

Раствор Б: 10 ем* раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 10(1 см1, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см* раствора Ь содержит 0,000] г кадмия.

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Навеску пробы массой 0,5 г помешают и коническую колбу вместимостью 250 см*, приливают приблизительно 10 см1 воды и затем небольшими порциями 25 см3 раствора соляной кислоты. Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до полного растворения мавески, добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.2.    При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

3.3.3.    В зависимости от массовой доли кадмия согласно табл. 3 отбирают аликвотную часть раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 3

М»е»о»ли доля кадим*. *i

ОЛ1.СМ >.t>IK*QTItltf 4JCTN |l«<ItOjlK. CM'

Мьсси ипосска "ОООи » hakkboihoiI чко |мсп»0р». 1

От

0.0: до 0.1 вк.иоч,

Вссь раствор

0.5

Св.

0.1 » 1.0 »

10

0,05

3.3.4.    Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 3.3.1, 3.3.2 и 33.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

3.3.5.    Построение градуировочных графиков

3 3.5.1. При массовой доле кадмия от 0,01 до 0.1% в семь мерных колб вместимостью по 100 см* приливают по 25 см5 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0.5; 1.0:    2.0; 3,0: 4.0:

5.0    см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,00005; 0.0001; 0,0002; 0.0003; 0.0004 ; 0.0005 г кадмня.

3 3.5.2. При массовой доле кадмня свыше 0.1 до 1.0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 2,5 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0.5; 1,0; 2,0; 3,0; 4.0;

5.0    см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0.00005; 0.0001; 0.0002 ; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г кадмня.

3.3.5.3. К растворам в колбах по пп. 3.3.5.1 и 3.3.5.2 добавляют по 5 см1 раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Страница 6

ГОСТ 11739.9-90 С 6

3.3.6. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию кадмия при длине волны 228,8 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции н соответствующим нм массовым концентрациям кадмия строят градуировочный график.

Массовую концентрацию кадмия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю кадмия (А'|) в процентах вычисляют по формуле

xtс£«2- -100,    (2)

где С, — массовая концентрация кадмия н растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см1;

С'г—массовая концентрация кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V - объем раствора пробы, см*;

т --масса навески пробы или масса навески в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г.

3.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 4.

Таблица 4

Абсолютно? допускаемо* расхождение, к

Массопл* доля кийка, у.

рслультатов парад-дедьнш. опр схсдснкй

роулктатоь ни»

От

0.010 до 0,025 пключ

0.003

0.005

Cs

0,023 > 0.030 у

0.005

0,008

»

0.050 > 0.100 »

0,008

0,010

,

0.100 » 0.250

0.0)5

0,020

0.25 > 0.50 >

0.02

0.03

*

0.60 » 1.00 *

0.0»

0.05

47

Страница 7

С. 7 ГОСТ 11739.9-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошки», канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Тенякова: М. Н. Горлова, канд. хим. наук; О. J1. Скорская, канд. хим. наук; Н. А. Персашвили

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1961

3.    Периодичность проверки —5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.9-78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

O&omavcum- Н IV1. ил

КО.О,VI 1 МНЯ С.Ы.И»

Номер пуиктп

O0lMli.i4CNU* НТД, *■< KOlOpM'i Д*И» ССЫЛЪМ

Номер луякга

ГОСТ 195-77

2.2

ГОСТ 4461-77

3.2

ГОСТ 3118 77

2.2; 3 2

ГОСТ 5157 -75

3.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 10929-76

2.2. 3.2

ГОСТ 3773-72

2.2

ГОСТ 11069 74

2,2; 3.2

ГОСТ 403?—79

3.2

ГОСТ 22860— 77

2.2. 3 2

ГОСТ 4904-77

2,2

ГОСТ 23086 -87

1 1

и

Заменяет ГОСТ 11739.9-78