Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 11739.9-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический (при массовой доле кадмия от 0,005 до 1,0 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле кадмия от 0,01 до 1,0 %) методы определения кадмия.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 11939.9-78

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Полярографический метод определения кадмия

3 Атомно-абсорбционный метод определения кадмия

Показать даты введения Admin

УДК 669 715 001.4 006 354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

11739.9—90

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения кадмия

Aluminium casting and wrought alloys Methods for determination of cadmium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07 91 до 01 07.96

Настоящий стандарт устанавливает полярографический (при массовой доле кадмия от 0,005 до 1,0%) и атомно абсорбционный (при массовой доле кадмия от 0,01 до 1,0%) методы определения кадмия

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1 I Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением

1    I 1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений

2 ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

2    1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и по-лирографировапии кадмия при потенциале восстановления от минус 0,5 В до минус 0,9 В на фоне хлоридно аммиачною раство ра и раствора сернистокислого натрия

Перепечатка воспрещена

Цинк, медь и никель не мешают определению кадмия При мае совой доле кадмия менее 0,01% и присутствии меди при ее массовой доле более 1% последнюю отделяют электролизом 22 Аппаратура, реактивы и растворы Полярограф универсальный или переменнотоковый Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3 и растворы I I, 1 9

Издание официальное ★

ГОСТ 11739.9-90 С. 2

Кислота азотная по ГОСТ 4204, плотностью 1,35—1,40 г/см3, раствор 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий ссрнистокислый по ГОСТ 195.

Раствор полярографического фона: 100 г хлористого аммония и 50 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см3 горячей воды, после растворения приливают 100 см3 аммиака, охлаждают, доливают водой до объема 1000 см3 и перемешивают.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия: 10 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды, затем небольшими порциями 300 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Кадмий по ГОСТ 22860 марки КдООО.

Стандартный раствор кадмия: 0,1 г кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и 10 см3 раствора азотной кислоты. По окончании растворения раствор упаривают почти досуха, затем два раза повторяют упаривание с 10 см3 соляной кислоты. К охлажденному остатку добавляют 100 см3 раствора соляной кислоты (1:9), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,0001 г кадмия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1.    Навеску пробы массой согласно табл. 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты (11) и растворяют при умеренном нагревании. После прекращения бурной реакции добавляют 2 см3 пероксида водорода н продолжают нагревание до полного растворения пробы. Стенки колбы обмывают 10 см3 воды и кипятят 5 мин.

Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, используя для обмывания стенок колбы не более 30 смводы, осторожно добавляют 5 см3 аммиака, охлаждают, доливают раствором полярографического фона до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через бумажный фильтр в сухую коническую колбу.

2.3.2.    Часть фильтрата помещают в ячейку полярографа с донной ртутью и полярографируют согласно инструкции по эксплуатации прибора в переменно-токовом режиме при напряжении от минус 0,5 В до минус 0,9 В.

2.3.3.    Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 2.3.1 со всеми реактивами, используемыми в анализе.

43

Таблиц» |

Массовая доля кадмия, %

Масса навески, г

От

0.005 до 0,05 включ.

1

Св.

0,05 » 0,2 »

0,5

»

0,2 » 1,0 »

0,2

2.3.4.    Массовую долю кадмия рассчитывают по градуировочному графику.

2.3.5.    Построение градуировочных графиков

2.3.5.1.    При массовой доле кадмия от 0,005 до 0,05% в семь мерных колб вместимостью по 200 см3 помещают по 50 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0;

5.0    см3 стандартного раствора, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002, 0,0003; 0,0004; 0,0005 г кадмия.

2.3.5.2.    При массовой доле кадмия от 0,05 до 0,2% в семь мерных колб вместимостью по 200 см3 помещают по 25 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 7,5;

10.0    см3 стандартного раствора, что соответствует 0,00025; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,00075; 0,001 г кадмия.

2.3.5.3.    При массовой доле кадмия от 0,2 до 1,0% в шесть мерных колб вместимостью по 200 см3 помещают по 10 см* раствора алюминия, в пять из них отмеряют 4,0; 6,0; 10,0; 15,0; 20,0 см* стандартного раствора, что соответствует 0,0004; 0,0006; 0,001; 0,0015; 0,002 г кадмия.

2.3.5.4.    Во все колбы (см. пп. 3.3.5.1, 3.3.5.2 и 3.3.5.3) приливают по 5 см3 аммиака и далее поступают согласно пп. 2.3.1 и 2.3.2.

Растворы, не содержащие кадмия, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочного графика.

По полученным значениям высоты волны и соответствующим им массам кадмия строят градуировочный график.

2 4. Обработка результатов

2 4 1. Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле

— -100,    (1)

т,    ’    ' '

где >п —масса кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; т, —масса навески пробы, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

44

Массовая доля кадмия, %


От    0,005    до    0,015 включ,

Св.    0,015    »    0,045    »

»    0,045    »    0,100    >

»    0,10    »    0,25    »

»    0,25    »    0,50    »

»    0,50    »    1,00    »


Таблица 2


Абсолютное допускаемое расхождение, %


результатов парал-


деайых определенна Результатов ааализа


0,002

0,004

0,006

0,01

0,02

0.04


0,003

0,005

0,008

0,07

0,03

0,05


3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции кадмия при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен-воздух.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для кадмия.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, раствор

1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см* и раствор 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм3.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 20 г/дм3: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды и затем небольшими порциями 300 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Кадмий по ГОСТ 22860 марки Кд000.

Стандартные растворы кадмия

Раствор А: 0,5 г кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 раствора азотной кислоты, 25 см3 раствора соляной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. Раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.


45


С 5 ГОСТ 11739.9-90

I см3 раствора Л содержит 0,001 г кадмия.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см\ приливают 10 см3 раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г кадмия.

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают приблизительно 10 см3 воды и затем небольшими порциями 25 см3 раствора соляной кислоты. Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до полного растворения навески, добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.2.    При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

3.3.3.    В зависимости от массовой доли кадмия согласно табл. 3 отбирают аликвотную часть раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 3

ОГн.сч a.iHKDOiнон

Масса навески пробы

Массо»ая доля кадмия,

части раствора, см*

н аликвотной части раствора, г

От

0,0! до 0.1 включ.

Весь раствор

0,5

Св.

0,1 >1,0 >

10

0,05

3.3.4.    Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 3.3.1, 3.3.2 и 3.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

3.3.5.    Построение градуировочных графиков

3.3.5.1.    При массовой доле кадмия от 0,01 до 0,1% в семь мер

ных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0;    2,0;    3,0; 4,0;

5.0    см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г кадмия.

3.3.5.2.    При массовой доле кадмия свыше 0,1 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 2,5 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0;

5.0    см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г кадмия.

3.3.5.3.    К растворам в колбах по пп. 3.3.5.1 и 3.3.5.2 добавляют по 5 см3 раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

ГОСТ 11739.9-90 С 6

3.3.6. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию кадмия при длине волны 228,8 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям кадмия строят градуировочный график.

Массовую концентрацию кадмия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4. Обработка результатов

3 4 1. Массовую долю кадмия (Л^) в процентах вычисляют по формуле

{С1~9йУ- .100,    (2)

где С| — массовая концентрация кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

С’г — массовая концентрация кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V —объем раствора пробы, см3;

т — масса навески пробы или масса навески в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г.

3 4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая дотя кадмия, %

Абсолютное доп>скае

результатов параллельных опр еделеннй

мое расхождение, % результатов анализ

От

0,010 до 0,025 включ

0,003

0,005

Св

0,025 » 0,050 »

0,005

0,008

>

0,050 » 0,100 »

0,008

0,0)0

»

0.1С0 » 0,250 »

0,0)5

0,020

»

0,25 » 0,50 »

0,02

0,03

>

0,50 » 1,00 »

0,04

0,05

47

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Тенякова; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; О. Л. Скорская, канд. хим. наук; Н. А. Персашвили

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1961

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.9-78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначен!!» Н i Л, на ко о,ы ! дана ссылка

Номер пункте |

Обозначение НТЛ, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 195-77

22

ГОСТ 4461-77

32

ГОСТ 3118-77

2 2, 3 2

ГОСТ 5457-75

32

ГОСТ 3760-79

22

ГОСТ 10929-76

2 2, 3 2

ГОСТ 3773-72

22

ГОСТ 11069-74

2 2; 3 2

ГОСТ 4038-79

32

ГОСТ 22860-77

2 2, .3 2

ГОСТ 4204-77

22

ГОСТ 25086-87

1 1